硫酸羟氯喹控释片的制备和溶出度检测

阐述了硫酸羟氯喹控释片制备的处方和工艺及其体外溶出度、片重差异和脆碎度的检测。以硫酸羟氯喹为原料,经湿法制粒、干燥、粉碎、混合、压片、包衣、干燥、老化和打孔等步骤得到硫酸羟氯喹控释片。以纯化水为溶出介质,通过紫外-可见分光光度计检测了硫酸羟氯喹控释片的溶出度。硫酸羟氯喹控释片在12 h的溶出度大于70%且速度平稳,结果符合要求。制备的硫酸羟氯喹控释片控释特征显著,符合零级释放特征^[1]。     

维生素C咀嚼片的制备工艺研究

建立维生素C咀嚼片的最佳制备工艺及质量评价,采用湿法制粒压片,以正交实验筛选优化处方;通过片剂外观、片重差异、硬度、脆碎度等进行质量评价;利用高效液相色谱技术对其溶出度和含量均匀度进行考察,咀嚼片最佳制备工艺处方为:维生素C 28.5 mg、乳糖21.6 g、预胶化淀粉1.8 g、15%的PVP-70%乙醇溶液适量、硬脂酸镁0.3 mg;维生素C溶出度在80%以上,维生素C嚼片制备工艺简单、稳定可靠,符合《中国药典》质量标准要求,适于批量生产。     

固体分散技术在西尼地平片工艺中的应用

目的:通过应用固体分散增溶技术提高难溶性药物西尼地平片的溶出度[1]。方法:通过将难溶性药物西尼地平先制成固体分散体后,再制备西尼地平片,并采用高效液相色谱法测定其体外释放度。结果:通过固体分散体制备的西尼地平片可以显著提高西尼地平的溶出度[2]。结论:固体分散技术可以显著提高西尼地平片的溶出度,且质量稳定,重现性好。     

地奥司明片制备工艺的研究

以脆碎度、崩解时间及溶出度为考察指标,对地奥司明片处方及工艺进行研究,按选定处方及工艺制备出的样品与进口地奥司明片进行溶出度的对比试验,结果表明,自制地奥司明片溶出情况与进口片基本一致。     

左舒必利片的溶出度测定

建立了左舒必利片溶出度的测定方法。以0.1 mol/L盐酸溶液为溶出介质,采用桨法（50 r/min）20 min取样,使用紫外-可见分光光度法测定溶出度,检测波长为291 nm,考察了溶出曲线,样品溶出度〉90%,该方法可用于左舒必利片的溶出度测定。     

头孢呋辛酯胶囊的制备工艺

采用干法制粒工艺,以溶出度为评价指标,同时参考粉末的流动性与可压性,进行头孢呋辛酯胶囊处方筛选及工艺优化。确定了最优处方,以微晶纤维素、羧甲基淀粉钠、二氧化硅、十二烷基硫酸钠等为辅料,制备的产品在15、45 min的溶出度分别达到80%和90%以上。     

阿司匹林肠溶片的制备及其稳定性考察

使用原辅料粉末混合后直压的工艺制备符合药典标准的阿司匹林肠溶片,通过优化包衣工艺,解决稳定性考察后因水杨酸过高导致产品不合格的问题。参考中国药典2020版采用液相色谱法检测阿司匹林的含量,经过稳定性考察后检测了阿司匹林肠溶片水杨酸的标示量。阿司匹林肠溶片在酸中2 h阿司匹林的溶出量为0.78%,在缓冲液pH值6.8缓冲液中45 min阿司匹林的溶出量为90.6%,符合2020版中国药典的要求。经过6个月的稳定性考察,水杨酸含量为标示量的0.12%。经检测自制阿司匹林的含量符合2020版药典要求,自制阿司匹林肠溶片经过6个月的加速考察,水杨酸含量低于1.5%,符合2020版中国药典的要求。     

拉帕替尼纳米晶的制备与表征

采用介质研磨法制备了拉帕替尼纳米晶(LPT-NC),以粒径和多分散指数(PDI)为评价指标,优化了制备工艺;并通过扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射仪(XRPD)、差式扫描量热仪(DSC)等对LPT-NC进行了表征。结果表明,以15%羟丙纤维素为稳定剂、5%甘露醇为冻干保护剂,在LPT质量浓度为10%、氧化锆珠粒径为0.3 mm、氧化锆珠用量为9 g、研磨时间为2.0 h的最优条件下,制备的LPT-NC相较于LPT原料药并没有发生晶型的改变;平均粒径为(220.35±3.75) nm、平均PDI为0.196±0.015;20 min内达到溶出平衡,累积溶出度为90.12%,是原料药的9倍左右,且放置90 d后仍具有良好的体外溶出特性。为提高抗癌药LPT的水溶性和溶出度研究提供了科学依据。     

阿哌沙班片的制备及其体外评价

采用流化床一步制粒的制备工艺来制备阿哌沙班片。通过搅拌、胶体磨研磨的方式将未经过粉碎处理的阿哌沙班原料均匀分散到粘合剂中,再采用喷枪喷入的方式将含原料的粘合剂加入到流化床中进行制粒。粘合剂中聚山梨酯80的用量为片重的3%,崩解剂交联羧甲基纤维素钠的用量为片重的5%,包衣增重为3%。通过流化床制粒、总混、压片、包衣等工序得到的阿哌沙班片样品在pH=6.8的磷酸盐缓冲溶液中的溶出曲线与参比制剂的溶出曲线的f2值均可大于80,提示二者体外溶出行为相似。自制的3批工艺验证样品的加速6个月和长期12个月的稳定性试验表明,自制包衣片的外观、含量、溶出度、硬度等质量指标都没有明显变化,证明其稳定性较好。     

阿伐那非片原研与仿制药的溶出度测定的UV方法学研究

目的：比较阿伐那非片在5种不同介质中的溶出度，建立阿伐那非片的溶出度测定方法。方法：按照溶出度与释放度测定法(中国药典2020年版通则0931第二法(浆法))测定，照紫外-可见分光光度法(UV)进行检测，检测波长310 nm,选用溶出介质为pH值=1.2的氯化钠盐酸溶液，溶出体积900 mL,转速为50 r·min^-1,分别在5,10,15,20,30 min取样。结果：100,200 mg规格在15 min内溶出度均在85%以上；线性范围为4.43～26.57μg/mL,相关系数r为0.999 9,截距百分比为0.04%,线性关系良好；平均回收率分别为100.20%(RSD=0.09%)、100.48%(RSD=0.17%)。结论：建立的溶出度测定方法适用于阿伐那非片溶出曲线的评估，可用于该产品的质量控制。     

老年人常用药—阿司匹林片中水杨酸含量的测定

建立一种高效液相色谱法测定3种阿司匹林片剂药中水杨酸的含量.C18柱,甲醇-乙腈-冰醋酸（体积比60：36：4）为流动相,外标法进行定量分析.阿司匹林肠溶片中水杨酸含量为0.92 mg·g-1,回收率（％）为99.11;阿司匹林缓释片中水杨酸的含量为25 mg·g-1,回收率（％）为97.39;阿司匹林泡腾片中水杨酸的含量为10 mg·g-1,回收率（％）为102.33.     

HPLC法测定恩替卡韦片的溶出度

为建立HPLC法测定恩替卡韦片溶出度的方法。以0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用1mol·L-1的氢氧化钠溶液调节pH值为6.8)1000mL为溶出介质,转速为50r/min,取样时间30min,采用桨法测定恩替卡韦片的溶出度。结果表明恩替卡韦在0.25~0.61μg·mL-1范围内线性关系良好(R=0.9996),平均回收率为100.1%,RSD=0.29%(n=9)。该方法操作简便,结果准确可靠,辅料对溶出度测定无影响,可用于该制剂的质量控制。     

多条溶出曲线评价奥美沙坦酯片的质量

以国外上市的奥美沙坦酯片作为参比制剂,考察自研制剂和参比制剂在不同pH溶出介质中体外溶出行为的相似性。通过测定2种制剂中奥美沙坦酯的溶出曲线,采用f2相似因子对溶出曲线的相似度进行评价。结果显示,在不同pH的溶出介质中,自研制剂中奥美沙坦酯的溶出曲线与参比制剂比较,f2相似因子均大于50,自研制剂和参比制剂在不同pH溶出介质中的体外溶出行为相似。     

HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片的溶出度

目的：建立HPLC法测定阿米三嗪萝巴新片溶出度.方法：采用HPLC外标法测定阿米三嗪萝巴新片的溶出度.采用篮法,溶出介质为盐酸溶液（0.5→ 1000） 1000 mL,转速100 r·min-1,取样时间45 min.结果：阿米三嗪萝巴新片溶出度测定二甲磺酸阿米三嗪在1.5～3.6μg·mL-1浓度范围内呈线性（r=0.9999,n=5）,萝巴新0.5～1.2 μg·mL-1浓度范围内呈线性（r=0.9996,n=5）,回收率分别为98.2％、97.9％,RSD分别为53％、3.9％;样品溶出度均一性好,在45 min时2个组分溶出度均达到80％.结论：本法简便、准确、可行,可作为阿米三嗪萝巴新片的质量标准中控制项目之一.     

头孢呋辛酯片处方工艺研究及溶出曲线一致性评价

由头孢呋辛酯,交联聚维酮、微晶纤维素、羟丙纤维素、二氧化硅和硬脂酸镁,制备了头孢呋辛酯片,并考察处方工艺与体外溶出曲线。采用干法制粒工艺,通过设计正交试验考察粘合剂羟丙纤维素用量（A）、崩解剂交联聚维酮用量（B）、润滑剂硬脂酸镁用量（C）,进行配方筛选,确定最佳处方为A1B2C2,与参比制剂进行4种介质的溶出曲线对比,发现3批样品批间稳定性好,且与参比制剂的溶出曲线一致。     

聚合硫酸铁铝的制备及除磷性能研究

介绍了利用硫酸法生产钛白粉的副产硫酸和赤泥提铁渣资源化制备聚合硫酸铁铝（PAFS）的工艺,实验得到优化后的最佳工艺条件参数：液固质量比为6∶1、溶出温度为105 ℃、溶出时间为80 min,在此工艺条件下赤泥提铁渣的溶出率达到65.2%,且优化合成的聚合硫酸铝铁中全铁的质量分数为8.23%、氧化铝的质量分数为1.12%、盐基度为12.88%。利用以上工艺条件制备得到的聚合硫酸铁铝与市售净水剂（聚合硫酸铁、聚合氯化铝）做除磷对比实验,实验结果表明,在同一加药量的情况下本研究制备的聚合硫酸铁铝除磷效果较好,去除率最高可达95.45%（加药量为300 mg/L）。     

高效液相色谱法测定阿司匹林含量

采用高效液相色谱法对阿司匹林片剂中阿司匹林含量进行定量检测。流动相为甲醇∶水∶冰醋酸=8∶4∶1,检测波长为277 nm,流速为1 mL/min。结果表明在浓度为0.01～0.05 mg/mL浓度范围内线性关系良好,加样回收率为101.5%,RSD在3%以下。该法简便、快捷、准确,适用于肠溶片中阿司匹林含量的测定。     

HPLC法测定泛昔洛韦片有关物质

建立了高效液相色谱(HPLC)法测定泛昔洛韦片有关物质的方法。色谱柱为Agilent(C185μm,4.6mm×250mm),乙腈0.02mol/L磷酸二氢钾(20∶80)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为221nm。该方法简便,准确,专属性强,可用于泛昔洛韦片中有关物质的测定。     

化学计量学二阶校正法结合三维荧光光谱技术同时快速测定人血清样中西酞普兰、氟西汀和帕罗西汀含量

应用化学计量学二阶校正方法结合三维荧光光谱技术可以实现人血清样中西酞普兰、氟西汀和帕罗西汀含量的直接、快速同时测定。设定荧光激发波长范围为210²60 nm,发射波长为270260 nm,发射波长为270³88 nm,测定不同样本的三维荧光光谱,构建三维响应数阵。当选取体系组分数为4时,采用PARAFAC方法得到的血清样中西酞普兰、氟西汀和帕罗西汀的加标回收率(95%置信区间)分别为95.9±3.22%、104.5±8.17%和96.4±5.15%,并采用品质因子和椭圆置信区间测试对结果进行了进一步验证。实验结果表明,该方法快速简便,解析结果可靠,无需样本预处理,能直接用于同时分析人血清中西酞普兰、氟西汀和帕罗西汀的含量。     

大孔树脂法分离纯化申嗪霉素的工艺研究

通过大孔吸附树脂对申嗪霉素发酵滤液静态吸附和解吸试验,从6种大孔吸附树脂中筛选出分离纯化申嗪霉素最优的树脂,考察了该树脂对申嗪霉素的静态、动态吸附与解吸性能并对吸附与洗脱的最佳条件进行了研究。结果表明:AB-8树脂对申嗪霉素有很好的吸附和解吸性能,其最优的动态吸附工艺条件为:上样液浓度3 000μg/mL,上样量4 BV,上样流速2 BV/h;最优的解吸条件为:洗脱剂为80%乙醇溶液,洗脱液用量3 BV,洗脱流速1 BV/h。在此优化条件下,申嗪霉素的吸附率、解吸率、收率、纯度的平均值分别达到(90.33±0.14)%、(90.87±0.12)%、(82.1±0.1)%和(90.74±0.14)%(n=5)。