Mo-Si-B基超高温合金粉体的机械合金化

采用XRD,SEM和EPMA等方法分析Mo-12Si-10B-3Zr-0.3Y(原子分数)混合粉末在500 r/min转速下进行球磨时的机械合金化行为。结果表明:球磨后在混合粉末中并未形成Mo3Si和Mo5SiB2化合物相,而仅形成了合金元素在Mo中的过饱和固溶体Moss和弥散分布于其中的亚微米级B颗粒。随球磨时间延长,Moss的晶粒尺寸不断减小,其微观应变不断增加,球磨30 h后两者分别约为47 nm和0.53%;从XRD谱可知,球磨2 h后有少量的α-MoSi2生成,但球磨30 h后其衍射峰消失。球磨5 h后混合粉末由层片状的复合颗粒组成,球磨10 h后层片状复合颗粒破裂并转变为等轴状,球磨30 h后混合粉末由平均粒径约1μm的球状团聚体颗粒组成。     

球磨时间对Al2O3/Mo复合材料组织与性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备Al2O3/Mo混合粉体,利用高能球磨法细化Al2O3/Mo复合材料中氧化铝和钼的晶粒尺寸,研究了球磨时间对Al2O3/Mo复合材料组织与性能的影响,利用XRD和扫描电镜对复合粉末形貌和复合材料进行了物相和形貌分析。研究表明:随着球磨时间的延长,复合粉末的形貌经历了球状到层片状再到球状的变化,粉末粒度逐渐减小,经粉末冶金烧结后的复合材料中,氧化铝和钼的粒径逐渐减小,经过60h的球磨,氧化铝颗粒的尺寸达到500nm左右;复合材料的密度呈现先增加后减小的趋势,显微硬度则逐渐上升至403.2HV。     

球磨工艺对钼粉溶解率影响的研究

本文研究了球磨MoO_2和Mo粉工艺对两阶段氢气还原法制备的催化剂行业所用钼粉在含双氧水有机溶剂中溶解率的影响。结果表明:对Mo粉进行球磨时,若采用低球料比、短时间球磨,则不仅粉末颗粒难以破碎,反而加重其"颗粒桥接"现象,使其溶解率降低,若采用高球料比、长时间球磨,则粉末中的Fe、Ni杂质含量显著增加,粉末的溶解率也因此降低;对MoO_2采用低球料比、短时间的球磨,还原所得Mo粉的杂质含量保持不变,而粉末粒度及一次颗粒的团聚情况明显降低,从而使Mo粉的溶解率提高。     

球磨工艺对Al2O3/Mo复合材料组织的影响

针对原位自生Al2O3增强钼基复合材料晶粒较大的问题,采用溶胶-凝胶与高能球磨相结合的方法细化复合材料晶粒,并利用SEM、XRD对不同球磨工艺所制备Al2O3/Mo复合粉末及复合材料的组织进行了观察和分析。结果表明:随着球磨时间的延长,Al2O3/Mo复合粉末颗粒由球状变为层片状再成为细小的球状,颗粒大小由约1.5μm细化为约500nm,其中的钼晶粒不断细化;高球料比所得粉末的分散性和破碎细化程度较好;转速提高使得粉末颗粒的尺寸均匀程度降低,且伴有结块现象,不利于粉末的细化。在球料比5∶1、转速300r/min、球磨时间60h条件下获得的复合粉末,经压坯烧结可制备出Al2O3颗粒为纳米级的钼基复合材料。     

机械球磨过程中Mo-37.5%Si混和粉晶粒尺寸和微观应变的研究

采用多重峰和双峰分离技术及计算机软件包,成功地进行了单一Mo峰的分离,测定和计算了球磨过程中粉末晶粒尺寸和晶格畸变随球磨时间的变化。随着球磨时间的延长,Mo-37.5％Si(原子分数)混合粉中的Mo粉晶粒尺寸减小,但变化速度减缓。经过15h的球磨后,可以得到纳米级合金粉末,经80h球磨后,晶粒尺寸下降到约7.6nm。另一方面,球磨造成的微观应变不大。     

机械活化辅助熔盐法制备Mo_2C粉末的研究

利用熔盐法处理机械活化后的Mo-C混合粉,在较低的温度下制得了Mo2C粉末,利用XRD、SEM研究了球磨(机械活化)时间、熔盐温度和保温时间对样品结构形貌的影响。结果表明:在球磨时间10h、熔盐温度900℃、保温时间1h的最佳条件下,可制得颗粒尺寸约500nm的Mo2C粉末。延长球磨时间可促进后续熔盐中Mo2C生成反应的进行,有助于降低后续反应的熔盐温度,起到节约能源的效果。     

高能球磨制备纳米晶镁合金粉末的研究

利用氩气保护下的高能球磨,制备了纳米晶AZ31镁合金粉末。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等方法,研究了高能球磨过程中粉末微观组织与形貌演变规律。结果表明:随着球磨时间的延长,镁合金粉末的晶粒尺寸逐渐减小,微观应变和晶格常数逐渐增大;粉末颗粒首先被碾压成扁平状并相互焊合使颗粒尺寸粗化,然后随球磨的继续进行发生断裂,使颗粒尺寸逐渐减小;球磨80h后,粉末组织与形貌均趋于稳定,获得了平均颗粒尺寸为15～20μm、晶粒尺寸为85nm左右的纳米晶AZ31镁合金粉末。     

振动球磨制备Fe-6.5 %Si硅钢微粉

采用振动球磨法制备Fe-6．5％Si（质量分数）硅钢微粉，试验中对硅钢粉末进行不同球料比、不同球磨时间、干法球磨和湿法球磨制备微粉试验。结果表明：随着球磨时间的延长，颗粒尺寸变细，球磨12h后，颗粒细化速度变慢；加大球料比及延长球磨时间可进一步细化粉末粒度，但对粉末的粒度分布无影响；湿磨比干磨制粉效率高，粒度分布多在小粒级范围内。     

球磨时间对纳米晶Al-7Si-0.3Mg合金粉末微观组织及硬度的影响

以机械破碎Al-7Si-0.3Mg合金粉末为原料进行高能球磨, 对不同球磨时间的合金粉末进行金相观察、X射线衍射分析、透射电镜表征及显微硬度测试, 研究球磨时间对纳米晶Al-7Si-0.3Mg合金粉末的影响。结果发现, 高能球磨导致共晶硅颗粒从微米尺度细化到亚微米尺度, 颗粒形状从多面体转变成圆形, 颗粒内部有层错生成。随着球磨时间逐渐增加到60 h, 合金粉末平均颗粒尺寸从134μm逐渐下降到22μm, Al(Si, Mg)基体晶粒尺寸从438 nm降低到23 nm, 粉末显微硬度从HV 93增加到HV 289。粉末硬度的增加主要归功于球磨导致的晶粒细化(细晶强化作用), 此外, 球磨过程中硅颗粒的细化以及球磨引起的Mg、Si原子在基体内固溶度的增加也有利于粉末硬度的提高。     

高能球磨合成纳米WC-Co复合粉末的特性

采用变转速多次循环高能球磨工艺在32min制备出了平均晶粒尺寸约为25nm的纳米WC-10CO-0．8VC-0．2Cr3C2(重量分数)复合粉末，并用化学元素分析、XRD，TEM，DTA对纳米WC—Co复合粉末的特性进行了表征和分析。结果表明，变转速多次循环高能球磨工艺制备的纳米WC—CO复合粉末，化学成分合格，杂质含量低，球磨效率高；球磨过程是一个晶粒逐渐细化的过程，同时也是一个晶格畸变逐渐增加、粉末体系能量逐渐增大的过程；球磨得到的WC-Co纳米复合粉末颗粒形貌基本为球形，粒径分布较宽，颗粒中存在着一些团聚体，平均颗粒尺寸约为50nm；纳米WC-10Co-0．8VC-0．2Cr3C2(wt％)复合粉末的共晶点约为1280℃。纳米复合粉末中W，Co，V，Cr元素分布均匀弥散。     

高能机械化学法制备超微氮化钼粉体

在室温下通过自行设计的高能机械化学球磨机,使钼粉在NH3气氛下经过高能球磨得到超微氮化钼粉体.分别利用X射线衍射仪、扫描电镜和透射电镜对制得的粉体结构和粒度进行分析.结果表明,在球料质量比为8∶1的情况下经过30 h球磨,得到了FCC结构的Mo2N粉体,粉体平均粒度在100 nm以内.机械化学反应过程中,一方面,NH3分子在清洁的钼金属表面的化学吸附起着重要的作用,为球磨过程中由于介质球碰撞所产生的储存于钼粉中的能量(界面能和缺陷能)提供了Mo-N化学吸附向氮化钼转变所需的激活能.另一方面,钼粉晶粒细化改变了Mo原子表面电子的不饱和性,从而促进了Mo与N的键合作用.在Mo与NH3的高能机械化学反应过程中,球磨转速的高低对整个反应的速度起决定性作用.     

球磨条件对机械合金化粉末粒度的影响

试验测定了机械合金化过程中能量消耗及粉末粒度、形态与工艺条件的关系。结果表明,在球磨初期,球磨转速越高,粉末粒径越大。在球磨后期,粉末粒度随输入比能量的增加而减小。     

Influence of particle size and volume percent of flaky mo particles on the mechanical properties of AI2O3/Mo composites

The influence of particle size and volume percent of Mo particles on flake-forming behavior of Mo powders during a ball milling process and three-point flexural strength and fracture toughness of A1₂O₃ composites reinforced with flaky Mo particles have been investigated. The flake-forming behavior of Mo powders mixed with A1₂O₃ powders becomes prominent with increasing Mo particle size, while remaining almost independent of Mo volume percent. The microstructure of the composites reinforced with flaky Mo particles is anisotropic, depending on the arrangement of these Mo particles in the A1₂O₃ matrix. The microdispersion of flaky Mo particles contributes remarkably to an increase in both flexural strength and fracture toughness. The flexural strength increases with decreasing Mo particle size, while the fracture toughness increases with increasing Mo particle size, which corresponds to an increase of the flake-forming tendency of these particles. Furthermore, the flexural strength and fracture toughness can be simultaneously improved by increasing the volume fraction of flaky Mo particles. The microstructural observations indicate that the improvement in strength may be attributed to a grain-refining effect due to inhibition of grain growth of the matrix by the presence of Mo particles. In addition, the improvement in fracture toughness may be due to plastic deformation of Mo particles at a crack tip, which is accelerated more by the flaky rather than the small spherical shape.     

高纯度MoSi2粉末的合成与分析

采用机械合金化法、高能机械化学法、化学法+高能球磨法等3种方法实验合成MoSi2粉末,并对其成分和物相进行了分析。实验结果表明,化学法+高能球磨法可高效地合成出高纯度MoSi2粉末,其工艺为:按照Mo∶Si∶C=1∶3∶7(原子比)配制MoO3粉末、SiC粉末和碳粉的混合粉末,在1 200℃下,在刚玉管炉中,用50%Ar-50%H2混合气体对其还原12 h,获得MoSi2-SiO2混合粉末,用氢氟酸溶液除去SiO2粉末,获得纯MoSi2粉末,然后高能球磨4 h以改变其颗粒形貌和粒度组成。     

机械合金化制备超细晶高氮奥氏体不锈钢粉末的探讨

研究了不同球磨时间对粉末颗粒度、晶粒度和相组成的影响,以及真空退火、添加过程控制剂(PCA)对球磨后粉末的相组成和形貌的影响。结果表明,随着球磨时间的增加,粉末的颗粒度及晶粒度均不断减小。真空退火处理可以使球磨后的粉末奥氏体化程度大大提高,过程控制剂的加入,可以使球磨后的粉末颗粒均匀化,细小化。氮氧分析表明,在球磨过程中氮基本上没有流失。     

MA制备ODS钴基高温合金粉末的研究

为开发高性能的ODS钴基高温合金,通过机械合金化制备了Co-Cr-Ni-W-Y2O3的复合粉末,探讨了机械合金化对粉末颗粒大小,晶粒以及晶格畸变的影响,研究了加入过程控制剂对球磨粉末状态的影响。结果表明,随着球磨时间的延长,粉末粒度和晶粒都减小,晶格畸变增大;球磨8 h以上,粒度、晶格畸变变化趋势变缓,但球磨时间的进一步延长有利于元素更加均匀的分布;加入酒精球磨的粉末分散度明显比未加入酒精的粉末好,粒度更小。     

球磨时间对钨粉粒度分布及形貌影响

通过改变球磨时间,获得不同粒度分布的钨粉颗粒,分析球磨时间对钨粉粒度分布和形貌特征的影响,提高粒度分布在目标区间（5～11 μm）的钨粉颗粒体积分数。结果表明,球磨的前2 h对原料中大颗粒钨粉的影响较大,钨粉颗粒最大粒径由134 μm迅速下降到20 μm左右。随着球磨时间的增加,钨粉粒度分布指标减缓下降,除粒径变小外,颗粒形貌基本无变化,但是在球磨10 h后开始出现团聚现象。综合分析可知,球磨时间的改变对钨粉粒度分布指标影响较大,球磨时间为8 h时,可获得粒度分布最窄的钨粉颗粒,在目标区间的钨粉颗粒体积分数达到75%。     

大冶铁矿竖炉球团润磨工艺的研究

研究了润磨工艺对造球及生球质量的影响，包括对造球时间，膨润土添加量，生球抗压强度和落下强度及爆裂温度等参数和指标的影响，并对润磨作用机理进行了初探，研究结果表明，润磨工艺通过提高混合料细度，增加铁矿物表面活性和混合料塑性，可改善物料的成球性，稳定造球作业，提高生球强度，降低膨润土添加量，当混合料部分润磨，其粒度分布合理时，生球爆裂温度与不润磨时基本相近。