HPLC-MS/MS法测定化妆品中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1

建立高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定化妆品中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1的方法。化妆品经70%甲醇提取并经免疫亲和柱净化,采用C_(18)柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),流动相体系为2.0 mmol/L乙酸铵甲醇溶液(含0.1%甲酸)和2.0 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸),流速为0.3 mL/min进行梯度洗脱,扫描方式为正离子多反应监测模式(MRM)。黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1在一定浓度范围内线性关系均良好,相关系数不低于0.998。检出限范围为0.028～0.078 ng/g。精密度及稳定性均良好,回收率85.0%～96.2%。该方法准确、高效,为化妆品中黄曲霉毒素的测定提供了技术支持。     

食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的超高效液相色谱—串联质谱检测

建立用超高效液相色谱-串联质谱检测器测定食品中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。样品中残留的黄曲霉毒素经过乙腈(乙腈∶水=84∶16)提取,取经过4000 r/min离心机离心过的上层清液,经装有反相离子交换吸附剂的多功能净化柱,去除脂肪、蛋白质、色素及碳水化合物等干扰物质,氮吹定容后上机至液相质谱联用仪,根据色谱图出峰时间及与之相应标物的特征离子对作对比,对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2定性,再根据标准系列得出的标准曲线,换算出各黄曲霉毒素的含量。     

婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量的测定

建立用MycoSepTM净化柱和高效液相色谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1和M1残留量。样品经乙腈∶水(体积比84∶16)提取,提取液通过MycoSepTM226柱净化、浓缩,三氟乙酸和正己烷进行衍生化,C18色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。实验表明,黄曲霉毒素在1.25~12.5 ng/mL线性关系良好(r≥0.999),在有机燕麦粉和有机多种谷粉中分别添加1.0μg/kg和2.0μg/kg进行加标回收试验,回收率为84.6%~103.9%,相对标准偏差为1.0%~6.0%,黄曲霉毒素B1、M1最低检测限均为0.05μg/kg和0.08μg/kg。此方法不仅定量准确,精密度高且操作方便,同时也适合黄曲霉毒素G1、B2、G2、M2的测定。     

胶体金免疫层析法测定巴旦木中的黄曲霉毒素B1

采用胶体金免疫层析法快速检测巴旦木中的黄曲霉毒素B1。巴旦木样品粉碎后,经提取,以胶体金免疫层析法对其进行黄曲霉毒素B1测定,并与酶联免疫吸附法进行比较。结果表明,当巴旦木中黄曲霉毒素含量超过国家限量标准（5μg／kg）,胶体金免疫层析法检测结果为阳性,说明该方法能够满足干果样品中黄曲霉毒素B1快速检测的要求。     

乙醇水体系提取花生油中黄曲霉毒素B1的方法研究

用三氟乙酸衍生化后以高效液相法测定,对不同比例的乙醇与水对花生油中黄曲霉毒素B1的提取效率进行了研究。结果发现,以80%乙醇-水为提取液提取效果较好,在0.l～60μg/L范围内线性关系良好,其相关系数(R2)大于0.9999,方法检出限(S/N=3)为0.5μg/kg,平均回收率为83.2%;本方法的日内相对标准偏差不高于5.3%,日间相对标准偏差不高于4.6%。方法准确、灵敏,适用于花生油中黄曲霉毒素B1的测定。     

新型基质固相分散萃取净化-高效液相色谱荧光检测法测定香精香料中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2

建立了一种新型基质固相分散萃取净化技术结合高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLR)测定香精香料中的4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法。该前处理装置结合基质分散萃取和柱层析对样品进行在线萃取、净化和衍生化,之后对样品浓缩并利用LC-FLR分析测定。色谱方法以水(体积分数65%)和乙腈(体积分数35%)为流动相,0.2 mL/min流速下梯度洗脱,采用C_(18)色谱柱进行液相色谱分离,荧光光度法测定(激发波长360 nm,发射波长440 nm)。结果表明,该方法的前处理集净化萃取浓缩和衍生化为一体,操作方便且稳定性强,溶剂可回收;4个目标物质在0.5~120μg/L范围内具有较好的线性,各待测物的线性相关系数均大于0.999,检出限为0.15~0.35μg/L;对实际样品进行不同浓度的添加,平均回收率为76%~93%,日内精密度和日间精密度均5%,结果较为理想。该方法能较好地应用于香精香料实际样品中4种黄曲霉毒素的测定。     

UPLC法测定花生酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2

建立了免疫亲和柱净化-超高效液相色谱法测定花生酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法。试样经甲醇-水(55+45)提取,振荡、离心后,下层提取液经过滤、稀释、玻璃纤维滤纸二次过滤后,通过含有黄曲霉毒素特异性抗体的免疫亲和柱,以甲醇洗脱毒素。采用超高效液相色谱仪结合荧光检测器进行分析。结果表明,方法的检出限为0.1μg/kg,定量下限为1.0μg/kg,黄曲霉毒素B_1的回收率为88%~102%;黄曲霉毒素B_1的重现性为2.5%~6.5%。该方法操作简便、准确、回收率高、重现性好,可用于花生酱中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的检测。     

高效液相色谱柱后衍生法测定中药材中的黄曲霉毒素

检测普洱城区僵蚕、陈皮、桃仁、胖大海4种中药材的黄曲霉毒素,了解其污染状况。样品经70%甲醇提取、免疫亲和柱净化后,用HPLC-柱后衍生-荧光检测器进行分析测定药材中的黄曲霉毒素(G2、G1、B2、B1)含量。检测的80个样品中,共有7个样品检出黄曲霉毒素,黄曲霉毒素B1的含量最高为1.89μg/kg,黄曲霉毒素总量最高为3.57μg/kg。尽管未超出国家药典规定范围,但是普洱城区4种中药材存在一定的黄曲霉毒素污染的风险。     

免疫磁固相萃取高效液相色谱测定粮油作物产品中黄曲霉毒素B1的含量

采用70%乙腈溶液提取花生、玉米样品,然后用免疫磁珠固相萃取、净化和富集提取液中的黄曲霉毒素B_1,高效液相色谱荧光检测仪定量分析。对影响免疫磁固相萃取的条件包括提取剂种类、吸附剂用量、吸附时间、洗脱液类型、洗脱液体积进行优化。结果表明,黄曲霉毒素B_1在0.5～50μg/kg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5,回收率为90.3%～115.7%,相对标准差小于6.9%,检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg。方法步骤简单、准确性好、检出限低,能够应用于粮油作物产品中花生、玉米黄曲霉毒素B_1的定量检测。     

食用油中黄曲霉毒素B1的污染调查

为了初步了解市售的食用油中黄曲霉毒素B1的污染状况,为食品安全监管提供科学依据。采用统计学方法随机抽取市场上食用油1103份,采用高效液相色谱法进行测定。检出不合格样品24份,不合格率为2.2%,含量范围为17.5~282.7μg/kg;其中花生油共248份,不合格数21份;玉米油共170份,不合格数为2份;调和油共123份,不合格数为1份;其余的样品均为合格样品,所有检出不合格样品中黄曲霉毒素B1的含量均≥10μg/kg。其中散装油不合格率(5.2%)是定型包装油不合格率(1.2%)的4.3倍。调查结果显示,市售的食用油存在一定程度的黄曲霉毒素B1污染,应做好一定的防范工作,有利于国家的监管。     

HPLC法同时测定五维B颗粒中的烟酰胺、维生素B1、维生素B2的含量

目的建立同时测定五维B颗粒中维生素B1、维生素B2、烟酰胺三组分含量的高效液相色谱法.方法采用ODS C18柱、柱长150×4.6mm流动相为甲醇乙腈0.06%己烷磺酸钠和0.04%庚烷磺酸钠的混合液冰醋酸=4530241流速1.2mL/min柱温30℃波长275nm,外标法计算.结果线性范围分别是烟酰胺90～210μg/mL;r=0.999维生素B2 12～32μg/mL;r=0.999、维生素B1 25～65μg/mL;r=0.998,回收率分别为烟酰胺99.5%、维生素B2 99.7%、维生素B1 100.3%.结论本方法分离效果好、辅料无干扰、快速、简便、准确适合于该制剂3组分的同时测定.     

免疫亲和柱法测定小麦中黄曲霉毒素

本文研究了用正相高效液相色谱仪附荧光检测器测定小麦中黄曲霉毒素B1、B2、C1、C2。黄曲霉毒素用甲醇－水（70＋30）提取，提取液经免疫亲和柱富集、净化，于液相色谱仪上测定。本实验采用添加法测定回收率，添加水平为0.11-3.9μg/kg时，其平均回收率为87.9%-102.5%。本方法的最低检测限为0.1μg/kg。     

免疫亲和层析净化高效液相色谱法测定澳洲坚果中黄曲霉毒素B_1

建立了一种测定澳洲坚果中黄曲霉毒素B1的免疫亲和层析净化高效液相色谱法。采用甲醇-水提取,提取液经过滤、水稀释、净化,甲醇洗脱溶解,柱后衍生液相色谱仪荧光检测器测定。实验结果表明,澳洲坚果中黄曲霉毒素B1的检出限为0.2μg/kg,在添加水平为5、10、20μg/kg的回收率实验中,平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.8%~3.7%。     

LC-MS法测定花生中黄曲霉毒素的研究

研究了液相色谱-质谱联用技术检测花生中的黄曲霉毒素.用80%甲醇溶液提取花生中的黄曲霉毒素,经免疫小柱净化,以甲醇-乙酸水为流动相,在C18柱上对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2进行分离,采用质谱正离子模式对黄曲霉毒素进行检测.结果表明,本方法可以同时检测花生中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2,检测限分别为0.15 μg/kg、0.09 μg/kg、0.251 μg/kg、0.5 μg/kg,回收率为78%～110%,相对标准偏差为5.0%～10.3%.     

中性氧化铝柱净化-UPLC-MS/MS法测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M_1

建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法。样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1~50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99;空白样品加标回收率在70.8%~79.2%之间,相对标准偏差小于8%。方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。     

QuEChERS-HPLC快速测定牛奶中的黄曲霉毒素M1

建立了QuEChERS-高效液相色谱法测定牛奶中黄曲霉毒素M_1(AFM_1),样品经乙腈提取和沉淀蛋白,PSA+NH_2净化去除脂类和固醇类等杂质。从线性、检出限、定量限和精密度等方面考察了方法的性能,并与GB 5009.24-2016比对分析实际样品。结果表明,AFM_1在0.2～10μg·L~(-1)范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.9993,方法回收率为93.4%～102.2%,精密度为4.3%～9.4%,检出限为0.02μg·kg~(-1),定量限为0.07μg·kg~(-1)。该法能够满足实际检测工作的要求,且比国标中免疫亲和柱法更为准确,简化操作步骤,缩短了分析时间,节约成本,更适用于大批量样品的检测分析。     

ELISA法测定月饼中黄曲霉毒素B1含量的不确定度分析

根据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》中提供的方法,对ELISA法测定月饼中黄曲霉毒素B1含量过程中影响测定结果的因素进行分析,建立数学模型,对模型中的变量进行分解,确定影响每一变量的不确定度分量并进行计算,合成标准不确定度和扩展不确定度。月饼中黄曲霉毒素B1含量测定结果为(4.5±0.16)μg/kg,通过评定,影响含量测定的最主要不确定度分量为含量的测定。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中黄曲霉毒素

建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法。样品经过1%甲酸酸化的甲醇/乙腈(V(甲醇)∶V(乙腈)=85∶15)溶液提取,Qu ECh ERS(Mg SO4+C18+PSA)净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。4种黄曲霉毒素的浓度在0.5~50.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为84.3%~103.2%,相对标准偏差为2.9%~7.6%,方法检出限为0.2~0.3μg/kg。该方法具有简单、快速、可靠的优点,串联质谱提供的离子对扫描能够很大程度上减少基质干扰。     

酶联免疫法对食用油中黄曲霉毒素B_1的检测

目的:建立一种对食用油中黄曲霉毒素B_1(Aflatoxin B1,AFB_1)的检测方法。方法:食用油样本经60%甲醇-水提取,再做1︰5稀释,通过酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)测定样本中AFB1。结果:阴性样品中AFB1的回收率分别为:92.5%、84.8%及86.3%;方法检出限为1μg/kg,与液相方法检测结果的相对标准偏差小于10%。结论:酶联免疫法对食用油中AFB1的测定结果与液相法比较符合率高,能够用于食用油中AFB1的快速、准确检测。     

酶联免疫法检测花生样本中的黄曲霉毒素B1

使用浓度为40%的甲醇-水对花生样本中的黄曲霉毒素B_1(Aflatoxin B_1,AFB_1)进行提取,再做1:5稀释,采用酶联免疫吸附法(Enzyme-linked Immunosorbent assay,ELISA)对样本中AFB_1含量进行检测,并验证该方法的线性,重现性、回收率。结果表明,AFB_1在2.5～75μg/kg范围内线性关系较好,线性回归方程为:y=-0.507x+0.413,相关系数R~2=0.999。重现性实验所得的相对标准偏差(RSD%)为1.56%,不同加标实验的加标回收率均大于97%,相对标准偏差(RSD%)分别为2.07%、3.73%、4.85%。本方法重现性好,准确度高,适用于高效的定量检测花生样本中的AFB_1含量。