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含七氟异丙基的苯胺类化合物的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
以连二亚硫酸钠为引发剂,在苯环上通过自由基亲电取代反应引入七氟异丙基,合成了一系列含七氟异丙基的苯胺类衍生物,研究了各种条件对反应的速度和收率的影响。最佳结果为:芳胺与七氟异丙基碘的物质的量比1:1.1~1.5,连二亚硫酸钠、碳酸氢钠与苯胺的物质的量分别为1.1~1.3,相转移催化剂四丁基溴化铵与苯胺的物质的量比在0.05~0.1,溶剂总用量使苯胺浓度在0.5~1.0mol/L;反应温度10~20℃;溶剂采用乙醚。取代基供电子性越强,反应时间越短,产率越高;氨基的对位优先反应,氨基的邻位较难发生反应;且七氟异丙基总是优先取代在芳环电子云密度较高的位置上。 相似文献
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叙述了2-溴七氟丙烷的性质及其制备方法,1种是六氟丙烯先和溴反应制得1,2-二溴六氟丙烷,1,2-二溴六氟丙烷与KF反应得到2-溴七氟丙烷;另1种是六氟丙烯先与HF反应制备1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷(HFC-227ea),HFC-227ea与溴反应得到2-溴七氟丙烷。目前实现工业化的方法实质上都是六氟丙烯法。介绍了2-溴七氟丙烷在医药农药中间体领域的应用情况。认为今后研究重点是将2-碘七氟丙烷参与的反应尽可能地用2-溴七氟丙烷代替,以合成更多的医药农药关键中间体;2-溴七氟丙烷制备的医药农药关键中间体主要是4-七氟异丙基苯胺衍生物,而其中2-甲基-4-七氟异丙基苯胺是合成氟虫酰胺的关键中间体,应重点关注。 相似文献
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以二异丙基苯胺和3-氯-2-丁酮为原料,首次合成和制备了一种新型的二异丙基苯胺类配体,N-(3-氯丁基-2-基)-2,6-二异丙基苯胺;利用核磁共振(1H NMR,13C NMR)的方法对产物的结构进行表征。对反应温度、反应时间进行了优化,优化后的反应条件下可以成功得到目标产物。该合成方法为未来新型二异丙基苯胺类配体的合成提供了一种新颖的思路。除了实验合成步骤,对实验过程中存在的安全隐患及可能会出现的安全问题进行了剖析和讨论,保证了实验的安全进行。 相似文献
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2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以2,6-二乙基苯胺与氯乙基丙基醚为原料,合成了2,6-二乙基苯胺基乙基丙基醚,对反应条件进行优化,确定了最佳工艺条件为:反应时间10h,反应温度170℃,原料配比n(2,6-二乙基苯胺):n(氯乙基丙基醚)=3:1,碱浓度为40%。在此条件下反应,摩尔收率可达到85.6%。 相似文献
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开发了以2-H七氟丙烷为原料气相溴化合成2-溴七氟丙烷的工艺路线,获得了优化反应条件。结果表明,在2-H七氟丙烷与溴的摩尔比为2.5:1,反应温度为500℃,2-H七氟丙烷停留时间为24 s的优化条件下,溴转化率可达89.4%,2-溴七氟丙烷的选择性可达99.9%。在反应器中通入一定量的氯气,可显著提高2-H七氟丙烷的转化率。 相似文献
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锌粉还原法制备2-氟-5硝基苯胺 总被引:1,自引:0,他引:1
在乙醇和水的混合介质中,利用锌粉还原2,4-二硝基氟苯制备2-氟-5硝基苯胺。其制备2-氟-5硝基苯胺的适宜条件:在50~60℃下回流,2,4-二硝基氟苯与锌粉的摩尔比为1:4,混合试剂中乙醇和水的体积比为3:2,收率达70.1%。 相似文献
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邻苯二甲酰胺类化合物的合成及杀虫活性 总被引:1,自引:0,他引:1
[方法]以含取代基的邻苯二甲酸酐、2-氨基-2-甲基丙腈和全氟异丙基苯胺为起始原料,合成了13个未见文献报道的新型邻苯二甲酰胺类化合物.[结果]通过1H NMR、IR和MS确定了化合物的结构,并进行了生物活性测试.其中化合物6a在0.8 mg/L质量浓度下对小菜蛾、棉铃虫和草地贪夜蛾的致死率分别为90%、100%和75%;0.16 mg/L质量浓度下对棉铃虫和草地贪夜蛾的致死率分别为55%和50%.[结论]此类新型的邻苯二甲酰胺类化合物对鳞翅目害虫具有较好的杀虫活性. 相似文献
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由于纳米硫化锌的功能和用途不同,需要制备出不同粒径的球形纳米硫化锌。以乙酸锌为锌源,硫代硫酸钠为沉淀剂,采用均匀沉淀法研究了制备工艺对纳米硫化锌粒径的影响。 相似文献
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均匀沉淀法制备不同粒径的纳米硫化锌 总被引:2,自引:0,他引:2
以硫代硫酸钠为硫源,采用均匀沉淀法研究了不同粒径纳米硫化锌的制备,讨论了反应温度、加热方式、反应物的浓度及物质的量比对其粒径的影响。研究结果表明:通过控制制备工艺条件,采用均匀沉淀法可以制备出平均粒径为4~24 nm、立方晶型的球形纳米硫化锌;制备工艺条件对纳米硫化锌的平均粒径有显著影响;加热方式对硫化锌的平均粒径影响较大,微波加热比水浴加热制备的硫化锌粒径小;此外,纳米硫化锌的粒径随着反应温度的增加、反应物浓度的增加、醋酸锌和硫代硫酸钠物质的量比的减小而减小。 相似文献
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合成氨行业的半水煤气脱硫采用湿法脱硫,存在的最大问题是脱硫塔的阻力问题,大都是因脱硫塔填料积聚副盐类或硫膏物质,堵塞气液通道造成塔阻增大。应用碘量法检测脱硫液中副盐硫代硫酸钠含量的分析方法,长期进行监测、跟踪和对比,证明了脱硫液中硫代硫酸钠含量的波动规律和塔堵的相应关系,及时捕捉脱硫塔阻力增长或脱硫溶液成分恶化的苗头,有针对性地采取预防和防范措施并有效处置,防止了脱硫塔硫堵的发生,为脱硫系统的安全、稳定、长周期运行提供有力的保障。 相似文献