流动注射化学发光法测定杀菌剂代森锌的含量

在碱性条件下,N-溴代丁二酰亚胺(NBS)直接氧化代森锌产生强烈的化学发光信号,结合流动注射技术,建立了测定杀菌剂代森锌含量的流动注射化学发光分析法。试验研究了影响化学发光信号强度的各种因素。方法的测定线性范围为9.0×10-7￣7.0×10-4g/ml,检出限(3σ)为3×10-7g/ml。对9.0×10-6g/ml的代森锌进行11次平行测定,相对标准偏差为3.6%。将该法用于实际农药样品分析,结果令人满意。     

5,11,17,23-四溴-26,28-二甲氧基杯[4]芳烃的合成与表征

在室温下以丁酮为溶剂,26,28-二甲氧基杯[4]芳烃与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)反应生成新化合物5,11,17,23-四溴-26,28-二甲氧基杯[4]芳烃,通过MS、1H NMR和13C NMR对其结构进行了表征.     

流动注射-化学发光法测定药物制剂及生物流体中的（R）5-（2-氨基丙基）-2-甲氧基苯磺酰胺

建立了快速灵敏测定皮克级（R）5．（2-氨基丙基）-2-甲氧基苯磺酰胺（月型手性胺）的流动注射．化学发光法。以R型手性胺对鲁米诺．牛血清白蛋白化学发光强度显著的抑制作用为基础,建立了化学发光强度降低值与尺型手性胺浓度对数值的线性关系,线性范围为0．03—70ng／mL,检出限为10pg／mL（3叮）。本方法成功用于盐酸坦索罗辛缓释胶囊及人体唾液、尿液及血清中冗型手性胺的测定,回收率为96．0％-104．2％,相对标准偏差小于4．0％（n=7）。     

流动注射化学发光法测定盐酸利多卡因

基于盐酸利多卡因对鲁米诺-过氧化氢化学发光反应的增敏作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光反应测定盐酸利多卡因的新方法。该方法的线性范围为8．0×10^-8～5．0×10^-6g／mL,检出限为1．2×10^-4g／mE。对5．0×10^-7g／mE的盐酸利多卡因进行11次平行测定,相对标准偏差2．5％,方法简单、快速、灵敏。该法已用于针剂中盐酸利多卡因含量的测定。     

盐酸吗啉双胍分析方法研究

样品溶液经薄层展开，盐酸吗啉双胍与杂质分离，刮下有效成分谱带，于237nm下进行紫外分光光度测定。该法简便，快捷，准确，重现性好。     

乙草胺的流动注射化学发光法测定及其应用

乙草胺是一种用于旱地作物的选择性酰胺类苗前除草剂.在碱性条件下,N-溴代琥珀酰亚胺氧化乙草胺产生较强的化学发光信号,结合流动注射分析技术,建立了测定乙草胺的流动注射化学发光分析法.实验研究了影响化学发光信号强度的各种因素.测定方法的线性范围为1.0×10-3～0.1 g/L,检出限为3.0×10-4g/L.对1.0×10-2g/L乙草胺溶液进行11次测定,相对标准偏差为2.8%.乙草胺可湿性粉剂产品中及涪陵榨菜叶乙单胺残留处理液中乙草胺含量的测定,回收率为96.5%～101.7%.     

Luminol-H2O2化学发光体系测定水中对叔丁基苯酚

采用流动注射技术研究了在碱性条件下,Luminol-H2O2与对叔丁基苯酚的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了优化,建立了流动注射化学发光法测定对叔丁基酚的新方法.方法的检出限为4×10-8g/L,线性范围为2.0×10-6～1×10-4g/L,对10-5g/L对叔丁基进行11次平行测定,相对标准偏差为1.45%.该法用于测定废水中对叔丁基苯酚的含量,结果令人满意.     

测定丙烯酰胺的流动注射抑制化学发光体系

基于盐酸介质中,一定量的丙烯酰胺对高锰酸钾-甲醛-抗坏血酸体系的化学发光有抑制作用,建立了流动注射化学发光法测定丙烯酰胺的新方法。该方法操作简单、对仪器条件要求不高,适合日常检测。条件优化后,化学发光抑制程度与丙烯酰胺的浓度在4.0×10-5~1.0×10-3g/L范围内呈良好的线性关系,检出限(3σ)为5.0×10-6g/L。对5.0×10-4g/L的丙烯酰胺进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为2.7%。采用该方法对重庆市大学城片区的出厂水进行加标回收测定,回收率为96.3%~104.8%。结果表明,此方法可用于丙烯酰胺含量的测定。     

流动注射化学发光分析法的应用进展

综述了近几年来流动注射化学发光分析法的研究进展,展望了流动注射化学发光分析法的发展动向.     

化学发光分析法测定沙拉沙星的研究

Tb^3＋能够增强Ce^4＋-H2SO3-沙拉沙星体系化学发光强度,据此建立了测定沙拉沙星的流动注射化学发光新方法,该法快速、简单、灵敏度高、选择性好。其线性范围为1.5×10^-8-5.0×10^-4g/mL,检出限为8.3×10^-9g/mL,相对标准偏差（n=11,c=2.5×10^-5g/mL）为2.2%。利用该法测定了盐酸沙拉沙星注射液中沙拉沙星的含量,回收率为95.1%-101.4%。     

流动注射化学发光法测定异丙肾上腺素

在酸性介质中,高锰酸钾能氧化异丙肾上腺素产生化学发光,而甲醛能够显著增强该体系的发光强度。据此建立简单快速测定异丙肾上腺素的流动注射化学发光法,并且对试验条件进行优化。在最优条件下,异丙肾上腺素在0.1～10.0μg·L-1范围内与发光强度呈良好的线性关系,检测限是0.02μg·L-1。对2.0μg·L-1的异丙肾上腺素标准溶液平行测定11次,平行测得值的RSD为2.7%。将本法用于针剂中甲异丙肾上腺素的测定,结果令人满意。     

化学发光法测定超痕量锇

本文提出一种新的高灵敏度测定锇的化学发光方法, 检测下限可达1.8×10^-14 g/mL,对1.0×10^-13 g/mL锇(Ⅷ)进行13次平行测定, 相对标准偏差为4.2％。发光强度与锇浓度在3.3×10^-13 g/mL～1.3×10^-9 g/mL范围内呈线性关系。本法操作简单, 重现性好, 灵敏度高, 是侧定超痕量锇的一种有效方法。     

分光光度法测定盐酸环丙沙星

研究了０．１ｍｏｌ·Ｌ－１的硫酸介质中,盐酸环丙沙星与三氯化铁的显色反应。盐酸环丙沙星浓度在３．３×１０－５～７．３×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１（０．０１２～０．２７ｍｇ·Ｌ－１）范围内符合比尔定律,ε＝１．８５×１０３Ｌ·（ｍｏｌ·ｃｍ）－１。测得络合物组成比为１∶１。本方法简便准确,可用于片剂和胶囊中盐酸环丙沙星的测定。