2-氯-5-氯甲基吡啶精制工艺研究

2-氯-5-氯甲基吡啶（简称CCMP）是广谱农药吡虫啉的重要中间体,纯品为浅黄色晶体,熔点33—35℃,沸点75-85℃／133．322Pa,有刺激性气味,对皮肤和眼睛有较大的刺激性。     

我国2-氯-5-氯甲基吡啶的生产现状及市场前景

20 0 3年 ,我国 2 氯 5 氯甲基吡啶的生产能力为 10 0 0t/a ,产量 6 0 0t左右 ,消费构成为农药 5 0 0t、医药30t、出口 70t。预计 2 0 0 5年我国 2 氯 5 氯甲基吡啶的总消费量将达到 95 0t,2 0 0 3～ 2 0 0 5年的年均增长率为 2 5 83%。在我国 ,2 氯 5 氯甲基吡啶主要用来生产吡虫啉和啶虫脒。     

组态软件在2-氯-5-氯甲基吡啶生产中的应用

2-氯-5-氯甲基吡啶是一种重要的农药和医药中间体,它的合成研制对农药的发展和创制具有重大的现实意义。用组态软件制作的监控管理系统不仅在设计上非常简单,而且功能强大,维护和升级也非常方便,同时具有较高的性能和稳定性。本文较详细地介绍了组态软件在2-氯-5-氯甲基吡啶生产中的应用。     

2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成

2-氯-5-三氟甲基吡啶是一个非常有应用价值的有机中间体,广泛应用于农药、医药、精细化工等领域。在农药方面,2-氯-5-三氟甲基吡啶是生产除草剂精稳杀得、精益草能、高效杀虫剂定虫隆、高效杀菌剂氟定胺等品种的关键中间体。还可开发重要的精细化工中间体如2-羟基-5-三氟甲基吡     

2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺路线述评

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉、烯啶虫胺等多种农药及医药的关键中间体.对国内外报道的关于2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺路线进行了系统的总结,并对目前开发比较成熟的工艺路线进行了综合评述,对今后合成2-氯-5-氯甲基吡啶工艺的发展方向给予客观、科学的预测.     

2-氯-5-三氯甲基吡啶分离提纯的研究

2-氯-5-三氯甲基吡啶是重要的医药和农药中间体。研究用萃取、蒸馏以及柱色谱方法对3-甲基吡啶光氯化产物进行分离和提纯,制备高纯度的2-氯-5-三氯甲基吡啶。通过毛细管气相色谱检测纯度,结果表明产物纯度为99%以上。     

2-氰乙基-5-降冰片烯-2-醛的合成

近年来随着高毒农药的陆续退市,市场对吡虫啉和啶虫脒等新烟碱类杀虫剂的需求不断增加。2-氯-5-氯甲基吡啶（CCMP）是生产这类杀虫剂的关键中间体,随着生产CCMP的工艺改进和成本降低,吡虫啉和啶虫脒的出口量将会逐年增加。国内早期投产合成CCMP有3-甲基吡啶路线、苄胺-丙醛路线、吗啉-丙醛路线等几种方法,这些路线的通病是中间体含量不高,一般在90％-92％。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成

2-氯-5-甲基吡啶是生产农药吡虫清、吡虫啉的重要中间体，它能降低农药吡虫啉等的原料成本。讨论了以2-氨基-5-甲基吡啶氯化法，经重氮化上氯而得的合成路线，实验讨论了反应温度、反应时间、反应物摩尔比对产品收率的影响。     

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法评述

2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一种重要的含氟吡啶类中间体,在农药、医药合成中有广泛的应用。综述了2-氟-3-氯-5-三氟甲基吡啶的常用合成路线,并对各条合成路线作了比较和评价。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成研究

2-氯-5-甲基吡啶是生产烯啶虫胺、吡虫啉、啶虫咪等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。本文总结了2-氯-5-甲基吡啶的合成路线，评述了各路线的优缺点。     

2-氯-5-三氯甲基吡啶电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶

对2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)采用电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP),考察了支持电解质、阴极材料及目数、反应温度和电流密度等工艺条件对上述反应的影响和TCMP及其脱氯中间产物的脱氯电位。结果表明:在乙酸锂、氯化锂、高氯酸锂、氯化铵、四丁基高氯酸铵中,乙酸锂为最佳支持电解质。各阴极材料上CCMP收率从高到低次序为:铜>铅>石墨>银>锌>镍。在优化条件下〔阴极液:含10%(体积分数)乙酸+5%(体积分数)水+0.2 mol/L乙酸锂+0.1 mol/L TCMP的甲醇溶液;阴极:80目铜网;反应温度:30℃;电流密度:前期电流密度为333 A/m~2,后期为166 A/m~2〕,0.1 mol/L TCMP能较高效地转化为CCMP,其收率可达56.9%。TCMP脱氯成2-氯-5-二氯甲基吡啶(DCMP)的电位明显正于DCMP脱氯成CCMP的脱氯电位,后者与CCMP进一步脱氯的电位则非常接近。     

新法制备2-氯-5-氯甲基吡啶

２－氯－５－氯甲基吡啶是农药和医药的重要中间体,采用新法制备２－氯－５－氯甲基吡啶具有纯度高,原料成本低等优点,是最佳工艺路线,该法投入生产,将为农药吡虫啉等降低成本,该产品的生产将有明显的社会效益和经济效益。     

直接环合制备2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶是合成吡虫啉和腚虫脒等杀虫剂的关键中间体。研究了一种直接环合的方法,用2-氯-2氯甲基-4-氰基丁醛与三氯氧磷反应来制备2-氯-5-氯甲基吡啶。通过正交实验优化了反应条件,2-氯-5-氯甲基吡啶的产品纯度可以达到95%以上。     

2-氯-5-甲基吡啶合成的研究进展

2-氯-5-甲基吡啶是生产吡虫啉、啶虫咪等高效、低毒、低残留新农药的关键中间体。评述了国内外有关     

吗啉法制备2-氯-5-氯甲基吡啶

2-氯-5-氯甲基吡啶是农用杀虫剂吡虫啉、乙虫咪、烯啶虫胺和噻虫啉的重要中间体，采用吗啉法制备2-氯-5-氯甲基吡啶，具有纯度高、原材料成本低、三废少的特点，是一条值得关注的、可行的工业化路线。     

合成2-氯-5-三氯甲基吡啶新方法

叙述近年来国内外发展的新农药如氟虫腈、溴虫腈、七氟菊酯、四氟苯菊酯、氯氟吡氧乙酸、吡氟禾草灵等相关的含氟中间体的开发,包括对-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺、2,6-二氯-4-三氟甲基苯肼、3,5-二氯-4-氨基-6-氟吡啶酚、2,3,5,6-四氟苄醇、2,3,5,6-四氟-4-甲基苄醇、2-氯-5-三氟甲基吡啶、2.3-二氯-5-三氟甲基吡啶和2-(对氯苯基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈等合成方法和国内生产情况。 摘 要 改进了传统的气相法生产2-氯-5-三氯甲基吡啶,以较新颖的液相合成方法成功地合成出2-氯-5-三氯甲基吡啶,提高了产率,减少了反应时间,且条件较为温和,在化工生产中具有一定的指导意义,对于其他吡啶类化合物的氯化亦有一定的参考价值。     

吡啶及2-氯-5-甲基吡啶的合成和应用进展

略述了吡啶及其衍生物的某些研究动态,主要概述2-氯-5-甲基吡啶的合成以及在合成农药特别在作为除草剂原料或中间体中的应用,它们包括:2-氯-5-甲基吡啶-N-氧化物,2-氯-5-三氟甲基吡啶,2-氯-5-氯甲基吡啶、2-氯-3-甲基吡啶等,展望了吡啶及其衍生物的发展前景。     

固体光气环合法合成2-氯-5-甲基吡啶

以苄胺、丙醛为起始原料，采用固体光气环合法经3步反应合成2-氯-5-甲基吡啶，反应总收率70．4％，产品含量大于98％(HPLC归一法)，产品结构经IR、MS确证。为合成重要的农药中间体2-氯-5-甲基吡啶提供了一条环境友好的新路线。     

N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的合成改进

提出一种改良的方法，以2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)为原料，与乙胺反应，得到产物N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺。考察了温度，时间，2-氯-5-氯甲基吡啶与乙胺的用量比对于反应产物的影响，得到优化的反应条件为：温度室温，反应时间1．0h，n(C6H5Cl2N)：n(CH3CH2NH2)=1：5，N-(6-氯-3-吡啶)甲基-N-乙胺的收率为97％。产物通过GC-Ms结构分析。     

除草剂中间体2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成进展

2-氯-5-三氟甲基吡啶是新型除草剂农药精稳杀得的关键中间体,该农药对于防治禾本科杂草有优良的选择性和光谱性.对2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法进行了系统的综述.