复合胶束模板法制备碳酸钙中空微球的研究

以碳酸钠和氯化钙为原料、十二烷基磺酸钠(SDS)和聚乙二醇(PEG)为晶型控制剂,采用复分解方法制备了碳酸钙中空微球。利用FESEM、FETEM、XRD和FT-IR等分别对样品的形貌、结构和晶型进行表征,并考察了反应温度、晶型控制剂添加量对碳酸钙晶体形貌的影响。结果表明,当反应温度为20℃、SDS浓度为0.05 mol/L、PEG质量浓度为20 g/L时可制备出具有纯相方解石晶型的碳酸钙中空微球。初步机理分析表明,阴离子表面活性剂SDS与非离子型表面活性剂PEG间的相互作用形成复合胶束,对碳酸钙的形貌生长有重要影响。     

纳米碳酸钙合成研究

采用传统的鼓泡碳化法，用50℃热水快速消化石灰，精制石灰乳冷却到20℃以下碳化，制备纳米碳酸钙。研究了碳化过程中粘度和pH的变化，以及陈化和添加晶形控制剂对纳米碳酸钙晶形的影响。通过陈化一二次碳化法制备了晶形比较完整的纳米碳酸钙，从而降低了纳米碳酸钙的吸油量。通过添加不同的晶形控制剂，可以制备立方体形、立方柱形、棒状和菱形纳米碳酸钙。     

工业副产石膏碳化法制备碳酸钙的研究现状

基于国内外工业副产石膏碳化法制备碳酸钙的研究现状,对比分析了直接碳化和间接碳化两类制备方法的优缺点,以转化效率和晶型形貌为碳酸钙质量控制参数,从反应条件、晶型控制剂及杂质离子多方面阐述对碳酸钙品质的影响,为实现该法工业化生产提供一定的理论支撑。     

高压碳化法可控制备微纳米分级结构中空棒状碳酸钙及其表征

以氢氧化钙为钙源,D-葡萄糖酸钠为添加剂,在高压碳化釜中采用二氧化碳鼓泡碳化法制备出分散均匀,由立方状纳米粒子组装而成具有微纳米分级结构的中空棒状碳酸钙聚集体。探究了各因素对高压碳化法制备碳酸钙的影响,通过改变反应温度、D-葡萄糖酸钠的添加量、氢氧化钙的浓度等考察制备的最佳条件。采用SEM、TEM、XRD、FTIR和BET等测试手段对产品的结构和性能进行了表征。实验结果表明,所制备的微纳米分级结构中空棒状碳酸钙的平均直径约300nm,长度为1~2μm,壳壁由粒径为50~100nm的纳米立方状粒子聚集而成,壳层厚度约100nm。同时,在反应温度为120℃、氢氧化钙质量分数为2%、D-葡萄糖酸钠添加量为氢氧化钙质量的2%、反应时间为4h的条件下,所制备的中空棒状碳酸钙的分散性和均匀性最好。     

单分散纺锤形超细碳酸钙的制备

添加六偏磷酸钠作晶形控制剂,用碳化法制备了单分散纺锤形超细碳酸钙。采用透射电镜表征了碳酸钙的形貌,探讨了晶形控制剂的作用,并考察了不同工艺条件包括碳化反应温度、晶形控制剂的加入时间及添加量对碳酸钙形貌的影响。结果表明:六偏磷酸钠可以促进晶体成核,诱导碳酸钙晶体主要沿c轴生长,提高碳酸钙颗粒间的分散性;在碳化起始温度为40℃、碳化反应进行15~25 min时添加1.5%~2%的六偏磷酸钠,制得了粒径为0.7~1.0μm、长径比约为5的单分散纺锤形超细碳酸钙。     

超细碳酸钙的合成与形状控制

采用气体分布板控制碳化速度,通过加入不同形状的控制剂,合成了链状、片状、立方体状、纺锤状、球形、针状六种不同形状的超细碳酸钙．研究了碳化过程中的粘度变化及机理和碳化速率对碳酸钙晶体成核生长过程的影响．基本实现了链状碳酸钙的粒度控制．     

多种晶型纳米碳酸钙制备及生长机理的研究进展

纳米碳酸钙作为一种通用材料,具有广泛的应用前景和市场需求,近年来备受关注。然而,由于纳米碳酸钙晶型的多样性,导致其在不同领域具备不同的应用潜力。因此,对不同晶型纳米碳酸钙的制备方法、生长影响因素及形成机制进行了深入研究,并且有目标地制备特定晶型产品已成为当前研究的焦点。首先概述了纳米碳酸钙结构,并总结了两种常见制备方法的优缺点和机理;其次重点阐述了晶型控制剂和制备工艺对纳米碳酸钙晶型调控方面的研究进展,并介绍了两种反应器能够增强溶液间微观混合效果,从而大幅提高整体反应效率;最后综述了纳米碳酸钙结晶过程同时受晶体成核和晶体生长共同控制。通过研究这两个结晶过程可以更好地理解内在机理,最终实现晶型和形貌的精确调控。     

针状纳米级碳酸钙生产过程基本特征

在碳化反应器中,以生石灰为原料,Ca(OH)2初始浓度8%～10%、碳化塔进口温度30～60℃、添加复合结晶导向剂(由柠檬酸、H2SO4、EDTA组成)的条件下制备出针形纳米碳酸钙,讨论了晶型导向剂加入量、碳化初始温度等对针状纳米碳酸钙的粒径和形貌的影响。结果表明:1%～3%导向剂加入量为最佳;粒径随反应初始温度的升高而增大;并采用XRD、TEM方法对其结构进行表征,晶型结构为方解石型;同时探讨了结晶导向剂的作用机理。     

添加剂对沉淀碳酸钙粒子形成的影响

分别叙述了无机添加剂、有机添加剂、复合添加剂等对沉淀碳酸钙微细粒子形成的影响。指出由于各种反应条件、添加剂、碳化模式的影响和相互作用,采用碳酸化法的模拟生物矿化可制备出不同晶型和不同形貌的微细碳酸钙粒子;沉淀碳酸钙经历了氢氧化钙与CO2反应生成不定型碳酸钙,不定型碳酸钙向方解石型、文石型、球霰型碳酸钙转变的过程;球霰型碳酸钙的稳定性等是今后研究工作中值得关注的问题。     

利用方解石制备文石型碳酸钙晶须的研究

以方解石碳酸钙为原料,以氯化镁为晶型控制剂,制备文石型碳酸钙晶须。研究了搅拌速率、反应温度、Ca(OH)2浓度、镁钙比、反应时间对文石型碳酸钙晶须制备的影响,并讨论其生长机理。通过SEM和XRD对产品形貌、结构及组成做了表征。得到最佳工艺条件:镁钙物质的量比为2、反应温度为110℃、二氧化碳通入量为100 m L/min、氢氧化钙浓度为0.5 mol/L、搅拌速度为150 r/min、反应时间为1 h,在此条件下所制备的碳酸钙晶须直径为1~4μm,长度为15~30μm。     

球霰石型纳米碳酸钙椭球形颗粒的合成

以氧化钙为原料,在非水体系下采用二氧化碳碳化法制备球霰石型纳米碳酸钙椭球形颗粒。探究了碳化温度、氧化钙用量、二氧化碳流速和溶剂种类对纳米碳酸钙晶型、颗粒形貌的影响,并优化了工艺条件。采用XRD、SEM、FT-IR和TEM等对产物进行表征,并探讨了合成机理。结果表明：4个因素对纳米碳酸钙的形貌均有影响,碳化温度对晶型影响较大。以甲醇作为溶剂和模板,当碳化温度为5 ℃,氧化钙用量为2.8 g（每100 mL甲醇）,二氧化碳流速为100 mL/min时,可制得球霰石型纳米碳酸钙椭球形颗粒。     

二氧化碳鼓泡碳化法制备碳酸钙的研究

以氯化钙为钙源,硝酸锌为添加剂,与二氧化碳鼓泡碳化反应制备碳酸钙,探究了各因素对鼓泡碳化法制备碳酸钙的影响,运用单一因素变量法对鼓泡碳化法做了优化。利用XRD,SEM研究了氨水含量、CO₂流量、碳化温度、碳化时间、硝酸锌添加量对碳酸钙形貌、结构的影响及机制。结果表明,当氨水体积分数为2.4%、CO₂流量为180 mL/min、碳化时间为30 min、碳化温度为30 ℃、硝酸锌添加量为0.002 mol时,可制得形貌为球形,且为单一晶型、结晶完善的碳酸钙颗粒。并设计了正反滴实验,验证并完整提出了CaCl₂-CO₂-CaCO₃体系中碳化反应作用机理。     

晶种法制备亚微米纺锤形碳酸钙

采用晶种作为晶形控制剂,采用碳化法制备了亚微米纺锤形碳酸钙。研究了晶种添加量、碳化起始温度等因素对碳酸钙颗粒形貌的影响。采用透射电镜（TEM）、BET法比表面积测试等对样品的形貌和性能进行了表征。结果表明：晶种在碳化过程中具有异相成核作用,提供成核位点,使生成的碳酸钙微晶在其表面生长成纺锤形。在碳化起始温度为30~35 ℃、晶种添加量为20%（质量分数）条件下,可制备单个颗粒粒径为400~600 nm、长径比为4的亚微米纺锤形碳酸钙。     

碳酸钙空心微球的合成及其生成机理

以Na_2CO_3和CaCl_2为原料,采用复分解方法,以聚丙烯酸(PAA)和十二烷基磺酸钠(SDS)为有机添加剂,合成出具有方解石和球霰石复合晶型的碳酸钙空心微球。利用扫描电子显微镜(SEM)、透射式电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)分别对样品的形貌、结构和晶型进行了表征,通过研究反应过程中碳酸钙微球的结构和晶型随时间的变化过程,对空心微球的形成机理进行了详细的探讨;考察不同反应温度、PAA和SDS浓度对碳酸钙结晶和生长的影响。研究结果表明:反应过程中PAA和SDS会影响碳酸钙的聚集行为和形貌结构,以此提出了一种鲜有报道的碳酸钙空心微球的形成机理;并且当反应温度为80℃、PAA浓度0.5g/L、SDS浓度10mmol/L,反应1h时可获得粒径范围为4~7μm、具有方解石和球霰石复合晶型的碳酸钙空心微球。     

仿生碳化中天冬氨酸对碳酸钙晶型和形貌的影响

采用天冬氨酸(Asp)作为晶型诱导剂,采用碳化法合成了球霰石型碳酸钙。研究了二氧化碳通气速率、反应温度、天冬氨酸浓度对碳酸钙晶型和形貌的影响,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、激光粒度仪分析了产物的晶型特征。结果表明,二氧化碳通气速率对碳酸钙的晶型几乎没有影响,仅影响颗粒的形貌,其中球霰石物质的量分数达到95%,团聚颗粒尺寸随着二氧化碳通气速率的增加而增大;反应温度对碳酸钙晶型的影响较小,对颗粒的形貌、尺寸没有影响,在低温段(20℃)形成的球霰石物质的量分数约为96%,随着温度升高至60℃球霰石物质的量分数降低至87%;天冬氨酸的浓度显著影响碳酸钙的晶型,天冬氨酸浓度越低球霰石含量越低,并且碳酸钙颗粒的形貌由球形逐渐转变为针状,其尺寸也逐渐减小。研究结果对球霰石型碳酸钙的工业化生产提供了较好的借鉴。     

氯化镁-氢氧化钠复合添加剂制备文石型碳酸钙

采用碳化法,使用氯化镁和氢氧化钠复合添加剂,制备含文石相的沉淀碳酸钙。采用X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）对产物的晶型和形貌进行表征。讨论了氢氧化钠添加比例、氢氧化钙浓度以及碳化反应温度等工艺条件对实验结果的影响,并分析了过程的反应机理。结果表明：产物中的文石相来自于碳酸钙在氢氧化镁沉淀上的异相成核和生长,方解石相来自于碳酸钙在溶液中的均相成核和生长;氢氧化钠的加入降低了溶液中碳酸钙的过饱和度,抑制了均相成核过程,降低了氯化镁的添加比例。在碳化反应温度为30 ℃、氢氧化钙浓度为1.7~ 2.0 mol/L、氢氧化钠与氯化镁物质的量比为2.6条件下,对文石型碳酸钙的生成较为有利。     

碳酸锂气液固三相反应结晶过程研究

碳酸锂的气液固三相反应结晶过程包含碳酸锂碳化反应和碳酸氢锂溶液的热析分解两个过程。首先对于碳化过程,考察了碳酸锂碳化转化率和反应速率的影响因素;建立并求解构建碳化微观机理模型,进而确定了碳酸锂碳化过程为气体传质控制。对于热析分解过程,研究了碳酸锂晶体产品的粒度分布、晶体形貌和聚结程度等与反应物浓度、温度、搅拌、晶种以及外场等因素的关系,尤其是在超声结晶条件下能够获得形貌完整且不聚结的碳酸锂棒状晶体。最后,揭示了碳酸锂的结垢机理,并基于实验验证提出了光滑表面、介稳区控制和晶种添加等方案可有效抑制结垢。     

棒状碳酸钙的鼓泡法制备及表征

采用鼓泡法,以聚乙二醇（PEG）为有机质,制备出粒度分布较均匀、由立方状纳米粒子聚集而成的棒状方解石型碳酸钙。实验结果表明,PEG在反应中控制了产物的形貌和粒径。通过改变反应温度、PEG用量等考察了反应的最佳条件,同时通过FESEM、TEM、XRD、FTIR和粒度等测试手段对产品的结构和性能进行了表征。     

自分散性棒状纳米碳酸钙的原位合成

通过碳化法原位合成了自分散性棒状纳米碳酸钙粒子,通过FE SEM和XRD对产品形貌和结构进行分析。结果表明,形成棒状碳酸钙粒子的最佳条件是:温度为80℃,搅拌速度为400r/min,CO2流量为4.5mL/min。通过对体系pH值进行监测,表明有机质的加入可缩短碳化反应时间。同时引入了自分散性能,对解决纳米粒子的团聚、分散性差等问题有一定的参考价值。     

微波强化制备高纯纳米立方型碳酸钙的研究

研究利用电石渣为原料制备具有高附加值的立方晶型纳米碳酸钙。为了克服碳酸钙晶格转化过程的能垒,研究采用了离子液体辅助微波强化手段,从而能够对所得纳米粒子的尺寸和形貌进行有效控制。经过优化,当微波功率800 W、反应温度35℃、反应时间10~30 min、离子液体[Bmim]BF4浓度为4‰、搅拌速率为500 r/min、碳酸氢铵(1.0 mol/L)滴加速度4 m L·min-1和干燥温度105℃,可以得到颗粒均匀细小,形貌规则的立体型纳米碳酸钙,其平均粒径为300 nm,晶型为方解石型,纯度为99.83%。