磺胺多辛乙胺嘧啶片微生物限度检查方法的建立

目的：完善磺胺多辛乙胺嘧啶片微生物限度检查方法。方法：采用薄膜过滤并在培养基中加入中和剂（1％的对氨基苯甲酸溶液）的方法,去除磺胺多辛的抗菌活性。结果：本方法满足中国药典2005版验证试验的基本要求。结论：该方法可作为磺胺多辛乙胺嘧啶片的常规微生物限度检查方法。     

盐酸厄洛替尼片微生物限度检查方法研究

目的盐酸厄洛替尼片属于口服制剂,根据中国药典2015年版四部制剂通则0101片剂要求,片剂在生产和贮存期间微生物限度应符合要求,建立了盐酸厄洛替尼片的微生物限度检查方法,并对方法进行验证和评价。方法根据2015年版《中国药典(四部)》通则1105非无菌产品微生物限度检查中的微生物计数法,通则1106非无菌产品微生物限度检查中的控制菌检查法和通则1107非无菌药品微生物限度标准进行方法适用性试验。将中和剂3%Tween-80、0.3%卵磷脂添加至pH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液作为稀释液,需氧菌总数计数(稀释成1:100)及霉菌和酵母菌总数计数(稀释成1:50)均采用平皿法,控制菌检查法采用培养基稀释法(500ml TSB)。结果 5种试验菌的回收试验结果均在0.5～2.0之间。结论中和法能有效去除盐酸厄洛替尼片的抑菌成分,不影响污染微生物的生长,该方法适用于盐酸厄洛替尼片微生物限度的检查。     

HPLC法同时测定磷酸哌喹有关物质与含量

目的:建立同时测定磷酸哌喹有关物质与含量的HPLC方法。方法:采用反相高效液相色谱法,测定磷酸哌喹有关物质与含量,并分别计算其杂质A~I的相对保留时间及校正因子。色谱条件:采用Welch Ultimate XBC18(100mm×4.6mm,3μm)柱,以0.1%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,线性梯度洗脱。流速1.5ml·min~(-1),柱温35℃,检测波长240nm。结果:磷酸哌喹与其各杂质峰分离度良好;磷酸哌喹与杂质A~I在各自线性范围内线性关系良好(r=0.9999);磷酸哌喹,杂质A~I的检测限分别为3.4 ng·ml~(-1)、1.0 ng·ml~(-1)、4.9 ng·ml~(-1)、3.1 ng·ml~(-1)、1.4 ng·ml~(-1)、3.8 ng·ml~(-1)、1.7 ng·ml~(-1)、2.8 ng·ml~(-1)、1.9 ng·ml~(-1)、2.0 ng·ml~(-1);杂质A~I加样回收率在95.5%~99.4%之间,RSD(n=9)分别为2.8%、2.7%、1.9%、3.5%、1.8%、1.8%、1.8%、2.5%、1.1%;3批样品含量测定结果分别为99.9%,99.6%和99.8%。供试品溶液在24小时内稳定。结论:本方法灵敏度好,操作简便,结果准确,可作为磷酸哌喹的质量控制。     

平皿法和薄膜过滤法对液体制剂微生物检验的适用性

目的 本研究主要评价分析平皿法、薄膜过滤法对医院液体制剂量微生物限度检验的适用性.方法 对医院体制剂微生物限度分别采用薄层过滤法、平皿法检验,比较不同检验方法的适用性.结果 建立检查方法验证菌株回收率0.5-1.5,可检出金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、大肠埃希菌,阴性对照组无控制菌检出.结论 常规平皿法对复方苯甲酸搽剂...     

标准菌种在微生物检查法中的应用

介绍了2015版《中国药典》微生物检查法中用于无菌检查法、非无菌产品微生物限度检查法、控制菌检查法、抑菌效力检查法及支原体检查法等培养基的灵敏度检查或适用性检查、方法适用性试验的标准菌种,并阐述了在《无菌工艺模拟试验指南(无菌制剂)征求意见稿》中培养基在灌装前后的促生长试验所采用的标准菌种。     

影响中药片剂成型质量和微生物限度的因素分析简

影响中药片剂成型质量和微生物限度的因素有很多,主要包括人员、设备、物料（原辅料、包装材料）、工艺方法和环境。现从这5个方面对影响中药片剂成型质量和微生物限度的因素进行了简要分析,以保证产品的最终质量。     

影响中药片剂成型质量和微生物限度的因素分析

影响中药片剂成型质量和微生物限度的因素有很多,主要包括人员、设备、物料(原辅料、包装材料)、工艺方法和环境。现从这5个方面对影响中药片剂成型质量和微生物限度的因素进行了简要分析,以保证产品的最终质量。     

液体顶空气相色谱法测定磷酸哌喹中乙醇溶剂残留

建立液体顶空气相色谱法分析磷酸哌喹中乙醇溶剂残留。采用DB-FFAP大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。乙醇的线性范围为11.55～138.60μg？mL-1（r=0.9997）,回收率为101.1%,RSD为1.10%。本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好。     

臭氧消毒流感疫苗生产用鸡胚表面方法研究

目的:建立臭氧消毒流感疫苗生产用鸡胚表面方法。方法:通过比较消毒前后鸡胚表面微生物限度,研究臭氧消毒浓度及时间,从而建立臭氧消毒鸡胚表面方法。结论:使用臭氧对鸡胚表面进行消毒的方法可行。     

浅析纯化水系统制水的过程控制

介绍了纯化水系统制备方法与流程,结合纯化水系统制备过程中的监测数据进行了回顾和总结,并对纯化水系统制备过程中的微生物限度控制进行了分析,以利于对纯化水系统的过程控制。     

离子色谱法检测地表水中丁基黄原酸

目的研究了离子色谱检测地表水中的丁基黄原酸的分析方法。方法利用丁基黄原酸在碱性介质中的稳定性,调节水样pH为9．2,以IonPacAS20柱分离,50mmol／LNaOH为淋洗液,1．0mL／min流速,1mL进样,电导检测。结果丁基黄原酸在5～200p-g／L浓度范围呈良好的线性关系,方法检测限为2．0“g／L,水样平均加标回收率为93．1％,相对标准偏差为5．21％。结论该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于地表水的检测。     

液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留

建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2～317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5～348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。     

重压法干法制粒工艺及设备应用研究

应用重压法干法制粒工艺和设备对多潘立酮分散片、乙酰螺旋霉素片、盐酸氟桂利嗪胶囊、右旋布洛芬片和女金胶囊进行了制粒,比较了制剂重量差异、含量及溶出度,并对现行制粒工艺进行生产经济性分析。结果：各品种重压法干法制粒成品重量差异、含量及溶出度符合要求,生产成本较湿法制粒降低60％以上。结论：重压法干法制粒工艺在固体制剂成型处方进行适当调整的前提下对湿法制粒工艺具有质量和经济上的替代性。     

胆巴中痕量铅、镉测定方法研究

目的：研究和建立微波消解一原子吸收光谱法测定胆巴中痕量铅、镉的方法体系。方法：采用微波消解样品,确定了石墨炉．原子吸收光谱法测定胆巴中的痕量铅、镉的最佳仪器条件,建立并考察了测定方法体系。结果：本方法铅的线性范围为2～40gg·L-1。y=0．0075x＋0．0143（r=0．9986）,仪器检出限为0．80gg·L-1,样品测定重复性RSD=2．78％,回收率为104．6％;镉的线性范围为0．2—4ug·L-1,y=0．073lx＋0．0331（r=0．9953）,仪器检出限为O．082gg·L-1,回收率为98．7％。结论：经与国家颁发的杨树叶质控样同法操作核对,结果吻合,该方法可广泛用于胆巴中痕量铅、镉的测定。     

气相色谱法测定氟氯西林钠中有机溶剂残留量

目的：建立氟氯两林钠中溶剂残留量（2-乙基已酸和N,N-二甲基乙酰胺）的测定方法。方法：采用气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-1;程序升温;检测器为FID;载气为氮气;外标法计算含量。结果：建立的色谱方法对待测溶剂具有很好的分离度,在所考察的浓度范同内线性关系良好（R=0．9996～0．9997）,各溶剂回收率为97．6％～98．2％,检测限0．8μg/g～1．0μg/g。3批样品中上述有机溶剂残留量均符合要求。结论：本实验所建立的色谱方法灵敏、准确,适用于氟氯两林钠中残留有机溶剂的检测。     

RP-HPLC法测定吡唑并嘧啶类化合物AL-11的含量

目的：建立反相高效液相色谱法,测定茚地普隆衍生物AL-11的含量。方法：采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）,以甲醇-水（60：40）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长227nm,进样体积为20μL,柱温为室温。结果AL-11在2μg·mL-1-200μg·mL-1范围内呈良好的线性关系（r=0.9995,n=8）,检测限为4.0ng,定量限为20ng,精密度试验的RSD为0.31%（n=6）,平均含量为99.02%。结论：本法快速、简便、准确,专属性好,灵敏度高,可用于原料药AL-11的质量控制。     

GPC净化高效液相色谱法测定肉制品中的苯并（α）芘

目的：建立肉制品中的苯并（α）芘的检测方法。方法：肉制品经超声提取后,提取液经GPC分离净化,浓缩后用乙腈定容经高效液相色谱分离,荧光检测器测定,外标法定量。结果：方法线性关系良好,加标回收率为87.5%～95.4,相对标准偏差小于5%,检出限为0.1μg/kg。结论：本法前处理简便,定量准确可靠,适用于肉制品中苯并（α）芘的测定。     

RP-HPLC法测定阿魏酸衍生物的含量及其有关物质

目的 :建立测定阿魏酸衍生物(BL)含量及其有关物质的高效液相色谱法。方法 :采用Agilent Eclipse C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%乙酸(42:58),流速1.0mL·min-1;检测波长228nm;进样量20μL;柱温:40℃。结果 :在该条件下BL主峰与有关物质得到很好的分离;检测浓度在0.08⁰.32mg·mL-1范围内具有良好的线性关系(r=0.9996);检测限和定量限分别为8ng和36ng。结论 :该方法准确可靠,灵敏度高,专属性好,可用于BL含量及其有关物质的测定。