2-氨基-3-羟基吡啶的合成

合成2-氨基-3-羟基吡啶的方法.以2-呋喃甲酸或其衍生物为原料,以六甲基磷酰三胺为溶剂在210～230℃的条件下与氨气反应制得2-氨基-3-羟基吡啶,该合成方法步骤简单,为一锅合成.     

活性炭负载柠檬酸催化合成环己酮 1,2-丙二醇缩酮

采用活性炭负载柠檬酸催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料,环己烷为带水剂合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应收率的影响。得到较佳工艺条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,带水剂的用量为反应物总体积的35%,催化剂的用量为反应物总质量的3.1%,回流反应2.5 h,产品收率为89.4%。对催化剂的重复使用性进行了考查,实验结果表明:活性炭负载柠檬酸是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在优化条件下,催化剂重复使用5次产品收率基本不变。     

三氟乙酸镧催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

研究了三氟乙酸镧催化环己酮与1,2-丙二醇的缩酮化反应,考察了反应时间、醇酮比、催化剂用量、带水剂用量等因素对环己酮1,2-丙二醇缩酮收率的影响。结果表明,在回流条件下,醇酮摩尔比为1.2,催化剂用量为0.25 g,带水剂环己烷用量为8 mL,反应45 min后,缩酮收率可达到93.4%。催化剂重复使用5次催化效果未见明显降低。     

硫酸高铈催化合成苯乙醛1，2-丙二醇缩醛

以硫酸高铈为催化剂,通过苯乙醛和 1,2- 丙二醇反应合成了苯乙醛 1,2 -丙二醇缩醛,研究了各有关因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸高铈是合成苯乙醛 1,2 -丙二醇缩醛的良好催化剂,在醛醇物质的量比为 1∶1.3,催化剂用量为0.2g/0.1mol苯乙醛,环己烷 10mL,反应时间 60min的条件下,苯乙醛 1,2-丙二醇缩醛的收率可达96.0%。     

3—氯—1,2—丙二醇的合成工艺优化

报道了由环氧氯丙烷水解合成３氯１,２丙二醇及其优化试验。实验结果：产品含量≥９８．５％,反应收率７８．６％,超过国内外文献报道值。     

磷钼酸绿色催化合成香兰素缩1,2-丙二醇

在磷钼酸为催化剂的条件下,用香兰素与1,2-丙二醇反应合成香兰素缩1,2-丙二醇,将香兰素缩1,2-丙二醇通过气相色谱和液相色谱进行分析。在整个实验操作过程中,讨论了原料的配比、反应时间、反应温度、催化剂用量的影响,以及催化剂回收重复利用和产物的纯度以及结构的情况分析。结果表明:其较优反应条件为:n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.3,催化剂用量为反应物总质量的0.3%,带水剂为15mL环己烷,回流反应2h,产率达94.87%以上。     

硅胶负载硫酸铁催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛

研究了在硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/SiO2)催化下,以正辛醛和1,2-丙二醇为原料催化合成正辛醛1,2-丙二醇缩醛。考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其重复使用等因素对反应的影响,优化了反应条件。结果表明:正辛醛0.1 mol,n(正辛醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,正辛醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.3%。     

氨基磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的研究

以氨基磺酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。实验表明,在酮醇物质的量比为1∶1.2,催化剂用量为2%,环己烷15mL,反应时间80min的条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达99.2%。     

微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮.研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产品收率的影响.确定了最佳反应条件为:环己酮0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的0.50%,微波辐射功率600 W,辐射时间16 min,带水剂(环己烷)用量15 mL.在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的产率可达82.0%.     

3-二甲胺基-1,2-丙二醇的合成与表征

在碱的催化作用下,采用3-氯-1,2-丙二醇与二甲胺进行反应,合成了3-二甲胺基-1,2-丙二醇。采用红外光谱、元素分析、阿贝折射仪等对产物进行了表征,研究了配料比、碱的性质等因素对产率的影响。研究结果表明,产物为3-二甲胺基-1,2-丙二醇,且产率大于70％。     

(1R,2R)-N,N''-二亚水杨基-1,2-环己二胺合成新方法

席夫碱--(1R,2R)-N,N'-二亚水杨基-1,2-环己二胺,通常称之为手性Salen,是近年来不对称催化反应以及不对称合成中最重要和最活跃的配体之一.其合成方法一般是利用光学活性的(1R,2R)-(+)-环己二胺为原料,经与水杨醛反应得到;或者由(1R,2R)-环己二氯化铵,经NaOCH3/CH3OH中和,再与水杨醛反应得到[1].     

SO4^2-／TiO2-La2O3催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

报道了以稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2-La2O3为催化剂，通过丁酮和1，2-丙二醇反应合成了丁酮1，2-丙二醇缩酮，探讨了SO4^2-／TiO2-La2O3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-／TiO2-La2O3是合成丁酮1，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在n醇：n酮=2．5：1，催化剂用量为反应物料总质量的0．50％，环己烷为带水剂，反应时间2．0h的优化条件下，丁酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达68．7％。     

硫酸根/氧化钛—氧化镧催化合成苯甲醛1,2—丙二醇缩醛

以稀土改性固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2—La_2O_3为催化剂,通过苯甲醛和1,2—丙二醇反应合成了苯甲醛1,2—丙二醇缩醛,探讨了SO_4~(2-)/TiO_2—La_2O_3对缩醛反应的催化活性,研究了醛醇物质的量比、催化剂用量、反应时间等对产品收率的影响。实验表明,SO_4~(2-)/TiO_2—La_2O_3是合成苯甲醛1,2—丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(醇):n(醛)=2.25:1,催化剂用量为反应物料总质量的0.50％,环己烷为带水剂,反应时间50min的优化条件下,苯甲醛1,2—丙二醇缩醛的收率可达80.8％。     

(2S,3R)-2-羟基-3-氨基-4-苯基丁酸的合成方法进展

(2S,3R)-2羟基-3-氨基-4-苯基丁酸（AHPBA）是制备Bestatin、Phebestin和Probestin等氨肽酶N(Aminopeptide N)抑制剂的关键中间体。本文从氨基酸法（D-苯丙氨酸、L-天门冬氨酸、苹果酸二酯）、有机金属催化法（双功能铝配合物）、酶催化法（脂肪酶和全细胞酶）以及其它方法对此中间体的合成方法及路线进行综述和分析。经比较,有机催化法、酶法以及苯乙酮法因其具有经济有利、条件温和或路线简单特点,具有潜在的工业化应用前景。同时,未来人们对AHPBA的合成开发将集中在对已有工艺路线的改进与优化。     

(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇合成(S)-(+)-缩水甘油对甲苯磺酸酯的研究

以环氧氯丙烷动力学水解制备(S)-环氧氯丙烷过程中所产生的水解副产物为原料合成医药中间体(S)-( )-缩水甘油对甲苯磺酸酯.环氧氯丙烷动力学水解制备(S)-环氧氯丙烷过程中所产生的水解副产物经过精密分馏得到(R)-(-)-3-氯-1,2-丙二醇,然后经脱HCl环化得到(S)-( )-缩水甘油,再进一步与对甲苯磺酰氯反应得到(S)-( )-缩水甘油对甲苯磺酸酯.在适宜合成条件下其得率为73%.     

(2R, 3S)-3-羟基-天冬氨酸盐酸盐的合成研究

本文介绍了羟基天冬氨酸合成的,以D-酒石酸二乙酯为原料,与氯化亚砜反应成亚磺酸类化合物,再与叠氮化钠发生开环反应后,催化加氢还原后得到羟基天冬氨酸二乙酯,经皂化反应后得到目标产物,四步反应的总收率为42.04%。     

硫酸高铈催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,在硫酸高铈的催化下,合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,研究了物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。实验表明,硫酸高铈是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.95%,带水剂环己烷10 mL,反应时间60 m in的条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达91.10%。催化剂重复使用4次仍保持较高催化活性,产品经气相色谱定量分析,纯度>98.0%。     

SO2-4/TiO2-La2O3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以稀土改性固体超强酸SO2-4/TiO2-La2O3为催化剂,通过丁酮和l,2-丙二醇反应合成了丁酮1,2-丙二醇缩酮,探讨了SO2-4/TiO2-La2O3对缩酮反应的催化活性,较系统地研究了酮醇物质的量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响.实验表明SO2-4/TiO2-La2O3是合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n醇n酮=2.51,催化剂用量为反应物料总质量的0.50%,环己烷为带水剂,反应时间2.0h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达68.7%.     

单质碘催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以单质碘为催化剂,通过丁醛和1,2丙二醇反应合成了丁醛1,2丙二醇缩醛。通过正交试验考察了醛醇物质的量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定了适宜的工艺条件:n丁醛∶n1,2丙二醇=1∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的0.4%、带水剂环己烷的体积6mL、反应时间45 min。在此条件下,丁醛1,2丙二醇缩醛的收率可达74.6%。     

1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑的催化合成、表征及应用

环氧树脂用的咪唑类固化剂多为固体和假性液体(低温下易析出的低熔点固体),工业应用不便。为了制得常温及低温下均呈液体的便于工业应用的咪唑固化剂,以1-氰乙基-2-甲基咪唑作为基本原料,骨架镍为催化剂,液氨为副反应抑制剂,乙醇作为溶剂,加压催化氢化合成液体咪唑固化剂1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑,考察氢气压力、液氨用量和催化剂循环使用次数对产率的影响,并通过元素分析、核磁共振氢谱和红外光谱对产物进行确证。结果表明,优化的反应条件为:反应温度100℃,氢气压力5 MPa,m(1-氰乙基-2-甲基咪唑)∶m[骨架镍(湿重)]∶m(液氨)∶m(乙醇)=139∶27.8∶42.5∶278,此条件下,产率可达96%。产物低至-35℃也不凝固,能良好地固化环氧树脂,表现出优异的工业适用性和固化性。