UPLC-IE法测定无烟气烟草制品及卷烟烟丝中的羰基化合物

建立了一种采用超高效液相色谱等度洗脱法(Ultra performance liquid chromatography-isocratic elution,UPLC-IE)分析无烟气烟草制品及卷烟烟丝中8种重要羰基化合物的方法。使用4%乙酸水溶液于80℃水浴振荡萃取主要羰基化合物,采用0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(50︰50,V/V)为流动相,使用超高效液相色谱等度洗脱法进行分离。结果表明:(1)8种羰基化合物在0.02~10.00 mg/L范围内线性关系良好(R~20.999),加标回收率在80%~103%之间,平均相对标准偏差(RSD)小于9.0%,检出限(LOD)为0.14~0.25 mg/kg。(2)该方法检测时间显著缩短。(3)该方法更符合绿色分析要求。(4)4个无烟气烟草制品中甲醛、乙醛和丙酮均有检出,丙烯醛在部分样品中有检出,丙醛、巴豆醛、丁酮和丁醛在CRP1、CRP2和CRP3中均未检出;11个卷烟烟丝中8种羰基化合物均有不同程度检出。     

升温速率对卷烟烟丝快速热解的影响

为考察升温速率对卷烟烟丝快速热解行为的影响,采用热重-质谱联用技术对卷烟烟丝在不同升温速率(200 K·min~(-1)~800 K·min~(-1))下的热解特性进行研究,并建立了不同升温速率下卷烟烟丝的快速热解动力学模型。结果表明:(1)随着升温速率的升高,烟丝各主要成分热分解温度区间的叠加程度、热解速率以及释放特性指数均呈递增趋势,且有不同程度的热滞后现象。(2)引入升温速率校正因子的动力学模型能够克服热滞后所引起的动力学参数偏差,可以更好地预测不同升温速率下卷烟烟丝的快速热解行为。(3)高升温速率下,热解烟气产物中质荷比(m/z)为56(丙烯醛)、79(吡啶)、84(烟碱)、94(苯酚)和117(吲哚)的化合物释放量减小。在高升温速率下卷烟烟丝的快速热解特性与卷烟燃烧的真实状态更为接近,建立的卷烟燃烧数学模型更加准确。     

新型卷烟双向阻湿剂的性能研究及其应用效果评估

卷烟烟气中的含水率直接影响卷烟评吸的感官舒适度,而卷烟在贮藏过程中其含水率极易受到环境影响。为了提高卷烟烟丝中的水分稳定性,亟待开发在高湿、低湿环境中均有效的双向阻水添加剂。通过对脂肪烃类物质和多糖类物质的复配添加,利用两者的协同效应,可以达到良好的保润目的。通过在35℃下模拟高湿、低湿环境,对烟丝进行加速贮藏试验,证明脂肪烃类和多糖类化合物均对烟丝的双向阻水有一定效果,当类脂GY/多糖B按烟丝总重量的(1.0%/0.1%)复配添加时能达到很好的协同作用。通过环境扫描电镜(ESEM)观测,发现烟丝表面阻湿剂涂层结构能有效减少烟丝暴露在环境中的表面积,可以证明双向阻湿剂的效果及其作用原理。     

降低卷烟烟气中一氧化碳的措施

卷烟烟气中的一氧化碳是危害人体健康的主要成分之一。1982～1988年,通过对国内外有代表性的部分卷烟烟气中 CO 量的统计和测试分析发现,绝大多数卷烟烟气中的 CO 量在2％～6％(V/V)之间。采用通风滤嘴、高透气度卷烟纸和在烟丝中加入氧化剂等措施可有效地降低卷烟烟气中的 CO。     

基于短支卷烟物理质量稳定的烟丝尺寸优化设计

利用相关性分析和回归分析法研究烟丝尺寸分布与短支卷烟主要物理指标的相关关系,分析影响短支卷烟物理质量及其稳定性的具体烟丝尺寸分布。结果表明:(1)对短支卷烟物理质量及其稳定性产生主要影响的烟丝尺寸分布为X1(7.00mm)、X3(3.35～5.00mm)、X5(1.00～2.50mm)、X6(1.00mm);(2)其中X1层烟丝与卷烟重量标偏呈线性正相关,X5层烟丝与吸阻、硬度及其标偏呈线性负相关,X3层、X6层烟丝与端部落丝量和含末率分别呈线性负相关和正相关。在短支卷烟实际生产中,可以针对波动较大的物理指标,通过适当增加短丝和中长烟丝的比例,减少超长烟丝和碎丝比例,达到提升短支卷烟物理质量及其稳定性的目的。     

环境温湿度对配送烟丝质量及卷烟质量的影响

为研究环境温湿度对配送烟丝及卷烟质量指标的影响,模拟河南不同季节的环境温湿度状况,在温度5~40℃、湿度30%~80%试验条件范围内,在低温潮湿、低温干燥、常温潮湿、常温干燥、高温潮湿环境条件下对不同包装方式配送烟丝质量及卷烟质量进行分析。结果表明:常温环境对配送烟丝及卷烟质量的影响程度小于低温和高温环境;潮湿环境对配送烟丝及卷烟质量的影响程度小于干燥环境;密封包装对配送烟丝及卷烟质量的影响程度小于非密封包装。在温度15~30℃、密封包装条件下配送,在温度(25±3)℃、湿度(65±5)%环境下平衡8h,烟丝质量和卷烟质量的一致性较好。     

烟丝裂解产物指纹图谱及在卷烟品质评价中的应用

为考察卷烟烟丝裂解产物应用于卷烟品质评价的可能性,建立了获取卷烟烟丝指纹图谱的裂解-气相色谱/质谱(Py-GC/MS)方法,并对4个品牌共20个卷烟样品的烟丝进行了测定;基于烟丝的Py-GC/MS指纹图谱筛选共有峰,采用聚类分析和主成分分析法对数据进行分析评价,建立了卷烟评价模型,并进行了模型验证。结果表明:①利用Py-GC/MS可对卷烟烟丝进行表征,从烟丝的指纹图谱中共筛选出29个共有峰。②通过模式识别,实现了4个品牌的卷烟样品的较好区分。③建立的评价模型对15个建模样品和5个验证样品的正确判别率为100%。该方法简便、快速,可为卷烟品质评价提供参考。     

2004和2007年国产不同价类卷烟配方烟丝结构的比较

利用平面旋转偏心式检测筛检测了2004和2007年国产不同价类共计25个牌号(规格)卷烟烟支中的配方烟丝结构,并比较了2004和2007年国产不同价类卷烟配方烟丝结构的差异.结果表明:①2007年国产不同价类卷烟的配方烟丝中大于3.35 mm的配方烟丝较2004年基本呈现减少的趋势.②相比2004年不同价类卷烟,2007年二类、三类和四类卷烟不同尺寸段烟丝比例的标准偏差减小.而一类与五类卷烟不同尺寸段烟丝比例的标准偏差增加.③相同价类、不同牌号卷烟配方烟丝中大于7.10mm的烟丝相比其他尺寸段配方烟丝比例的标准偏差偏大.     

烟丝结构对卷烟端部落丝量的影响

通过对1种配方叶丝(A)和3种不同配方烟丝(B,C,D)进行连续多次卷制,分析了烟丝结构与卷烟端部落丝量的相关关系。结果表明:在试验范围内,①卷烟端部落丝量随着烟丝特征尺寸的降低而增大;②2.8mm以上烟丝与卷烟端部落丝量呈负相关,其中以5.6mm以上烟丝的影响最为明显;2.8mm以下烟丝与卷烟端部落丝量呈正相关,其中以1.4mm以下烟丝的影响最为明显。     

烟丝结构对烟丝填充值和卷接质量的影响

研究了不同结构烟丝的填充值和卷接质量的变化规律。结果表明：在试验范围内，整丝率与烟丝的填充值、卷烟单支质量呈现出显著的相关性，当烟丝的整丝率(质量分数)≥80％时，可使烟丝的填充值稳定提高、卷烟单支质量显著降低；碎丝率与卷烟单支质量、卷烟空头率呈现出显著的线性关系，烟丝碎丝率(质量分数)增大1％，卷烟单支质量增加0．0084g，卷烟空头率增大0．41％，利用该成果，在生产中采取相应的措施，可使烟丝的结构更加合理，卷接质量及稳定性得到显著提高。     

微波辅助提取咖啡豆残渣中多酚

从咖啡豆残渣中初步提取多酚。在有机溶剂提取多酚的基础上,采用微波辅助提取的方法,利用响应面分析,对提取条件进行研究。用Folin-Ciocalteus 比色法测定多酚含量,以得率为评价指标,得到优化的提取参数：提取溶剂为50%(V/V)丙酮、微波功率296W、料液比1:20(g/mL)、微波提取时间17s。在此条件下,咖啡豆残渣提取多酚的得率为5.12%,是有机溶剂提取多酚得率(3.21%)的1.6 倍,咖啡豆残渣提取的多酚得率大幅提高。本实验可为咖啡豆残渣中多酚的提取利用提供一定的参考。     

梨皮多酚的提取工艺优化的研究

研究了梨皮中多酚的提取工艺,通过正交实验确定了最佳提取条件.结果表明:梨皮中多酚的最佳提取工艺条件为温度70℃,固液比1:11(w/v),乙醇浓度60%,浸提时间60min.该条件下的多酚提取率为0.5mg/g.     

响应面法优化辣木籽多酚提取工艺及其抗氧化活性

本研究目的是确定辣木籽多酚的最佳提取工艺,并对其抗氧化活性进行初步研究。利用响应面法对辣木籽多酚的提取工艺进行了优化,以多酚提取量为指标,就乙醇体积分数、浸提温度、浸提时间和料液比进行了单因素实验,基于Box-Behnken和Design-Expert V8.0.6,进行了四因素三水平响应面法优化,并测定了辣木籽多酚提取物中植物活性成分含量以及其体外抗氧化活性。结果表明,回归模型极为显著(p<0.0001),可以对辣木籽多酚含量进行很好的分析和预测;优化后的最佳提取条件为:乙醇体积分数66.78%、浸提温度75.9 ℃、料液比1:12 g/mL、浸提时间1.24 h,此条件下模型预测的最大提取量为4.134 mg/g,实测值为(4.125±0.017) mg/g,与预测值无显著性差异。辣木籽多酚提取物具有较强的体外抗氧化活性,其总抗氧化活性、DPPH·和ABTS+·清除能力、FRAP还原力分别为(43.52±8.47)、(0.571±0.017)、(1.413±0.032)、(0.731±0.040) mg TEs/g extract。此优化工艺可行,辣木籽多酚具有一定的抗氧化能力。     

苦丁茶多酚的提取及抗氧化活性

对苦丁茶中多酚的提取及抗氧化活性进行研究。通过单因素和响应面试验可知,在乙醇体积分数52%、料液比1:24(g/mL)、提取时间62s、微波功率291W条件下可获得最高的提取量115.40mg/g。苦丁茶多酚提取液对DPPH自由基、羟自由基、超氧阴离子自由基的半清除质量浓度以及对脂质过氧化的半抑制质量浓度分别为29.24、34.14、872.3、11.48mg/L。表明苦丁茶多酚具有较强的抗氧化作用。     

木瓜叶多酚的提取及抗氧化活性研究

以提取木瓜叶多酚并研究其抗氧化活性为目的。利用乙醇提取木瓜叶多酚,采用DPPH法、水杨酸法检测其对DPPH.和.OH的清除作用。结果表明,最佳提取条件为提取温度70℃、乙醇体积分数70%、提取时间2.5 h、料液比1∶15(m/V)。在该条件下木瓜叶多酚得率最高,达到18 mg/g。木瓜叶多酚清除DPPH.和.OH的半抑制质量浓度(EC50)分别为67μg/mL和0.44 mg/mL。结论为木瓜叶中含有丰富的多酚,并且其具有较强的抗氧化活性。     

响应面分析法优化酶提取甜茶茶多酚工艺

利用响应面分析法对复合酶辅助提取甜茶中的茶多酚的工艺进行优化。在单因素试验基础上选取因素与水平,根据中心组合的试验设计原理和响应面分析法,分析各个因素的显著性和交互作用,结果确定甜茶中的茶多酚的提取最佳工艺条件为：复合酶是由纤维素酶和果胶酶以3:4的比例混合而成;在45℃的水浴条件下,加酶量为0.6%(m/m)、pH4.95、酶解时间47.76min、料液比1:23.58(g/mL),酶解后的原料用体积分数40%的乙醇溶液、料液比1:28(g/mL)、温度70℃回流提取70min的条件下,茶多酚提取量可达133.2mg/g。     

苹果多酚的提取及抗氧化活性研究

通过单因素及正交试验,对苹果多酚的提取工艺进行研究。确定苹果多酚的最佳提取工艺为乙醇体积分数30%、温度70℃、料液比1:6、提取时间45min,此时苹果多酚的含量为9.032mg/g。采用DPPH法和亚铁还原能力(ferric reducing ability of plasma,FRAP)法对苹果多酚的抗氧化活性进行研究,结果显示,它对DPPH自由基的清除率达到94.6%,此时其FRAP值为546.4μmol/L。     

菜籽多酚提取工艺的优化

以破碎的菜籽为原料,在单因素试验基础上,采用响应曲面分析对提取菜籽多酚有显著性影响的4个因素(乙醇浓度、提取温度、提取时间和提取次数)进行优化,得到最佳提取工艺条件为乙醇体积分数65%,提取温度70℃,提取时间50min,料液比1∶8(m∶V),盐酸含量0.04%,振荡器转速200r/min,提取3次。该条件下,总多酚提取率达到75.39%。     

提取发芽粟米多酚工艺研究

研究发芽对粟米中多酚含量变化影响,并采用响应面法优化超声波提取发芽粟米多酚工艺条件,在单因素试验基础上,选取乙醇浓度、提取时间和料液比为自变量,以总酚得率为响应值,设计Box–Behnken试验;结果表明,粟米中总酚含量在发芽过程中得到显著提高(ρ<0.05);提取总酚最佳工艺条件为:乙醇浓度为70%、提取时间为8 min、料液比为1∶30,在此条件下,提取总酚得率为2.65 mg/g。     

响应面优化超临界CO2萃取八月瓜幼果多酚工艺

为了综合利用八月瓜幼果资源,采用超临界CO2萃取技术提取八月瓜多酚。探讨了不同体积分数乙醇溶液作为夹带剂对多酚的萃取效果,采用响应面法,以多酚萃取得率为响应值,考察原料与夹带剂的料液比、萃取压力和萃取温度对多酚萃取的影响,并优化萃取条件。结果表明：以体积分数95%乙醇溶液为夹带剂,可使八月瓜幼果多酚萃取得率提高约2.45 倍,产品纯度提高约15.49%;优化所得最佳条件为料液比1∶2.6（g/mL）、萃取压力37 MPa、萃取温度51 ℃,此条件下八月瓜幼果多酚萃取得率可达6.41%,产品纯度为87.69%。