MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2系统微晶玻璃的析晶过程与微波介电性能

利用DTA、XRD、SEM及TEM等实验手段,研究了MgO-Al₂O3-SiO₂-TiO₂-CeO₂系统玻璃的一个典型组成的析晶过程,并讨论了其在相变过程中微波介电性能的变化规律。研究结果表明,作为核化的先导,原始玻璃在晶化之前已经分相;在热处理过程中,金红石晶核首先在约800℃时析出;硅钛铈矿和α-堇青石则先后在约900和1100℃出现,随着热处理温度和晶化程度的提高,材料的微波介电常数不断提高,而介电损耗则不断下降,但热处理温度超过1100℃时,由于α-堇青石相的大量析出,材料的介电常数开始降低,同时由于晶粒的粗化,介电损耗略有升高。由玻璃受控析晶得到的微晶玻璃由针状金红石、颗粒状硅钛铈矿和板条状α-堇青石三种主要晶相构成,在微波频率下(10G),介电常数可在8～11范围内调控,介电损耗可<6×10^-4,是一种有实用价值的新型微波介质材料。     

MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2系统微晶玻璃的析晶过程与微波介电性能

利用DTA、XRD、SEM及TEM等实验手段,研究了MgO-Al2O3-SiO2-TiO2-CeO2系统玻璃的一个典型组成的析晶过程,并讨论了其在相变过程中微波介电性能的变化规律.研究结果表明,作为核化的先导,原始玻璃在晶化之前已经分相;在热处理过程中,金红石晶核首先在约800℃时析出;硅钛铈矿和α-堇青石则先后在约900和1100℃出现.随着热处理温度和晶化程度的提高,材料的微波介电常数不断提高,而介电损耗则不断下降.但热处理温度超过1100℃时,由于α-堇青石相的大量析出,材料的介电常数开始降低,同时由于晶粒的粗化,介电损耗略有升高.由玻璃受控析晶得到的微晶玻璃由针状金红石、颗粒状硅钛铈矿和板条状α-堇青石三种主要晶相构成,在微波频率下(10G),介电常数可在8～11范围内调控,介电损耗可＜6×10-4,是一种有实用价值的新型微波介质材料.     

高频微晶玻璃介质材料的晶化研究

利用堇青石为主晶相的微晶玻璃,高频损耗小,成功地研制了一种介电常数ε＝7．2±0．2,介电损耗tgδ＜1．5×10^－4（制试频率＞1GHz）的微波材料.采用X射线衍射分析、扫描电镜、物理性能和电性能测试等技术,研究了该种玻璃晶化过程中的密度变化、晶相转变、以及电性能与晶相组成和结构的关系．     

晶核剂及热处理对锂铝硅系微晶玻璃晶化和性能的影响

采用差热分析法研究了LAS玻璃的析晶动力学,讨论了4.5wt%TiO2和2wt%TiO2 2.5 wt% ZrO2两种晶核剂对该系统玻璃晶化过程的影响.通过正交实验确定了玻璃晶化的最优热处理制度,并研究了热处理对微晶玻璃的晶相、显微结构及热膨胀性能的影响.结果表明:与采用TiO2单一晶核剂相比,采用TiO2 ZrO2复合晶核剂的玻璃析晶活化能E降低,晶化指数n加大,体积析晶趋势增大.热处理制度能控制晶相的析出,析晶初始温度下首先析出的晶体为β石英固溶体,晶化温度升高转变为β锂辉石固溶体,可以使样品的热膨胀性能符合要求,最优的热处理制度(使热膨胀系数最小)为:核化温度720℃,核化时间1.5小时,晶化温度810℃,晶化时间2.5小时.     

钙硼硅系微晶玻璃晶化行为及性能

采用烧结法制备CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃,使用差热分析（TG-DSC）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和性能测试研究CaO-B2O3-SiO2微晶玻璃的烧结、晶化特性和性能。研究表明在875℃条件下烧成15min后,CBS微晶玻璃中,包含有β-CaSiO3,α-SiO2和CaB2O4晶相,且结构致密,密度为2.48g/cm3;样品在10kHz下,相对介电常数εr为5.3,介电损耗tanδ为0.003;在样品烧成过程中,CBS微晶玻璃粉末首先晶化,然后才开始致密化过程,且CBS微晶玻璃的烧结属于析晶玻璃粘滞性流动烧结。烧结过程中的析晶与致密化是两个相互竞争的过程。     

热处理时间对透辉石系尾矿微晶玻璃析晶及其性能的影响

使用金尾矿和铁尾矿为主要原料,采用熔融法和一步法析晶热处理制备了透辉石系尾矿微晶玻璃。将其分别在低温段720℃和高温段820℃保温,使用DSC、XRD、Raman光谱、SEM和综合力学性能仪等手段研究了保温时间对透辉石系尾矿微晶玻璃析晶过程及性能的影响。结果表明：该系微晶玻璃的主晶相为单斜结构的透辉石晶体(Mg_0.6Fe_0.2Al_0.2)Ca(Si_1.5A_l0.5)O₆(JCPDS 72-1379),晶体的生长过程包括玻璃的分相、成核和晶体生长过程。热处理温度为低温段720℃时透辉石晶体的成核温度为720℃,随着保温时间的延长透辉石晶体逐渐长大且由球状晶向枝状晶演变,透灰石晶体的析出量逐渐增加;热处理温度为高温段820℃时透辉石晶体的形貌均为尺寸较大的枝状晶,但是随着保温时间的延长透辉石晶体的形貌和尺寸变化不大。综合性能最优的热处理制度为在820℃保温45 min,制备出的微晶玻璃密度为2.97 g/cm³,抗折强度为211.0 MPa,硬度为789.0 MPa,耐酸性99.3%,耐碱性99.1%。     

CaO掺杂对镁铝硅系微晶玻璃结构与性能的影响

采用高温熔融法制备镁铝硅系微晶玻璃,研究了CaO掺杂对晶相组成、微观形貌以及抗弯强度、热膨胀系数、介电性能的影响,并基于Arrhenius恒定升温速率模型计算出烧结活化能.结果 表明,由于Ca原子进入玻璃网络中,CaO加入有效降低玻璃的软化点及析晶温度,改变玻璃的析晶倾向,同时显著降低烧结活化能,并促进微晶玻璃的烧结过...     

锂铝硅系光敏微晶玻璃的研究进展和应用

自Li₂O-Al₂O₃-SiO₂系光敏微晶玻璃诞生以来,人们便期望将其优秀的异向刻蚀能力应用于微型结构件的制造中。目前,对锂铝硅系光敏微晶玻璃材料的研究主要集中在成核机理、析晶过程和组分、性质间的关系等方面。光敏微晶玻璃的光敏性和结晶性能密不可分,光敏性决定了晶核的形成,而生成的偏硅酸锂晶体则决定了其异向刻蚀能力。因而对成核机理和析晶过程的研究至关重要,亦有利于了解玻璃的本质。而随着科学技术的发展进步,光敏微晶玻璃的某些性能已不能很好地满足应用要求,如介电损耗和化学稳定性,因此提高光敏微晶玻璃的性能变得必要。随着研究的日益深入,光敏微晶玻璃在实际应用中也暴露出一些问题,如刻蚀精度、壁角倾斜度、内壁光滑度、介电损耗高等,这些问题制约着该材料的发展,亟待解决。 本文阐述了锂铝硅系光敏微晶玻璃的光敏化诱导析晶原理,详细介绍了Li₂O-Al₂O₃-SiO₂系光敏微晶玻璃的研究进展以及在三维集成电路、微流控芯片和微通道板等方面的应用,分析了现阶段存在的问题,并指出了今后光敏微晶玻璃的研究方向。     

晶核剂对CMAS系微晶玻璃结构和性能的影响

针对炉渣或者尾矿中存在晶核剂成分TiO2和Fe2O3,设计了TiO2、TiO2+ZrO2和TiO2+Fe2O3三种晶核剂组合.采用熔融法和两步结晶热处理制备了CaO-MgO-Al2O3-SiO2(CMAS)系微晶玻璃.利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、显微硬度测试仪和宽频介电阻抗谱仪研究了CMAS系微晶玻璃晶相组成、显微结构、力学性能和介电性能.结果表明,TiO2单独加入时会析出透辉石和钛酸镁;TiO2和ZrO2复合加入后析出了镁硅钙石相,当加入量增多后会额外析出钛酸锆;TiO2和Fe2O3复合添加后则会析出四氧化三铁和褐斜闪石相.虽然晶相组成会随着晶核剂的种类改变,但晶粒尺寸均在200 nm以内,并且分布均匀,有利于提高微晶玻璃的力学性能.所有样品的维氏硬度(HV5)在8 GPa左右,断裂韧性在1.25 MPa?m1/2左右.当TiO2和Fe2O3复合加入量较多时,样品的维氏硬度可以达到8.15 GPa,有利于提高含钛或含铁固废的利用率.在合适的晶核剂含量下,样品的介电常数在11左右,介质损耗在10-3数量级,表明这种微晶玻璃在电子封装或者移动通讯领域也具有应用前景.     

铁电微晶玻璃的研究现状与展望

铁电微晶玻璃以其优异的性能已得到了迅速发展,具有广阔的应用前景,并取得了丰富的研究成果.探讨了铁电微晶玻璃的介电性能及其影响因素,综述了钙钛矿型、铌酸锂型、钨青铜型等3类铁电微晶玻璃的研究现状.最后展望了铁电微晶玻璃的发展趋势.     

La^3＋、Li^1＋对CaTiO3微波介电性能的影响

研究了La^3＋、Li^1＋取代对CaTiO3微波介电性能的影响。在1400℃以下烧结制备Ca1-xLa2x/3TiO3（简称CLT）微波陶瓷，分析了容差因子τ对谐振频率温度系数τf的影响。在1350℃烧结4h，可制备出εr=118，τf=＋2．95×10^-4/℃，Qf=10360GHz的CLT（x=0．4）微波陶瓷。以（1叫）Ca0.6La0.2667TiO3-yLi1/2Nd1/2TiO3为代表，对（1-y）Ca1-xLa2x/3TiO3叫-yLi1/2Nd1/2TiO3（简称CLLNT）系列材料的微波介电性能进行了探讨。随着烧结温度的提高，CLLNT（x=0．4）的εr略有下降，而Q·f值略有上升。随着y值的增加，CLLNT（x=0．4）的即Q·f、τf都下降。与CLT（X=0．4）相比，虽然CLLNT（x=0．4）的Q·f值下降了，但τf得到较大的改善，同时ε仍很高，保持在100以上。     

低介电常数微波介质陶瓷研究进展

随着微波通信技术向毫米波段延伸,低介电常数微波介质陶瓷的开发成为介质材料的研究热点。概述了Al2O3系、硅酸盐系、AAl2O4系(A=Zn、Mg)、钨酸盐系、磷酸盐系及石榴石结构化合物体系等低介电常数微波陶瓷材料体系的研究进展,并指出了低介电常数微波介质陶瓷目前存在的问题及发展趋势。     

微波介质陶瓷的研究进展

介绍了近年来微波介质陶瓷的发展与研究现状,分析了不同体系微波介质陶瓷的主要发展方向以及各自代表合成体系.同时比较介绍了微波介质陶瓷各体系的重要微波介电性能.指出未来急需解决的问题与发展方向.     

PbTiO_3微晶玻璃陶瓷的结构和热释电性能研究

采用溶胶－凝胶方法在Ｐｂ－Ｔｉ－Ｂ－Ｓｉ－Ｏ凝胶玻璃体系中,析出了ＰｂＴｉＯ３微晶．ＤＴＡ和Ｘ－ｒａｙ衍射分析表明,随玻璃含量的增加,析晶温度升高．热释电测试结果说明,随着玻璃含量的增加,热释电系数增大;随烧结温度的升高,ＰｂＴｉＯ３微晶玻璃陶瓷的热释电系数也随之增大．介电温谱的测量则显示,ＰｂＴｉＯ３陶瓷与ＰｂＴｉＯ３微晶玻璃陶瓷具有明显的差异．     

微波法合成纳米BaTi03及其表征

以TiCl4和BaCl2为主要原料,用微波法一步成功合成纳米BaTiO3,采用X射线衍射谱（XRD）、扫描电镜（SEM）、漫反射吸收谱（DRS）、介电常数谱和热重一差热分析（TG-DTA）表征,XRD和SEM分析表明,合成的BaTiO3为纯的立方相纳米BaTiO3,颗粒大小均匀,分散性好,晶粒粒径在90nm左右;DRS和介电常数测试表明,纳米BaTiO3禁带宽度为3．4eV,具有良好的介电性能;TG-DTA和XRD测试表明,在400℃以前,纳米BaTiO3表面吸附的残余有机物质燃烧放热,有l-4％左右的热失重,对应在290℃左右有较强的放热峰;1000℃煅烧后才有部分立方相的BaTiO3转化成了四方相的BaTiO3,纳米BaTi03表现出了良好的热稳定性。     

Ba置换改性(Ca1-xBax)[(Mg1/3Nb2/3)0.6Ti0.4]O3陶瓷结构与微波介电性能的研究

研究了Ba置换改性对Ca [(Mg1/3Nb2/3)0.6Ti0.4]O3陶瓷微观结构与介电性能的影响.通过XRD与SEM分析发现,当x=0.15,(Ca1-xBax) [(Mg1/3Nb2/3)0.6Ti0.4]O3形成了正交晶系钙钛矿结构的单相固溶体;当x=0.20～0.80时,改性陶瓷为正交与六方钙钛矿结构的两相复合固溶体;当x=0.85 时,所形成(Ca0.15Ba0.85) [(Mg1/3Nb2/3)0.6Ti0.4]O3陶瓷为六方钙钛矿结构的单相固溶体.(Ca1-xBax) [(Mg1/3Nb2/3)0.6Ti0.4]O3系陶瓷微波介电性能的变化与Ba在材料内部的分布状态密切相关,与基材CMNT陶瓷相比:当x=0.15时,陶瓷的介电常数提高,介电损耗降低,谐振频率温度系数向负方向移动:εr=55,Qf值=32000GHz(6.5GHz下),τf=-36.82ppm/℃;当x=0.20～0.80间变化时,(Ca1-xBax)[(Mg1/3Nb2/3)0.6Ti0.4]O3两相复合陶瓷的微波介电性能由于复合效应而表现出连续变化的规律:εr= 45～33 ,Qf值= 30500～40200GHz(6.3GHz～7.6GHz下),τf = -17.7～12.52ppm/℃;当x=0.85时,单相钙钛矿固溶体(Ca0.15Ba0.85) [(Mg1/3Nb2/3)0.6Ti0.4]O3获得良好的微波介电性能:εr=31,Qf值达到44000GHz(8.5GHz下),τf=10.81ppm/℃.     

制备工艺对 CaO - MgO - Nb2 O5-TiO2微波介质陶瓷结构与介电性能的影响

采用普通固相合成法和铌铁矿前驱体法合成了CaO-MgO-Nb2O5-TiO2微波陶瓷粉体,讨论了这两种粉体制备方法对CaO-MgO-Nb2O5-TiO2微波陶瓷微观结构和介电性能的影响.两种方法相比:前驱体法合成制得的CaO-MgO-Nb2O5-TiO2陶瓷粉体具有物相纯,粉体煅烧温度较低的特点;在1300℃下烧结保温5 h获得的陶瓷材料晶粒均匀、致密,并且其微波陶瓷的介电性能得到了改善.