固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时检测动物源性食品兽药残留

利用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱方法对喹诺酮类与青霉素类2类15种兽药在动物源性食品中的残留情况进行检测。样品经丙醇-乙酸乙酯(5∶5)提取,由不经活化的prime HLB固相萃取柱净化,使用甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)作为流动相,电喷雾离子源分段多反应监测扫描模式检测。15种兽药检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为2.0~5.0μg/kg,各基质中回收率为71.3%~96.5%,相对标准偏差为2.1%~9.2%。采用此方法,能有效提高多残留兽药的检测效率,可良好应用于食品安全问题中兽药残留的快速分析。     

超高效液相色谱串联质谱测定果蔬中氯虫苯甲酰胺残留

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱快速测定果蔬中氯虫苯甲酰胺残留的分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高等特点。样品经固相萃取净化,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪选择反应监测(SRM)定量法检测氯虫苯甲酰胺。结果表明,该方法对氯虫苯甲酰胺在10.0~320.0μg/L线性范围内,相关系数为0.995 3,回收率为70.60%~116.42%,相对标准偏差小于15.2%(n=5)。     

UPLC-ESI-MS/MS检测废水中11种全氟化合物

建立了固相萃取、超高效液相色谱-电喷雾串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)同时测定废水中11种全氟化合物监测方法。结果表明,11种全氟化合物在0.10~150μg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限为0.1~0.4 ng/L,加标回收率为66.8%~108.1%,相对标准偏差RSD20%。     

超高效液相色谱–电喷雾串联质谱测定蔬菜水果中27种常见农药残留

建立了蔬菜水果中27种常见农药残留超高效液相色谱–电喷雾串联质谱(UPLC–ESI–MS/MS)测定方法。样品用乙腈均质提取,加入无水硫酸镁和氯化钠盐析分层,经CARBON/NH2固相萃取柱净化,乙腈–甲苯(3∶1,v/v)洗脱,旋转蒸发浓缩,用乙腈–0.1%甲酸(1∶1,v/v)溶解,以电喷雾串联质谱在多反应监测模式(MRM)下进行测定。分析方法结果表明,多数组分在5～100μg/L范围内线性良好(r2=0.991～0.999),在10～50μg/kg范围内,27种农药的回收率为65.81%～124.7%,相对标准偏差为3.6%～19.2%。方法的检出限和定量限范围分别为0.05～5μg/L和0.2～18μg/L。该方法操作简便、快捷、灵敏,灵敏度、准确度和精密度均能满足农药多残留检测的技术要求,适用于蔬菜水果中常见农药残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

建立了用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定水产品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1残留量的方法。84%甲醇水溶液提取水产品中4种黄曲霉毒素,正己烷脱脂,HLB固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择多反应检测模式（MRM）监测,外标法定量。该法对4种黄曲霉毒素标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,黄曲霉毒素G1、B1方法定量限为0.5μg/kg,G2、B2方法定量限为0.3μg/kg。4种黄曲霉毒素的回收率为56%～80%,相对标准偏差1.58%～14.4%。该法灵敏,结果可靠,可用于水产品中黄曲霉毒素的测定。     

液相色谱串联质谱法测定农产品中喹禾灵残留的研究

建立了利用液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）测定大豆、油菜、花生等农产品中苯氧羧酸类除草剂喹禾灵残留量的方法。对样品前处理及相关仪器测定条件进行了优化研究,样品经乙腈提取、乙酸酸化、净化后,采用高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱（HPLC-ESI-MS/MS）检测分析,在多反应监测模式（MRM）下外标法定量。方法的检出限为0.01 mg/kg,在0.01～0.5mg/L范围内线性关系良好（相关系数r2〉0.999）,不同浓度点的添加回收率平均在80%～104%。该方法简便、高效、准确、灵敏,各项技术指标均满足国内外有关喹禾灵残留的检测要求。     

生物电化学系统对制药废水中难生化有机物的降解

为探究制药废水中难生化有机物的有效降解方法,本文采用“电Fenton+生物电化学”联合处理制药废水,通过三维荧光光谱（EEMs）及气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析进、出水中溶解性有机物（DOM）和难生化有机物的降解效果,结果如下。①采用电Fenton预处理制药废水,对废水COD_Cr的平均去除率为28.75%±1.29%,对四氢呋喃的平均去除率为41.18%±2.95%,初步降低废水生物毒性,实现了制药废水的良好预处理效果。②电化学生物反应器对制药废水的化学需氧量（COD_Cr）有显著的降解效果且明显优于单一生物膜反应器。其中电化学生物反应器运行39天,COD_Cr从(3438.30~4775.70)mg/L降至(20.18~331.09)mg/L,平均去除率达95.89%±1.63%;单一生物膜反应器运行10天,COD_Cr从(3943.90~4631.20)mg/L降至(345.08~1264.3)mg/L,平均去除率为79.86%±6.21%。③制药废水中溶解性有机物成分以酪氨酸类蛋白、色氨酸类蛋白、溶解性微生物副产物（SMPs）为主,电化学生物反应器对3个区域的荧光组分降解效果明显,去除率分别为58.88%、37.16%和36.26%。④针对制药废水中的主要难生化有机物四氢呋喃,电化学生物反应器可实现四氢呋喃的有效降解,四氢呋喃去除率高达97.65%。本研究从COD_Cr去除率、EEMs降解效果和难生化有机物降解效果三方面考察生物电化学系统对制药废水的处理效果,为电化学生物反应器在制药废水处理领域的应用提供科学依据。     

液相色谱-串联质谱法测定肉类中的β-受体激动剂

应用超快速液相色谱-串联质谱法技术,建立肉类中8种β-受体激动剂的检测方法,并对宁夏市售肉类进行分析。样品经pH=5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液提取,MCX固相萃取柱净化;以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,用RP-ODS柱色谱柱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定。三个加标水平下8种β-受体激动剂的平均回收率为76.2%~116.2%,相对标准偏差小于15.0%,检出限（S/N=3）为0.5μg/kg,定量限（S/N=10）为1.0μg/kg。该方法操作快速简单、重现性好,可用于肉类中8种β-受体激动剂的检测。     

HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

建立了茶叶中草甘膦（ PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（ AMPA）残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷（ FMOC-Cl）溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差（ RSD, n=6）为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。     

HPLC-MS/MS法测定黄芩药材中氨基甲酸酯类农药残留

建立了HPLC-MS/MS法测定中药材黄芩中氨基甲酸酯类农药残留的方法.样品采用乙腈提取,固相萃取柱净化;以含0.2%甲酸的甲醇一水体系为流动相,ODS-18柱为固定相色谱分离,以电喷雾正离子模式进行质谱测定.结果表明:6种氨基甲酸酯农药的回收率为78.59%～101.75%,相对标准偏差为2.98%～12.65%,检出限为0.002～0.004 mg/kg.     

LC-MS/MS测定南美白对虾中乙氧基喹啉残留

建立了高效液相色谱法-串联质谱法检测南美白对虾中乙氧基喹啉残留的方法。正己烷提取目标分析物,采用C18色谱柱进行分离、质谱进行分析,步骤简单方便。本方法针对南美白对虾肌肉组织的检测下限为5μg/kg,线性范围:5～50μg/kg。3水平添加回收率为80%～90%,相对标准偏差0.53%～2.19%。     

多功能柱净化液相色谱–质谱–质谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1

建立了简单、快速测定牛奶中黄曲霉毒素M1的液相色谱–质谱–质谱确证方法。样品经乙腈/水溶液(V/V,86/14)提取,226多功能柱净化,离心、吹干、定容和过滤,高压液相Xtera色谱柱(150 mm×2.1 mm×5μm)分离,选用0.1%甲酸溶液和乙腈/甲醇(V/V,50/50)作为流动相,采用外标法定量。结果经方法学研究验证,LOD=0.15 ng/mL,LOQ=0.5 ng/mL,线性相关系数R=0.9961;两种浓度加标回收率为71.5%和83.5%,相对标准偏差为2.7%和8.4%。该方法具有预处理简单、检测速度快、灵敏度高的优点,可适用于牛奶中黄曲霉毒素M1的确认和准确定量检测。     

高效液相色谱法测定废水中5种酚类优先控制污染物

建立了以液液萃取协同C18固相萃取柱除杂和高效液相色谱法,测定工业废水中5种酚类优先控制污染物的方法。色谱分析条件为:乙腈-1%乙酸溶液、纯水-1%乙酸溶液作为流动相(V/V,55∶45)进行等度洗脱,柱温35℃,进样量10.0μL,流速1.2 mL/min,检测波长285 nm。以5种物质峰面积对浓度进行线性回归的相关系数均大于0.9997,最低检出限为0.12~0.36μg/L,加标回收率为82%~97%,相对标准偏差为2.2%~3.6%。该方法重现性好、灵敏度高、操作简便,对成分复杂的工业废水中5种酚类物质的分析效果较好。     

烷基糖苷组成分析研究

采用高效液相色谱法、气相色谱法和液相色谱-电喷雾质谱法对烷基糖苷组成进行了分析。结果表明,气相色谱法可以分离烷基单糖苷、二糖苷、三糖苷及四糖苷;高效液相色谱法可以将烷基单糖苷、烷基多糖苷分离,并计算烷基糖苷各组分的含量;液相色谱-电喷雾质谱法是分析烷基糖苷组成最有效的方法,既可以定性也可以定量。     

活性污泥法对制药废水的治理

利用活性污泥法对制药有机废水进行有机物降解实验。确定了最佳工艺参数：污泥种子为污水处理厂取样的干污泥，加入适量无机盐类，最佳温度20—30％，培养周期为一周左右，按n（BOD）：n（N）：n（P）=100：5：1的比例投加氯化铵、磷酸氢二钠营养液，持续供给微生物氧气，控制pH值为6～7。结果表明：培养出来的活性污泥具有较好的生物活性，对于BOD浓度2000～4000mg／L的制药有机污水，总BOD去除率一般在90％以上。出水BOD达到排放标准的50-100mg,／L。     

低毒液体密封胶的研究

以丁腈橡胶（NBR）为主体材料,通过硬丁腈与软丁腈搭配,使用白炭黑（SiO₂）、酚醛树脂（PF）、环氧大豆油（ESO）、低毒溶剂体系,研制出低毒液体密封胶。研究了硬丁腈NBR3604与软丁腈N237H的配合比、混合溶剂的配比及用量、SiO₂、PF及ESO用量对密封胶性能的影响。结果表明,采用m（NBR3604）∶m（N237H）=70∶30、v（DMK）∶v（120#溶剂油）∶v（DMC）∶v（SBAC）=5∶50∶25∶20,SiO₂、PF和ESO质量分数分别为30%、15%、5%,制得的密封胶综合性能优异,具有良好的应用前景。     

高效液相色谱串联质谱测定武夷岩茶中草甘膦残留量的方法探讨

采用高效液相色谱串联质谱建立了武夷岩茶样品中草甘膦的残留量的测定方法。样品经水固相萃取和茶叶专用萃取柱(TPT)净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生化反应,以1%乙酸铵溶液和乙腈为流动相,质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦在1~10 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.998。通过对空白武夷岩茶样品进行4个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为87.3%~98.0%和3.46~5.12。     

超高效液相色谱/串联质谱法测定水中戊唑醇

建立了固相萃取(SPE)-超高效液相色谱/串联质谱法(UPLC/MS/MS)检测水中戊唑醇的方法。本方法对戊唑醇的检出限为0.05 ng/L,平均回收率为95.3%,相对标准偏差(RSD)为6.4%,线性范围为0.01～10μg/L。应用该法分析了某地表水,取得满意结果,表明本方法具有一定的实用性。     

固相萃取-超高效液相串联质谱同时测定食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B

建立了食品中苏丹橙G、二甲基黄、苏丹黑B非法色素的固相萃取超高效液相串联质谱测定方法。以10%乙醇的丙酮溶液作为提取溶剂,利用MAX强阴离子交换固相萃取柱对样品进行净化。检出限苏丹橙G、二甲基黄为1.0μg/kg,苏丹黑B为10μg/kg。线性范围苏丹橙G、二甲基黄为2.5-2500μg/kg,苏丹黑B为25-25000μg/kg,加标回收为78%～105%。本方法灵敏、准确高效,可对非法油溶色素进行测定及确证。