低(等)压合成氨的最佳H2/N2与催化活性的关系

采用高压催化剂性能评价实验装置，在压力分别为7.0,10.0和15.0MPa，温度分别为350,400和450℃条件下，在H2／N2为1.6-3.0范围内研究了H2／N2对A301，ZA－5和A110－2型催化剂的活性和合成塔出口氨浓度的影响。在压力和空速一定的条件下，最佳H2／N2随反应温度而异。在350，400和450℃下，最佳H2／N2分别为1.8-2.2,2.2-2.5和2.5-3.0。由此可见，合成氨反应的速率达到最大值时的最佳H2／N2值与反应的进程有关。为此提出了催化剂效率K（Catalysis efficiency)的概念来表征在催化剂作用下反应器出口氨浓度趋近平衡的程度，即K＝CNH3／C^*NH3。根据实验结果，得到了最佳H2／N2与催化剂效率的定量关系：（H2／N2）m=1.5(1 CNH3/C^*NH3)=1.5(1 K)。由此可以根据催化剂在不同反应条件下的催化剂效率来确定最佳H2／N2。凡是会降低催化剂效率的因素，都会使最佳H2／N2降低。各种影响因素对最佳H2／N2的影响中，反应温度的影响最大，其次是空速和催化剂的活性，而压力和惰性气体含量的影响相对较小。在低温（低压）下合成氨，宜采用较低的H2／N2。     

合成氨弛放气氢化法生产邻氨基苯甲醚

合成氨弛放气的体积组成一般为Ｈ2 60 %、Ｎ2 2 0 %、ＣＨ4 4 %、Ａｒ5.5%、ＮＨ30 .5% ,吨氨气量 2 0 0～ 2 50ｍ3(中型氨厂 )。河南省科学院以合成氨弛放气为原料 ,采用催化氢化法 ,生产邻氨基苯甲醚获成功。该工艺反应条件为 :反应温度 130～ 140℃ ,压力 4～ 5ＭＰａ ,催化剂用量为邻硝基苯甲醚的 1% ,催化剂连续使用 5次 ,活性未见明显老化。产品收率在 93%以上。与传统硫化钠还原工艺相比 ,既使弛放气得以综合利用 ,又解决了废水污染问题 ,同时吨产品成本降低约 2 50 0元。合成氨弛放气氢化法生产邻氨基苯甲醚…     

A301催化剂等压合成氨的可行性

原粒度A30 1催化剂在大型合成氨厂实际工况条件下的工业旁路试验结果表明 :在 7.0～ 7.5MPa等压合成氨工艺条件下 ,A30 1催化剂的氨净值为 10 %～ 12 % ,在 8.5MPa或 10MPa微加压合成氨工艺条件下 ,氨净值可达 12 %～ 15 % ,可以满足合成氨工业经济性对氨净值的要求 .因此采用A30 1催化剂实现等压或微加压合成氨是可行的 ,并可获得显著的经济效益     

A301催化剂在大型合成氨装置的工业旁路试验

介绍了我国独创的Fe1-xO基A301型低温低压氨合成催化剂在大型合成氨装置的工业旁路试验,考察了原粒度A301催化剂在大型合成氨装置实际工况条件下的活性数据。在Kellogg型合成工艺（15MPa,10000h^-1）下出口氨浓度可达21.19%;在托普索型合成工艺（18.5MPa,18000h^-1）下出口氨浓度可达20.72%,验证了实验室研究结果。工业旁路试验结果表明：A301催化剂可以在我国引进的各类大型合成氨装置中应用。可以提高氨净值,降低反应压力和温度,减少循环气体流量和放空气量,达到节省动力消耗和气体单耗,增加合成氨产量的目的。A301催化剂是我国大型合成氨厂催化剂更换和国产化改造的理想催化剂。     

夏季高负荷下冰机出口压力高的原因及整改措施

1工艺流程 介绍我公司合成氨装置采用Unde—AMV节能型工艺,其氨合成系统流程如图1。自合成气压缩机07K001（07机组）循环段来的10．4MPa、32℃含氨4．12％气体经热交换器08E002温升到239℃,然后进入三床层的合成塔0811001,在铁催化剂上进行合成氨反应,反应放出大量的热。出塔气氨含量为16．3％,压力为10MPa,温度高达414℃。为回收利用其热能,     

喷雾干燥铁催化剂F-T合成反应的研究

采用转环式无梯度反应器对沉淀 -喷雾干燥技术相结合制备的 Fe- Cu- K- Si O2 催化剂在反应温度 2 5 0℃～ 2 80℃ ,压力 0 .5 MPa～ 1 .5 MPa,H2 /CO比 0 .1 9～ 1 .35和原料气空速 1 0 0 0h-1～ 2 5 0 0 h-1的条件下对 Fisher- Tropsch合成反应性能进行了考察 .结果表明 ,该催化剂具有较高的 F- T反应活性和水煤气交换 ( WGS)反应活性 ,产物烃分布显示出高的烯烃选择性 ,说明该条件有利于初级烯烃的脱附和低碳烃的生成 ,一定程度上减少了烯烃再吸附的链增长反应 .还考察了各种反应条件对产物碳数分布的影响 ,并观察到了运行过程中催化剂较低的失活速率 .     

Co-ZSM-5分子筛催化剂上醛氨缩合反应条件的研究

研究了在Co-ZSM- 5分子筛催化剂上的醛氨缩合反应 ,考察了催化剂焙烧温度、反应温度、催化剂用量、原料配比n(甲醛 )∶n(乙醛 )、N值 [n(氨 )∶n(原料 ) ]、反应时间以及催化剂使用次数等因素对醛氨缩合反应的影响 ,系统地研究了醛氨缩合反应的规律 ,并优化了反应条件。研究显示反应条件在焙烧温度 450～ 60 0℃、反应温度 40 0～ 50 0℃、常压、原料配比为 1 /4～2 /3、N值为 1 5～ 2 5下 ,醛氨缩合反应的选择性较高 ,烷基吡啶的产率可达 85 %以上     

联醇尾气中甲醇含量对铜液吸收能力的影响及防范对策

国内小合成氨联醇生产 ,甲醇生产能力在 5～ 2 0 kt不等 ,合成压力有 5 .0、 1 2、 32 MPa,分醇温度为 30～ 40℃不等。本文研究的是 1 2 MPa联醇工艺。多数联醇工艺是利用旧设备七拼八凑组合起来的 ,没有进行严格的工艺计算 ,不是正规设计院设计的。其中 ,醇分内件多是仿照合成氨氨分内件改造而来 ,凑合使用 ,分离效果差 ,往往使尾气中夹带过多的甲醇。这些甲醇带入铜洗系统 ,会损伤铜液的成分 ,降低铜液的吸收能力 ,有的还使铜液由蓝色变成灰色 ,甚至变为酱油般的棕色。铜洗尾气中若有 ( 30～ 5 0 )× 1 0 - 6的甲醇 ,便对合成氨催化剂…     

浙江高效氨合成催化剂研制成功

浙江工业大学研究员刘化章等研究开发成功ＺＡ 5型低温低压氨合成催化剂 ,技术线路在国内外尚无先例 ,技术水平居国际领先地位 ,日前获得浙江省 2 0 0 0年科技进步一等奖。该项目已获得美国和中国发明专利权 ,是我国拥有自主知识产权的原创性高新技术成果。与国内外最先进的Ａ310和英国ＩＣＩ74 1型催化剂相比 ,ＺＡ 5型低温低压氨合成催化剂具有活性高、活性温度低、极易还原、耐热抗毒性能好、机械强度高、生产成本低等特点 ,特别适用于低压合成氨。ＺＡ 5催化剂工业应用可以降低还原温度 15～ 2 5℃ ,缩短还原时间 1～ 2天 ,提高生产能力…     

甲醇气相合成碳酸二甲酯的催化反应条件分析

在较大范围内考察了催化剂预处理、反应温度、反应压力、原料配比及原料中水含量等因素对PdCl2-CuCl2-KOAc／AC催化剂上甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯反应活性及选择性的影响。以含氯有机物对催化剂进行处理,可改变催化剂的表面组成,提高塍化剂的活性和稳定性。最佳反应条件：反应温度140～160℃,反应压力0．3MPa,甲醇与一氧化碳和氧气的摩尔比为4：2：1。压力对反应有显著影响,提高反应压力可明显促进催化反应活性。当压力超过0．3MPa时,催化剂活性下降。XRD和XPS表征结果表明催化剂表面草酸铜结晶的产生,是造成催化剂活性下降的主要原因。原料中过高的水含量会加速一氧化碳和甲醇的完全氧化副反应的发生,造成反应选择性下降。反应过程的水含量应控制在摩尔分率1％以下。     

A301氨合成催化剂活性的单管反应器测试

引　言在实验室研究中 ,通常是在消除了内外扩散效应的情况下测定催化剂的活性的 ,因此所获得的动力学方程属本征动力学 ,所得到的催化剂的活性 ,也是基本消除了内外扩散效应时的活性 ,与工业使用条件有较大的差别 .为了考核Ａ30 1催化剂应用于等压合成氨的可能性 ,仅有实验室条件下的催化活性数据是不够的 ,还必须提供在工业使用条件相同或近似的条件下测定催化剂的活性 .为此本课题分两部分试验来达到这个目的 .一是在实验室内进行原粒度催化剂的单管试验 ;二是在大型合成氨装置建立旁路试验 .后者将在另文报道 .在合成氨生产中 ,空间速度…     

环戊酮催化氨解合成环戊胺

采用了加压条件下的固定床环戊酮催化加氢氨解制取环戊胺,分别研究了催化剂的种类、反应压力、反应温度、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了合成环戊胺的适宜工艺条件:以Cu-Co-Ni/Al2O3为催化剂,n(氢气)∶n(氨气)∶n(环戊酮)为10∶5∶1,温度为240℃,压力为0.9 MPa,环戊胺的总收率达到89.7%,产品纯度99.7%。     

均相催化合成甲基苯基二氯硅烷

以甲基氢二氯硅烷、氯苯为原料,氯仿为催化剂,采用气相催化缩合法合成了甲基苯基二氯硅烷,并通过气相色谱分析得到了产物的收率和选择性。详细探讨了反应温度、反应压力、停留时间对收率和选择性的影响。结果表明,气相催化缩合法合成甲基苯基二氯硅烷的最佳工艺条件为:反应温度600℃,反应压力p≥0.5 MPa(表压),停留时间46.9～70.4 s。以质量分数0.56%的氯仿为催化剂,当反应温度为600℃,反应压力(表压)为0.7 MPa,停留时间为56.3 s,实验室得到的最高产物收率达32.8%,产物选择性为34.3%。     

氨合成系统工艺操作参数的优化

对小化肥厂氨合成系统工艺操作进行优化，以每小时的得经济收益为目标函数，取入合成塔气的氨含量，惰性气含量、氢氮比、压力、温度空速６个工艺参数为变量，采用正交试验法进行优化。探讨不同情况下（如催化剂不同使用期，原料、产品市场价格的变化）最大效益一氨合成工艺操作参数间的关系及最佳操作区域。为工艺操作参数的合理确定提出了一些思路。     

氨合成塔的优化设计

通过数学模拟计算,定量地分析和讨论了三套管氨合成塔在一定的设计压力、热点温度和氢氮比条件下,催化床进口氨含量、惰气含量、温度、空速和催化荆活性系数对氨合成反应的影响以及这些因素之间的内在关系,提出了在最优调节参数下实现氨合成塔优化操作和确定较适宜工艺设计参数的理论依据和方法。结果表明,催化床进口温度是实现氨合成塔优化操作的最优调节参数。     

1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑的催化合成、表征及应用

环氧树脂用的咪唑类固化剂多为固体和假性液体(低温下易析出的低熔点固体),工业应用不便。为了制得常温及低温下均呈液体的便于工业应用的咪唑固化剂,以1-氰乙基-2-甲基咪唑作为基本原料,骨架镍为催化剂,液氨为副反应抑制剂,乙醇作为溶剂,加压催化氢化合成液体咪唑固化剂1-(3-氨丙基)-2-甲基咪唑,考察氢气压力、液氨用量和催化剂循环使用次数对产率的影响,并通过元素分析、核磁共振氢谱和红外光谱对产物进行确证。结果表明,优化的反应条件为:反应温度100℃,氢气压力5 MPa,m(1-氰乙基-2-甲基咪唑)∶m[骨架镍(湿重)]∶m(液氨)∶m(乙醇)=139∶27.8∶42.5∶278,此条件下,产率可达96%。产物低至-35℃也不凝固,能良好地固化环氧树脂,表现出优异的工业适用性和固化性。     

如何实现氨合成塔的优化操作

采用数学模拟的方法 ,从理论上分析和讨论了连续换热三套管并流式氨合成塔在其催化剂有效使用期内 ,随着催化剂活性系数的逐渐衰减 ,分别调节催化床进口温度或进口氨含量、惰气含量和空速等四个设计参数 (单参数 ) ,观察其对出口温度和氨产量的影响 ,并与最佳出口温度和氨含量进行了比较。计算结果表明 :当进口氨含量或惰气含量为调节参数时 ,氨产量均不能达到设计的生产能力 ;而调节进口温度或空速时 ,氨产量均可超过设计的生产能力 ,其中 ,前者超过的幅度较大且能耗较小 ,可选择为实现氨合成塔优化操作的最佳调节参数     

催化加氢制备3,4-亚甲二氧基苯胺

3,4 亚甲二氧基硝基苯在95%乙醇溶剂中用雷尼镍催化加氢制备了3,4 亚甲二氧基苯胺。对催化剂用量和活性稳定性进行了研究,讨论了溶剂用量、温度、压力等因素对加氢反应的影响。结果表明最佳工艺参数为:雷尼镍∶乙醇∶3,4 亚甲二氧基硝基苯=0.15∶6∶1(质量比),反应温度40℃,氢压0.45～0.50MPa,搅拌速度450r/min,反应至不再吸氢为止,产品收率在97%以上,纯度为98%。     

环境友好型叔丁胺制备工艺技术

研究以HZP-II催化剂、异丁烯和液氨为原料,选择了直接胺化制备叔丁胺的工艺路线,考察了空速、氨烯比、压力、温度对反应转化率的影响,并对催化剂使用寿命进行了稳定性评价。实验结果表明,在反应压力5 MPa、反应温度260 ℃、异丁烯空速450 h―1、氨烯比（1.5～3.0）∶1时,反应2000 h以上,异丁烯单程转化率仍能保持10.2%,产物叔丁胺的选择性>99%。