高效液相色谱测定生鲜乳及乳制品中三聚氰胺的方法研究

建立用高效液相色谱.二极管阵列法测定生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺的检测方法.本实验参照FDA三聚氰胺检测方法、NY/T 1372-2007,探讨检测三聚氰胺的色谱条件和优化生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺前处理方法.最后确立了有效的检测方法,采用硫酸铵(0.02mol/L):甲醇=94:6(V/V)作为流动相,203nm为检测波长.样品溶液在0.1～150μg/ml之间均具有良好的线性关系,最低检测限为0.5mg/kg,回收率均在91%以上,回归方程式为y=2.37×105x 1.21×104及相关系数r=0.9998.此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定生鲜乳及乳制品中的三聚氰胺.     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量

采用高效液相色谱仪,通过对样品前处理进行优化,测定乳制品中的三聚氰胺含量,方法检出限为0.05mg/kg,相对标准偏差RSD为1.406%,添加标准回收率为100%～104%。     

乳制品中三聚氰胺检测方法的现状及研究进展

三聚氰胺是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,三聚氰胺分子中含氮量达66.7％,一些不法企业将其添加到牛奶、乳制品中,造成粗蛋白质虚高的假相,不仅对乳制品、养殖业等产业产生不利影响,对人类健康也构成严重威胁.因此,对乳制品中三聚氰胺的检测方法的研究,在食品安全检测方面早已成为了社会的热点.本文着重论述了近年来乳制品中三聚氰胺...     

液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺含量

建立高效液相色谱法快速测定乳制品中三聚氰胺的分析方法.采用三氯乙酸溶液-乙腈提取乳制品中的三聚氰胺,用强阳离子交换色谱柱(SCX,250 min×4.6 mm,5μm),在流动相配比为0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH=310)-乙腈(65+35,体积比)条件下分离,紫外检测器210mm波长检测.结果表明:采用外标法定量,该方法在0.10mg/L～10.0 mg/L浓度范围内有良好的线性关系,加标回收率均在91%以上,相关系数R2为0.9999,相对标准偏差不大于1.2%,方法最低检出限为0.01 mg/L.通过实验室间能力验证证明,该方法具有快速、准确、灵敏度高,样品前处理简便易行等优点,可满足实验室日常快速检测乳制品中三聚氰胺的工作需求.     

超高效液相色谱串联质谱法快速测定乳及乳制品中三聚氰胺

建立快速、经济测定乳及乳制品中三聚氰胺的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。乳及乳制品样品中加入乙腈-水溶液,通过超声波提取和二氯甲烷液液萃取除去蛋白质、脂肪等杂质,进一步稀释后直接进样。经超高效液相色谱(UPLC)快速分离,采用电喷雾正离子(ESI+)多反应监测模式(MRM),实现对三聚氰胺的定性和外标法定量。乳及乳制品样品在1.2 min内完成分析,且具有良好的线性关系(r=0.999 1);方法检出限和定量限(LOQ)分别为0.005 mg/kg、0.017 mg/kg;在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内,平均回收率为91.3%～97.1%,相对标准偏差(RSD)小于9.03%。     

鲜乳制品中三聚氰胺的高效液相色谱法检测

目的:研究利用高效液相色谱法检测鲜乳制品中三聚氰胺含量的可行性与可靠性。方法:利用高效液相色谱法,选择240nm的检测波长检测鲜乳制品中的三聚氰胺。结果:利用高效液相色谱法检测鲜乳制品中三聚氰胺含量的方法操作简便,能够准确快速的得到检测结果,同时加标回收率和精密度良好。结论:快速准确的检测乳及乳制品中的三聚氰胺含量是保证食品安全的重要工作内容,利用高效液相色谱法对食品中的三聚氰胺进行检测可以获得满意的结果。     

液相微萃取-高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺

建立用液相微萃取- 高效液相色谱法测定乳制品中的三聚氰胺的检测方法。样品预处理采用聚丙烯中空纤维进行液相微萃取,考察有机萃取溶剂、给出相和接收相pH 值、搅拌速度、盐效应和萃取时间的影响,确定以磷酸三丁酯(tributyl phosphate,TBP)为有机萃取溶剂,0.02mol/L 硫酸铵溶液为接受相,给出相和接收相pH 值分别为8.0 和5.0,搅拌速率1000r/min,萃取时间30min 的三聚氰胺优化萃取条件。选用Agilent C18(4.6mm ×250mm,5μm)色谱柱,在优化的色谱条件下对样品进行检测。方法线性范围为0.01～100μg/mL,相关系数R2 ＝ 0.9987;检测限为2.5ng/mL(RSN ＝ 3);相对标准偏差小于4.4%(n ＝ 5);回收率为92.1%～102.4%。本法有机溶剂消耗少,单个样品的分析时间小于34min,且具有灵敏、高效、可靠等优点,可用于乳制品类复杂基质中低含量三聚氰胺的快速测定。     

原料乳和乳制品中三聚氰胺快速检测方法的探讨

对国家标准《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》GB/T 22388—2008及《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》GB/T 22400—2008进行了改进,优化了样品前处理和色谱条件,建立了适用于原料乳及各种乳制品中三聚氰胺的液相色谱检测法,提高了检测的灵敏度、准确度,并缩短了检测时间,提高了效率。     

反相液相色谱和HILIC对奶制品中三聚氰胺的检测

应用Sepax GP-C8和Sepax Bio-C18柱按照国标(GB/T 22388-2008)对市场上购买得到的奶粉,以及应用Polar-Silica柱对鲜牛奶中的三聚氰胺进行了检测.结果表明,C18体现出比C8更高的分离选择性,避免了应用C8可能出现的假阳性检测结果.应用Polar-Silica检测鲜牛奶中的三聚氰胺,流动相为含挥发性醋酸铵盐的乙腈-水体系,可满足LC/MS的要求.Polar-Silica对三聚氰胺保留强度适中,且待测物在出峰处不会受到鲜牛奶中其它组分的干扰,因此可用于液态奶中三聚氰胺的快速检测与分析.     

奶及乳制品中三聚氰胺的检测研究

用高效液相色谱法测定奶及乳制品中三聚氰胺的含量。色谱条件为：色谱柱：C18 柱(150mm × 4.6mm,5μm);流动相：乙腈:0.202% 庚烷磺酸钠-0.210% 柠檬酸水溶液(10:90,V/V);检测波长：235.8nm;柱温：30℃。结果表明：在0.1～1.6μg/ml 范围内三聚氰胺与峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.9973,回归方程为A ＝ 59746C＋ 183.48,回收率为98.3%～99.2%,相对标准偏差小于1.52%。     

HPLC法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度评定

建立高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度评定的数学模型,通过对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析与评定,得出了高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的不确定度结果。     

分子印迹整体柱用于测定奶制品中的三聚氰胺

目的：采用分子印迹整体柱技术,建立测定奶制品中三聚氰胺的一种新方法。方法：通过制备分子印迹整体柱,并将其作为固定相,采用高效液相色谱法进行测定。以体积分数10% 甲醇溶液- 体积分数0.1% 醋酸溶液(5:95,V/V)为流动相,紫外检测波长240nm,流速0.5mL/min。结果：三聚氰胺在1.0～100.0μg/mL 范围内线性关系良好,r ＝ 0.9987。加样回收率为87.0%～100.5%,RSD 小于5.0%(n ＝ 6)。结论：该方法操作简单,针对性强,不需复杂的样品前处理,可用于奶制品中三聚氰胺残留量的测定。     

乳与乳制品中三聚氰胺快速检测方法

研究了高效液相色谱法检测乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法。采用三氯乙酸和乙腈提取后,用高效液相色谱测定。该方法的检出限为0.5 mg/kg,相对标准偏差为1.09%~1.99%,回收率在95.15%~99.12%之间。与GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法高效液相色谱法(HPLC法)相比,处理时间缩短了约3 h。     

乳品中三聚氰胺快速检测解决方案

自2008年三聚氰胺事件爆发以来,乳品安全一直备受关注。为了加大对乳品行业的监管力度．使中国乳品行业迅速恢复元气．相关职能部门出台了多项措施：在质量控制方面．要求对奶源做到严格把关．有效提高乳品质量安全系数。因此．在奶站收奶环节,企业对原料奶的检测把关显得尤为重要．同时为保证牛奶不发生腐败变质的现象．必须在最短的时间内对其进行检测并立即入罐冷藏,     

HPLC法测定乳制品中二氢槲皮素含量

本研究旨在建立高效液相色谱法测定乳制品中新型食品添加剂二氢槲皮素含量。二氢槲皮素经乙腈/水溶液提取,含亲水基团的二乙烯基苯/聚苯乙烯共聚物萃取小柱（HLB或PLS）净化,C₁₈反向色谱柱分离后紫外检测器进行检测。方法学结果表明,二氢槲皮素线性范围为0.5~20.0 μg/mL,线性相关系数为0.9997,不同类别样品回收率范围为86.0%~101.0%,精密度RSD为2.06%（n=6）。本方法重现性好,准确度高,可以为食品中二氢槲皮素的检测研究及国家标准的建立提供参考依据。     

Melamine Detection in Milk and Dairy Products: Traditional Analytical Methods and Recent Developments

Melamine is a nitrogen-rich compound (about 66%) whose fraudulent addition to foods aims to increase the apparent protein content. In 2008, melamine adulteration incidents occurred in China caused several deaths in humans from kidney failure and other health problems. This issue prompted private as well as governmental laboratories to develop several analytical methods in order to determine melamine in foods. This review aims to provide an overview of the analytical techniques currently available in the literature for melamine detection and measurement in milk and dairy products, including a specific section related to sample preparation. Recent studies concerning conventional (both screening and confirmatory) methods are reported, and technical and critical issues are discussed for each technique (liquid and gas chromatography, mass spectrometry, liquid chromatography coupled to mass spectrometry, gas chromatography coupled to mass spectrometry, and capillary electrophoresis). These techniques, very sensitive and specific but also time-consuming, may require tedious sample preparation, costly instrumentation, and skilled personnel. Therefore, new innovative detection methods are also provided, focusing attention on immunoassay, sensor technology, vibrational spectroscopy coupled to chemometrics, hyperspectral imaging, micellar liquid chromatography, magnetic resonance spectroscopy, and chemiluminescence.     

高效毛细管电泳法测定奶制品中三聚氰胺含量

目的：建立奶制品中三聚氰胺的含量测定方法。方法：采用高效毛细管电泳法测定,以30mmol/L 磷酸盐缓冲液(pH5.0)为电泳介质,未涂层石英毛细管(75μm× 78cm,有效长度70cm)为分离通道,紫外检测波长240nm,分离电压10kV。结果：三聚氰胺在10.0～50.0μg/mL 范围内线性关系良好,r=0.9992。平均加标回收率为97.04%,平均RSD 为1.24%(n=3)。结论：该方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于奶制品中三聚氰胺含量的测定。