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建立了噻吩磺隆在花生土壤、植株、籽粒中残留的分析方法,即采用甲醇为萃取剂,在超声振荡条件下萃取样品中噻吩磺隆的残留,经氟罗里硅土柱层析净化后,采用反相HPLC-UVD方法对噻吩磺隆在土壤中残留进行定量分析。结果表明,该方法最小检出量(LOD)为4×10-10g,在土壤中最低检出质量分数为0.02mg/kg,在植株和籽粒中最低检出质量分数为0.03mg/kg。噻吩磺隆在土壤、植株和籽粒上的平均回收率分别为83.8%~97.8%、85.2%~96.2%、85.0%~100.2%,相对标准偏差分别为4.2%~10.4%、2.7%~10.1%、4.2%~7.7%,满足残留检测的要求。 相似文献
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采用高效液相色谱法,以甲醇+水为流动相,使用Kromat Universil C_(18)、5μm为填料的不锈钢色谱柱和紫外检测器,在240nm波长下对吡嘧·丙草胺进行分离和定量分析。结果表明,该方法在吡嘧磺隆浓度为0.039 8~0.298 7mg/mL、丙草胺浓度为0.519 6~3.005 1 mg/mL时呈线性。相关系数吡嘧磺隆为0.999 9,丙草胺为0.999 9;标准偏差吡嘧磺隆为0.063 2,丙草胺为0.089 4;变异系数吡嘧磺隆为2.528%,丙草胺为0.266 1%;平均回收率吡嘧磺隆为100.4%,丙草胺为100.4%。 相似文献
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对以20 mmol/L甲酸+10 mmol/L甲酸铵作为调节剂,采用乙腈/水为流动相,C8柱分离,PDA检测器测定酰嘧磺隆、乙氧磺隆、烟嘧磺隆原药的高效液相色谱分析方法进行了研究。酰嘧磺隆以苯甲酸甲酯为内标,乙腈比例40%,230 nm检测;乙氧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例55%,222 nm检测;烟嘧磺隆以邻苯二甲酸二甲酯为内标,乙腈比例30%,232 nm检测。在25~500 mg/L范围内,线性方程分别为Y=1.1042 X+0.0152,Y=0.7606 X+0.0064,Y=1.122 4 X+0.005 6。r值分别为0.999 9,0.999 8,0.999 2。添加回收率分别为99.37%~99.43%,99.09%~99.38%,99.79%~99.84%。RSD分别为0.85%,0.46%,0.27%。建立的3种嘧啶磺酰脲类除草剂原药的内标定量分析方法可将原药及杂质/降解产物同时分离,定量结果准确可靠。 相似文献
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1.2%二磺·甲碘隆油悬浮剂的高效液相色谱分析 总被引:2,自引:2,他引:0
[方法]采用反相高效液相色谱法,使用C18柱和紫外检测器,以乙腈和磷酸溶液(体积比50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,在233 nm波长下,对甲基二磺隆和甲基碘磺隆钠盐同时进行定量测定。[结果]甲基二磺隆和甲基碘磺隆钠盐的标准偏差分别为0.015和0.005,变异系数分别为1.49%和2.68%,平均回收率分别为99.8%和99.9%,线性关系分别为0.999 6和0.999 1。[结论]方法具有简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好的优点,是较理想的分析方法。 相似文献
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MSPD-GC法测定苹果和蔬菜中腐霉利农药残留 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了基质固相分散萃取-气相色谱法(MSPD-GC)测定农产品中腐霉利农药残留的方法。研究了萃取及色谱条件对测定结果的影响,确定了最佳萃取条件:以弗罗里硅土作分散剂,样品与佛罗里硅土的比例为1∶4,以8 mL正己烷+丙酮(1∶1)作为洗脱剂。结果表明,该方法的相对标准偏差(RSD)为5.2%~6.8%;最低检出限为0.05μg/g;加标回收率为87.3%~104.3%。该法简单、准确、灵敏、重现性好,能满足农产品中腐霉利残留的分析测定要求。 相似文献
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《云南化工》2018,(12):53-55
以除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺为例,对液相色谱在药肥分析中的应用进行了研究。建立了同时测定药肥复配产品(药肥)中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的液相色谱分析方法。试样用甲醇溶解后,采用C18不锈钢色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),在流动相为V(甲醇)/V(水)(用磷酸调pH=3)=65∶35、紫外检测波长为241 nm的条件下,对产品中的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺用液相色谱法进行了分离和定量。结果表明,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在6~100μg/mL范围内线性关系良好,线性相关系数≥0.9998,变异系数分别为3.93%和2.82%,回收率均在98.29%~100.47%。该方法能够用于药肥复配产品中低含量除草剂吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的同时测定。 相似文献
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建立了HPLC法测定阔草清中间体N-(2,6-二氟苯基)-5-氨基-1,2,4-三唑-3-磺酰胺含量的方法:色谱柱Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);以v(甲醇)∶v(水)=25∶75(水:25 mmol/L Na2HPO4-H3PO4,pH=7.8)作为流动相;检测波长为214 nm,流速0.6 mL/min,柱温35℃。结果表明阔草清中间体在0.019 9~0.2991μg内呈良好线性关系,r=0.9999。该方法柱效高、灵敏、快速、准确,可用于阔草清中间体含量的测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇 总被引:2,自引:0,他引:2
以超声辅助提取法对不同基质类型的化妆品样品进行预处理,采用高效液相色谱法测定化妆品中的苯氧异丙醇,色谱条件为:Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm),流动相为V(水)∶V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(四氢呋喃)=60∶25∶10∶5的混合溶液,流速1.2 mL/min,检测波长268 nm,柱温30℃。结果表明,在此条件下苯氧异丙醇在1.0~200.0μg/mL范围内与相应的峰面积具有良好的线性关系(相关系数r=0.999 9),线性回归方程为A=74 280ρ-23 780,回收率为95.6%~102.4%,RSD为0.66%~1.05%。 相似文献
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采用Agilent 1200高效液相色谱并借助电喷雾质谱仪对4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮进行了定性定量测定。色谱柱:Ec lipse XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70体积比),流速为0.8 mL/min,检测波长为230 nm。结果表明,4-溴甲基-2(1H)-喹啉酮在1.00~256.00μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(r)为0.999 7,平均回收率为97.96%,RSD=1.12%(n=6)。本法操作简便、结果准确、重现性好,对工业生产中的动态质量跟踪及产品质量鉴定有着重要意义。 相似文献
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2-(2-喹啉偶氮)-1,5-苯二酚光度法测定锌[Ⅱ]的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本试验合成 2 ( 2 喹啉偶氮 ) 1,5 苯二酚 ,并研究了其与锌的显色反应 ,在pH =6 .0HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,锌与QADHB形成 1∶2的稳定配合物 ,最大吸波长为 5 5 0nm ,摩尔吸光系数ε为 4.96× 10 4L .mol- 1 .cm- 1 。锌含量在 0~ 2 0 μg/2 5ml范围内符合比耳定理。方法用于测定水样中微量锌 ,结果满意。 相似文献
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建立了拆分3-(2-氯乙基)-2-(2-氯乙基氨基)四氢-2H-1,3,2-口恶嗪磷-2-氧化物(异环磷酰胺)对映体的双手性识别HPLC方法。以三苯基氨基甲酸酯-纤维素(CTPC)为手性固定相,以添加N-苄氧羰基-S-苯基-L-半胱胺酸(BPC)为手性添加剂的正己烷、异丙醇为手性流动相,V(正己烷)∶V(异丙醇)=90∶10,c(BPC)=0.4 mmol/L,流动相流速为0.8 mL/m in,检测波长为254 nm,异环磷酰胺对映体的分离选择性系数为1.12,分离度为1.91,质量浓度测定的线性范围为0.5~2.6 mg/mL,相对标准偏差为0.21%~0.59%,最小检测限为0.86μg。 相似文献
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高效液相色谱测定鸡肝中洛克沙砷的方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了高效液相色谱(HPLC)测定鸡肝中洛克沙砷含量的实验方法。样品经匀浆、甲醇提取、高氯酸去蛋白后,用Nova-Pa k色谱柱(C18,150×3.9 mm,4μm)分离,以0.05 mol/L磷酸二氢钾∶甲醇∶10%乙酸(80∶10∶10)为流动相,在流速0.8 mL/m in,柱温30℃,进样量10μL的条件下,于264 nm波长处检测。结果表明,该方法的线性范围为0.50~10.0μg/mL,线性相关系数R2=0.9741,在两个添加浓度水平上的平均加标回收率分别为83.7%、89.9%。 相似文献
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金盏菊中叶黄素的分离纯化及高效液相色谱的测定方法 总被引:15,自引:1,他引:15
金盏菊萃取物 15g ,加入 30mL正丁醇 ,密封搅拌均匀后 (5 5℃ ) ,加入 30mLw (NaOH) =2 0 %的水溶液 ,反应 7h(70℃ ) ;皂化物中加入 30 0mL水 ,搅拌均匀 ,过滤 ,然后依次用 30mL乙醇和 5 0mL正己烷冲洗 ,得到叶黄素 ,纯度为w (C4 0 H56O2 ) =71 2 %。确定了金盏菊中叶黄素的液相色谱测定方法 ,流动相为 V(CH2 Cl2 )∶V(CH3OH)∶V(CH3CN)∶V(H2 O) =32∶38∶2 9∶1,得到了叶黄素和 15种叶黄素酯的峰 ,叶黄素的保留时间为 3 6 81min ,叶黄素酯的保留时间分布为 4 5~ 12 .0min ;在流动相中它们的最大吸收波长都为 45 4nm。叶黄素的线性范围为 0 1~ 1.0 μg ,相关系数为γ =0 9998 相似文献
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建立了测定氢溴酸加兰他敏含量的高效液相色谱法,采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合相,硅胶为填充剂(25 cm×4.6 mm,粒径5μm);流动相为甲醇-乙腈-水(体积比6∶1∶3),流速1 mL/min,紫外检测波长289 nm,柱温为室温,采用外标法测定,进样量20μL。线性范围30-210μg/mL;相关系数为0.999 9;回收率100.1%;相对标准偏差0.65%,与紫外-可见分光光度法比较,该法操作简便,结果准确,专属性好。 相似文献