7-氨基头孢烷酸（7-ACA）中有关物质的HPLC/MS定性研究

本文建立了高效液相色谱串联质谱（HPLC/MS）定性分析7-氨基头孢烷酸（7-ACA）中有关物质的研究方法。首次实现对7-氨基头孢烷酸（7-ACA）有关物质结构的质谱研究。实验结果表明,在7-氨基头孢烷酸（7-ACA）中有7个有关物质,分别为去乙酰-7-氨基头孢烷酸（D-7-ACA）、去乙酰氧-7-氨基头孢烷酸（DO-...     

鲁南制药7-ADCA项目年产3000t顺利投入运行

年产3000t的7-ADCA项目日前在鲁南制药集团顺利投入运行。据介绍，为了建好7-ADCA项目，鲁南制药采用了稳定的工艺参数和完善的生产工艺，生产质量和成本也得到了优化。特别是在酶的催化裂解工艺技术方面，不但采用和推广了国际上最新技术，还解决了中间体溶媒残留、成品含量和溶解性等质量难题。     

头孢烯酸制备方法的研究新方向

通过查阅现有文献总结出D-7-ACA的各种制备研究进展，系统概述新型头孢中间体去乙酰基7-氨基头孢烯酸（D-7-ACA）的特点、应用及制备研究进展。提高了头孢菌素C发酵组份的利用率，并且避免了使用有毒化学试剂，且酶法生产工艺具有条件温和、无污染、收率高、成本低等优点，更有利于产业化生产。     

舒巴坦钠合成工艺研究

以6-氨基青霉烷酸为起始原料,经重氮化、合成,溴化、氧化、还原、整个过程反应条件温成盐制备β内酰胺酶抑制剂舒巴坦钠,精选出合适的工艺条件,提高了成品的收率,使总收率达72．4％;和,操作简单,适合大生产的要求。     

舒巴坦钠合成工艺研究

以6-氨基青霉烷酸为起始原料，经重氮化、合成；溴化、氧化、还原、整个过程反应条件温成盐制备β-内酰胺酶抑制剂舒巴坦钠，精选出合适的工艺条件，提高了成品的收率，使总收率达72．4％；和，操作简单，适合大生产的要求。     

提高工艺安全性的FOX-7合成方法?

为了提高合成工艺的安全性,提出了一锅法制备1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7)的方法。控制反应体系温度在15℃左右,采用蠕动泵将浓硫酸连续地加入到2-甲基-4,6-二羟基嘧啶与二氯甲烷的悬浮液中,固体原料溶解后,再将发烟硝酸滴加到反应物料中,进行硝化反应;然后连续滴加水到反应器中,进行水解开环反应;再经过固液分离、洗涤和干燥,得到FOX-7。探讨了硝化剂的加料方式对收率和工艺安全性的影响。结果表明:惰性溶剂的引入,分散了反应物,硝化反应释放的热量可以及时扩散,物料温度控制更平稳,消除了物料团聚现象,而且与硝硫混酸加料相比,采用浓硫酸与发烟硝酸分步加料的方式,升温速率可降低51.0%,FOX-7的收率由63.0%提高到了82.6%,工艺的安全性显著提升。     

气相色谱法测定二十二烷酸含量

建立了一种测定二十二烷酸含量的方法.用气相色谱法测定二十二烷酸的含量,采用Agilent DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);柱温箱的起始温度为200℃,以10℃·min~(-1)的速率升温至300℃,气化室温度为320℃,FID检测器温度为320℃;进样量1μL;分流比1∶20.实验结果显示,二十二烷酸在2~10mg·mL~(-1)的范围内线性关系良好(R2=0.999),平均加样回收率为99.8%(RSD=0.53%,n=9).     

环十二烷在文物保护中的应用进展

由于环十二烷在室温下具有升华性,能够实现可逆去除,并且去除后不会对文物的后续分析和修复产生影响,这～优异性能,使得自1995年环十二烷首次亮相在文物保护领域中后就有了越来越广泛的应用。保护的对象涉及到壁画,纸张,丝织品,陶瓷,彩绘漆器,金属以及考古发掘现场出土的脆弱文物等。首先介绍了环十二烷的物理化学性质,结晶,挥发速度和残留状况。然后,对环十二烷在文物保护领域中已经成功应用的案例进行了综述。最后,对环十二烷的使用安全性进行了总结和概括,发现目前环十二烷的安全性信息并不清晰,建议文物保护工作者在使用的时候需要考虑到环十二烷的安全隐患,采取一定的防护措施。同时,对可能替代环十二烷的一些材料进行了展望。     

氮化硼先驱体的合成研究

收ＮＨ４Ｃｌ与ＢＣｌ３反应合成ＴＣＢ，然后与（Ｍｅ３Ｓｉ２）２ＮＨ和ＢＣｌ３在低温下反应获得具有硼氮六元环结构的ＢＮ陶瓷先驱体聚硼氮烷，并用ＩＲ，ＭＳ，ＤＴＡ，ＴＧ等对聚硼氮烷的结构及热稳定性进行了分析表征。结果表明，降低反应温度可提高聚硼氮烷的习率，决定产物溶解性能的主要因素是反应物料的配料比，反应所溶剂对聚硼氮烷的陶瓷产率影响最大。在１００℃下陶瓷产率可达３５－４５％。     

Lewis酸/碱络合催化剂对(口,恶)唑烷酮合成的研究

采用不同类型的催化剂对双酚A环氧树脂与甲苯二异氰酸酯合成聚(口,恶)唑烷酮(POX)的反应进行了研究.反应产物用红外光谱跟踪检测.重点考察了路易斯酸/碱络合物催化剂的类型、制备方法、络合比及催化剂的用量等对(口,恶)唑烷酮(OX)成环反应的影响.实验结果表明,由AlCl3·HMPA3组成的路易斯酸/碱络合催化剂对OX环的合成显示出极好的催化活性.且采用溶剂法(B)制备的催化剂其反应活性优于非溶剂法(A)制备的催化剂,催化剂最佳的L-酸/L-碱的配比为1/3,催化剂的含量为1%(反应物).     

聚酰亚胺硅氧烷的合成及其性能

双氨丙基四甲基二硅氧烷或以氨丙基聚二甲基硅氧烷与芳族二胺和芳族四酸二酐共缩聚生成聚酰胺酸硅氧烷溶液，经加热亚胺化得到聚酰亚胺硅氧烷薄膜或粉末。性能测定结果表明：引入有机硅氧烷能多方面地改善聚酰亚胺性能。研究了聚合方法，聚合过程中官能团的反应活性等。     

关于注射用头孢呋辛钠粉针澄清度和颜色的研究

目的研究注射用头孢呋辛钠的澄清度和颜色。方法通过加速试验和长期留样试验考察生产工艺中充氮、不同厂家的原料和不同厂家类型的胶塞对注射用头孢呋辛钠澄清度和颜色的影响。结果生产工艺中含氧量的控制至关重要,3家原料考察澄清度和颜色均合格,其中进口原料优于国产,国产原料间质量存在差异;9种不同厂家类型的丁基胶塞中,3种镀膜胶塞澄清度和颜色等指标较好,2种普通丁基胶塞的澄清度和颜色均符合《中国药典》标准。结论采用充氮生产工艺和国产的头孢呋辛钠原料以及5种筛选的丁基胶塞,可生产出澄清度和颜色合格的注射用头孢呋辛钠。     

PHA及其复合材料在组织工程中的研究进展

聚羟基烷酸酯(polyhydroxyalkanoates,PHA)是一类具有良好生物相容性的生物材料.但由于这类材料具有很强的疏水性,以及降解产物可能导致无菌性炎症的发生等缺点,限制了其在组织工程中的应用.介绍了近几年来PHA的研究进展,改性方法包括复合、共聚以及氧等离子体改性.这些方法不同程度地提高了材料的性能.     

有机硅氧烷水解、缩聚的影响因素研究

以γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为例,对有机硅氧烷水解、缩聚的影响因素进行研究。结果表明,随着盐酸浓度和水含量的增加,有机硅氧烷水解、缩合所需的时间先下降后上升,过量水的加入,抑制了有机硅氧烷水解得到的Si-OH发生缩合反应。有机硅氧烷的水解、缩合反应随着反应温度的增加而加快。水、盐酸与有机硅氧烷的摩尔比为2.0000∶0.0007∶1.0000,85℃条件下,有机硅氧烷水解、缩聚反应最快。     

苯丙醇的合成研究

研究了多聚甲醛和苯乙烯在磷酸的作用下生成中间体改革4-苯基-1，3-二嗯烷，中间体再经氢化生成苯丙醇的反应。考察了反应时间，催化剂用量，氢化催化剂配比及用量等因素对反应收率的影响。     

新型聚噁唑烷酮的合成与表征

采用甲苯二异氰酸酯与自制的对苯二甲酸二缩水甘油酯生成聚噁唑烷酮.并用红外光谱、DSC、热重分析仪对其进行表征.检测出其玻璃化温度为110℃,其失重5%时需要的温度为257℃,并研究了其绝缘性能.     

环氧/异氰酸酯扩链增容PBAT/PLA复合材料的机理研究进展

概述了国内外近年来采用环氧类、异氰酸酯类扩链剂增容聚对苯二甲酸-己二酸-丁二醇酯/聚乳酸(PBAT/PLA)共混体系的增容机理。环氧基团可与PBAT、PLA的端—OH和—COOH发生反应，形成PBAT-g-PLA共聚物，反应过程包含酯化、大分子链断裂、扩链、支化、环氧基团开环、羟基形成等一系列复杂反应。带有两个以上环氧基团的增容剂添加量过多时，增容剂成为交联点，发生交联反应。异氰酸酯类增容剂分子上异氰酸酯基团可与PBAT、PLA的端羟基反应生成氨基甲酸酯键，与端羧基反应形成酰胺键。异氰酸酯类增容剂通过化学键将PBAT和PLA连接起来，显著地提高相容性。还对环氧类、异氰酸酯类扩链剂增容PBAT/PLA共混体系做出总结和展望。     

环氧类扩链剂的合成及对回收PET的扩链效果EI北大核心

采用悬浮聚合方法合成了环氧类扩链剂苯乙烯-EMC的共聚物SMC,并对其进行红外分析表征。SMC中含有活性环氧基团,可与回收PET链端的羧基反应,将其用于PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)的反应共混,能够大大提高回收PET的分子量,特性黏度从0.448 dL/g提高至0.57 dL/g,羧基含量减少至很低,扩链效果显著。DSC分析扩链后的PET其固有性能保持不变。这种共聚物可作为PET的扩链剂使用。     

环氧类扩链剂的合成及对回收PET的扩链效果

采用悬浮聚合方法合成了环氧类扩链剂苯乙烯-EMC的共聚物SMC,并对其进行红外分析表征。SMC中含有活性环氧基团,可与回收PET链端的羧基反应,将其用于PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)的反应共混,能够大大提高回收PET的分子量,特性黏度从0.448 dL/g提高至0.57 dL/g,羧基含量减少至很低,扩链效果显著。DSC分析扩链后的PET其固有性能保持不变。这种共聚物可作为PET的扩链剂使用。     

自修复环氧树脂中间体-含有机硅氧烷双马来酰亚胺的合成与表征研究

含有机硅氧烷双马来酰亚胺是自修复环氧树脂的关键中间体材料。通过含活性端基的单马来酰亚胺与两端含活性基团的有机硅化合物反应生成有机硅氧烷双马来酰亚胺,克服了含硅二元胺合成需要贵金属催化剂且产率低的缺点,使有机硅氧烷双马来酰亚胺的产率达到90%以上,产率受合成溶剂、合成环境中水分、反应副产物HCl的去除程度影响。采用IR和NMR对有机硅氧烷双马来酰亚胺及其合成中各级产物的结构进行了分析与表征。