蔬菜粉中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定能力验证研究

通过参加“CFAPA-1716蔬菜粉中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定”能力验证,加强本实验室对蔬菜中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的检测能力,从而保障食品安全监督工作的质量。样品按照《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酯类农药多残留的测定》（NY/T 761—2008）第二部分方法二进行处理,通过气相色谱仪测定。样品中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯的|Z|均小于2,表明本实验室对于蔬菜中氯氰菊酯和氯氟氰菊酯农药残留量的测定能力较好。     

金针菇中6种拟除虫菊酯类农药多残留的测定

建立联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药在金针菇中的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱-电子捕获法测定。该检测条件下,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在0.005～0.50mg/L、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯在0.01～1.00mg/L的范围内具有良好的线性关系,线性方程的决定系数大于0.996。添加回收实验结果表明,供试农药在添加量范围平均回收率为85.54%～102.27%,变异系数为1.24%～9.58%,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的最低检测限为5μg/L,高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的最低检测限为10μg/kg。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

基于高锰酸钾净化-气相色谱法检测果蔬中8种拟除虫菊酯类农药残留量的研究

基于高锰酸钾净化和气相色谱法技术,建立可同时检测果蔬中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。本文以西瓜、芥菜为样品,样品用乙腈溶液超声提取,取部分提取液浓缩后经高锰酸钾净化后,用ECD检测器检测,外标法定量。     

气相色谱-质谱联用法测定水溶肥料中10种拟除虫菊酯类农药含量

目的建立气相色谱-质谱联用法测定肥料中10种拟除虫菊酯农药的分析方法。方法样品经丙酮超声提取,DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,用气相色谱-质谱法测定。结果 10种化合物浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r 0.990,加标回收率为78.12%～120.63%,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.24%～11.91%。称样量为0.5 g时,联苯菊酯检出限为0.06 mg/kg;醚菊酯检出限为0.1mg/kg;甲氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯检出限为0.2 mg/kg;氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯检出限为0.4 mg/kg。结论该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于水溶肥料中拟除虫菊酯农药的检测。     

新疆红枣农药残留风险评估与排序

为明确残留农药对新疆红枣质量安全的危害水平及其排序,本文以新疆10县市产出的124份红枣样品为研究对象,并对37种农药残留进行了测定,在此基础上,通过急性、慢性膳食摄入风险分析,探讨了残留农药对红枣质量安全的危害水平;并采用风险矩阵,对残留农药进行了风险排序。结果显示,样品中残留11种农药;残留农药的% ADI(慢性膳食摄入风险)值远小于100%;10种农药的% ARfD值(急性膳食摄入风险)也远低于100%;较其他残留农药,哒螨灵、毒死蜱、苯醚甲环唑、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯6种残留农药风险值相对较高,均大于12.05。结论:新疆红枣残留农药的膳食风险较低,哒螨灵、毒死蜱、苯醚甲环唑、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、甲氰菊酯为需重点关注的农药。     

信阳茶叶农药残留检测及其风险评估

目的 了解信阳地区茶叶农药残留情况及其风险程度,以期为信阳地区茶叶质量安全监测提供依据。方法 2013-2020年8年来连续收集信阳地区茶叶样品132个,依据收集年份GB2763对茶叶中农药残留规定,在同一年按照国家标准、农业行业标准等规定的农药测定方法进行测定。运用危害物风险系数法进行农残风险评估。结果 在132个信阳茶叶样品中,检测出农药残留样品100个,农残检出率为75.76%,共检测到农药种类19种,农残超标率为0。通过危害物风险系数评估显示,噻虫啉、唑虫酰胺、呋虫胺存在高度风险。结论 信阳茶叶农药残留检出率较高,但其含量均在均在国家标准所规定的限量值内,整体处于安全水平。从出现后一直存在的6种农药噻虫嗪、丁醚脲、联苯菊酯、氯氟氰菊酯和高效氯氟氰菊酯、氯氰菊酯和高效氯氰菊酯、啶虫脒以及3种存在高度风险的噻虫啉、唑虫酰胺、呋虫胺的需要重点监测。     

饲料中11种拟除虫菊酯农药残留的检测方法

建立了一步提取三步净化法-气质联用技术检测饲料中四氟甲醚菊酯、胺菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯等11种拟除虫菊酯农药残留的方法。样品经乙腈-水(体积比2∶1)溶液提取,正己烷萃取,再经正己烷饱和的乙腈萃取,固相萃取三步净化过程,经DB-5MS色谱柱分离,以氦气为载气,以选择离子扫描方式(SIM)检测。结果表明,方法线性相关系数r≥0.9893,仪器定量限为0.10~5.00μg/kg。样品加标的平均回收率为82.82%~118.54%,相对标准偏差为3.11%~9.22%。     

超高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定绿茶中9种拟除虫菊酯类农药

目的建立绿茶中9种拟除虫菊酯农药残留量检测的方法。方法采用超高效液相色谱电喷雾串联飞行质谱对9种拟除虫菊酯进行定量和裂解途径研究。结果样品经QuEChERS方法处理后上机,正离子模式下氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、四溴菊酯易形成[M+NH_4]~+加合离子,苯醚氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯易形成[M+H]~+加合离子。采用一级母离子定量,9种拟除虫菊酯1～20μg/L范围内线性关系良好(r~20.99);9种拟除虫菊酯的最低检出限均为1μg/kg;2～10μg/kg范围内回收率为85.2%～106.3%;相对标准偏差(RSD)≤6.1%。结论方法简便、高效适用于绿茶中拟除虫菊酯类农药残留的快速筛查。     

冷冻干燥法在气相色谱法测定干枣中7种 拟除虫菊酯类农药残留中的应用

目的建立冷冻干燥-气相色谱法测定干枣中7种拟除虫菊酯类农药。方法试样经冷冻干燥后粉碎,乙腈超声提取,离心,弗罗里硅土柱净化后气相色谱仪直接测定,外标法定量,阳性样品经气相色谱质谱联用法确证。结果加标回收率范围为72.3%~120.1%,相对标准偏差(RSDs)在2.1%~8.1%。将本方法用于实际样品分析,61份干枣中联苯菊酯检出5份,甲氰菊酯检出7份,高效氯氟氰菊酯检出22份,氯氰菊酯检出5份,氰戊菊酯检出6份,氟氯氰菊酯和溴氰菊酯均未检出。结论此方法准确度高,可用于干枣中7种拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

分散固相萃取检测果蔬中有机氯和菊酯类农药残留

文章构建了一种以高岭土负载壳聚糖为净化剂的分散固相萃取-气相色谱法(GC-ECD)检测果蔬中甲氰菊酯、氯菊酯、高效氟氯氰菊酯、异菌脲、氟氰戊菊酯、S-氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯8种有机氯和菊酯类农药残留。在净化剂用量0.15 g、净化时间3 min、NaCl用量1.5 g的条件下,有机氯和菊酯类农药的线性范围为0.010～0.20μg/mL(R²>0.999),检出限为4～8μg/kg,回收率范围在86%～110%,RSD≤10%。该方法操作简单、快速,材料制作简便,适用于检测果蔬中有机氯和菊酯类农药残量。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

Improvement of Rates of Convergence of Iterative Methods of Variance Component Estimation

Exact relationships of quadratic forms for restricted maximum likelihood and the pseudo expectation methods were presented for balanced data and a model containing only one random factor. These relationships were extended to unbalanced data as approximations and schemes for improving the convergence rates of the two methods of variance component estimation were compared empirically using simulated data. The proposed scheme for restricted maximum likelihood was found inappropriate since it converged rapidly but to a different final estimate than usual restricted maximum likelihood. The scheme for the pseudo expectation method also converged rapidly and to the same final estimates as the usual pseudo expectation method, and hence is recommended as a means of obtaining a good prior for restricted maximum likelihood.     

锅炉过热器热偏差的治理与预防

该文从黑液喷射炉的生产工艺、机械设备的角度简要分析了造成过热器热偏差的原因,并重点讲述了所采取的一些必要的治理和预防措施,从而使热偏差对过热器造成的危害程度得到有效减轻.     

广西冬作马铃薯品种全粉基本特性比较

采集了广西地区5个冬作马铃薯品种,测定其理化指标和全粉加工特性,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和相关性分析研究不同品种马铃薯品质指标的差异和内在联系。结果表明:5个品种中,川芋117和桂农薯1号干物质和淀粉含量高,全粉具有高L*和低b*,适宜于淀粉和全粉的加工利用。川芋117峰值黏度和终值黏度高,吸水性强,桂农薯1号吸油性强,冻融稳定性较好。主成分分析提取了特征根大于1的主成分4个,其中,主成分1和主成分2累计贡献率为82.792%,可有效地反映出马铃薯理化和品质指标特性的总变异,筛选出的代表性评价指标有总淀粉、粗蛋白、直链淀粉、起糊温度、峰值黏度和崩解值。此外,通过主成分载荷图和相关性分析数据揭示了部分评价指标的相关性和相关方向。研究可为马铃薯加工品种的筛选提供理论依据。