Sb_2S_3纳米棒的制备及其性能研究

以SbCl3和Na2S2O3为反应物,用水热合成法成功的制备了直径约100～500nm,长为几十微米的单晶纳米棒.产物的能量分散光谱(EDS)、X-射线衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)分析显示纳米棒是锑和硫原子比为2:3的化合物,属正交晶系,晶体沿[001]方向生长.差热分析(DSC)显示Sb2S3纳米棒在548.9℃处有吸热峰,此外,吸收光谱表明产物的禁带宽度为1.58eV,适用于太阳能和光电应用领域.     

离子液体介质中纳米TiO2的制备及光催化性能研究

以钛酸四丁酯（TBOT）为钛源,聚乙二醇为分散剂,离子液体[Bmim]BF4为反应介质,不经高温煅烧,直接低温水热合成纳米二氧化钛粉。采用XRD方法研究了[Bmin]BF4浓度对TiO2粉的相组成和颗粒尺寸的影响,并研究了其对甲基橙光催化降解的性能。结果表明,纳米TiO2,具有锐钛矿相结构且无有机残留。水热温度为100℃以及[Bmim]BF,／TBOT的体积比为0．5条件下合成的锐钛矿相纳米TiO2颗粒尺寸约为14nm,且有高的光催化降解甲基橙的能力,降解率为54．3％。     

水热合成与热分解法制备氧化铝纳米棒

以氢氧化铝和氢氧化锂为原料, 在120℃反应10～17d的水热条件下, 制备出Al(OH)₃·xH₂O前驱物. 此前驱物经400℃热分解1h, 得到了Al₂O₃纳米棒. 通过TEM、HRTEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征, 并以TGA分析Al(OH)₃·xH₂O前驱物受热分解时的热力学行为. 实验结果发现: 产物形貌为棒状, 呈现单晶特性. 纳米棒的成长符合Ostwald熟化与方向附着机制. 同时发现了碱液对纳米棒的形成有很大的影响, 以5mol/L KOH碱液取代原来的LiOH碱液时, 出现更细小形貌的纳米线, 尺寸为φ2nm×(10～25)nm.     

负载型ZnO纳米棒/Al2O3的制备及其光催化性能

以ZnCl2和Na2CO3为原料,将低温高压水热合成的ZnO前驱物原位沉积负载于Al2O3上,经高温焙烧得负载型纳米ZnO/Al2O3光催化剂。甲基橙光催化降解实验的结果表明,ZnO担载量为25%,焙烧温度为400℃,催化剂用量为0.5g.L-1时,ZnO/Al2O3的光催化活性最佳。紫外灯光照30min,其对甲基橙的降解率达91.7%。在相同条件下,在太阳光下照射30min,其对甲基橙的降解率也可达87.9%。TEM结果表明,ZnO均匀分散于Al2O3上,呈无序棒状,外径为5～12nm。紫外-可见漫反射吸收光谱显示,相比单纯ZnO,ZnO/Al2O3对可见光的响应明显增强。     

ZnO纳米棒水热法制备及其发光性能

采用水热法在玻璃基底上成功制备出了ZnO纳米棒.用x射线衍射仪(xRD)和扫描电子显微镜(SEM)对ZnO纳米棒的晶体结构和表面形貌进行了表征,初步探讨了ZnO纳米棒的生长机理;同时对ZnO纳米棒的光致发光性能进行测量,分析了水热温度和反应时间对ZnO纳米棒光致发光性能的影响.结果表明:ZnO纳米棒呈现六方纤锌矿结构,具有沿(002)晶面择优生长特征;随着水热反应温度的升高,ZnO纳米棒的发光强度逐渐增强;随着反应时间的延长,ZnO纳米棒发光强度在1～3 h内增强,而在3～10 h反而减弱.     

微波辅助一步合成ZnO纳米棒及其气敏性能

以Zn(NO_3)_2为锌源、CTAB为表面活性剂,在微波辐照下90℃反应30min即可一步合成ZnO纳米棒,利用TG-DTA、XRD、SEM对合成材料的相组成及微观结构进行表征,并测试了纯ZnO及Pd修饰ZnO纳米棒的气敏特性。结果表明,微波辅助一步合成的ZnO纳米棒属于纤锌矿型六方晶系,直径为100～800nm、长度约2～3μm;对H_2S气体有较高的响应,但选择性不佳;利用贵金属增敏剂Pd(0.5wt%)来修饰ZnO纳米棒可显著提高其对H_2S气体的响应和选择性,并降低其工作温度,使其有望用于开发低温型高灵敏度的实用H_2S气体传感器。     

ZnO:Cd纳米棒的制备及其光催化降解性能研究

采用水热法制备了ZnO和不同Cd掺杂浓度的ZnO:Cd纳米棒。通过x射线衍射仪、扫描电子显微镜、紫外-可见-近红外分光光度计和拉曼光谱对ZnO:Cd纳米棒的结构和光学特性进行了系统研究。结果显示,样品为一维纳米棒结构,Cd的掺杂可以减小ZnO纳米棒的晶粒尺寸和光学带隙。利用分光光度计检测ZnO:Cd纳米棒对偶氮结构染料(甲基橙溶液)的光催化降解效率,结果表明Cd掺杂可以改善ZnO的光催化性能,掺杂浓度为16%时ZnO:Cd纳米棒对甲基橙溶液的光催化降解效率最高。     

MnOOH纳米棒的低温水热合成

以KMnO₄ 和N₄ (CH₂)₆为主要原料, 在130℃反应16h, 水热法制备了MnOOH纳米棒, 并利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物进行了表征. 探索了KMnO₄ 和N₄ (CH₂)₆间的摩尔比以及反应温度对合成产物的影响. 实验结果表明:产物为具有单斜结构的MnOOH纯相, 形貌为棒状, 呈现单晶特性.     

Ag3PO4纳米棒的制备及其光催化性能的研究

采用水热法制备Ag3PO4晶体,通过调节氨水的浓度,实现了对产物形貌的微结构调控。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)等手段对样品的晶体结构、形貌和元素组成进行了表征。UV-Vis图证实了制备的Ag3PO4样品在可见光范围内有明显吸收。光催化降解实验结果表明,可见光条件下,商用TiO2光催化效果微乎其微,Ag3PO4却是一种高效的可见光响应催化剂。经微结构调控的Ag3PO4纳米棒具有更多的光催化活性点和有利于载流子传输和分离的结构,其光催化效率大幅提升,是Ag3PO4微米颗粒光催化效率的1.6倍。     

软模板法制备TiO2纳米棒

一维纳米TiO2由于比表面积大,长径比高,在工业废水处理中既能充分发挥TiO2的光催化活性,又易分离,故开展TiO2一维纳米材料的研究有重要价值.本文确定了制备TiO2纳米棒最优的工艺条件,用XRD、SEM、FT-IR、TGA-DSC对产物的结构与性能进行了表征.所制备的纳米TiO2呈棒状且为锐钛矿型.利用紫外光催化降...     

CeO2纳米棒的微波合成及其光催化性能

采用微波均相法制备具有光催化活性的CeO2纳米棒,用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、比表面积与孔径分布测试(BET-BJH)以及紫外-可见吸收光谱测试(UV-vis)等手段对其进行表征,研究了尿素浓度对晶粒尺寸、形貌和光催化性能的影响,结果表明,当尿素浓度达到6.0 mol/L时产物的棒状...     

形貌可控氧化铌纳米棒阵列薄膜的合成研究

以铌金属为原料, 在NH₄F和H₂O₂的体系中, 通过水热方法制备形貌可控的氧化铌纳米棒阵列薄膜. 采用XRD、SEM、TEM等对不同工艺条件下获得的产物微观形貌和组成进行了表征, 考察了水热时间、水热温度和NH₄F浓度对最终产物及形貌的影响. 研究表明: 氧化铌在NH₄F和H₂O₂共存下表现出各向异性生长特性. NH₄F用量对最终产物及形貌起重要作用, 随着 NH4F浓度的增加, Nb₂O₅薄膜形貌由多面体状颗粒, 向近圆形纳米棒阵列和无规则的纳米颗粒团聚体演变. 当NH₄F的浓度为0.5g, 水热反应温度为150℃反应10h, 氧化铌在铌金属表面定向生长为六边形的纳米棒阵列. 本文还提出了氧化铌纳米棒阵列薄膜的形成机理.     

表面活性剂辅助水热合成氧化锌纳米棒

以碱式碳酸锌为前驱体, 十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂, 在乙醇-水体系中水热反应制备了直径在10nm以下的氧化锌纳米棒. 用XRD、TEM、SAED等分析手段对制备的粉体进行了表征, 并对粉体的室温光致发光性能进行了测试. 结果表明, 合成的氧化锌纳米棒结晶良好, 沿[001]方向生长, 具有良好的近紫外发光性能. 同时对氧化锌纳米棒的生长机制进行了探讨.     

水热微乳液法合成硫化镉纳米棒晶

以四元微乳液(十六烷基三甲基溴化铵/水/正己烷/正戊醇)为介质,在130℃水热环境下合成了直径30～80nm,长170～1110nm的六方相硫化镉纳米棒,并以XRD、TEM、HRTEM、EDS等手段进行表征。实验发现,硫化镉纳米棒生成的中间状态是由许多三角形的小晶粒串联而成的塔形纳米棒,且随时间的延长,塔形棒晶逐渐模糊而成表面光滑且沿c轴方向生长的棒晶。由此推断在水热微乳液环境中纳米棒是由三角形单晶沿c轴串联而成塔形中间体并在S^2-的持续补给下形成的。     

Synthesis and Characterization of Nickel Nanorods Transferred from Hydrotherally Decomposed Rod-like NiS

Powders of hexagonal-structured single-crystalline nickel sulfide nanorods have been synthesized in cetyltrimethy ammonium bromide （CTAB）/water/hexane/n-pentanol quaternary microemulsion under hydrothermal conditions by using the reaction of carbamide and carbon disulfide as a sulfide source. Single-crystalline nickel nanorods have been synthesized via thermal decomposition by using single-crystalline nickel sulfide nanorods as precursor. The influence of different reaction parameters on the morphology of the products has been investigated. The structure, morphology and magnetic properties of the products were characterized by X-ray diffraction （XRD）, transmission electron microscope （TEM）, calorimeter （TGA-DSC） and vibrating sample magnetometer showed that the specific saturation magnetization （σs） and 37.5 emu/g and 68.50e, respectively. thermogravimetric analysis-differential scanning （VSM）. The results of coercivity values （Hc） magnetic measurements of nickel nanorods were     

SnO2纳米棒的制备及表征

在聚氧乙烯五醚（NP5）,聚氧乙烯九醚（NP9）,乳化剂（OP）和环己烷组成的微乳体系中制备二氧化锡前驱物.然后再经800～820℃焙烧2.5h,成功地制备了直径为30～90nm,长5～10μm的金红石结构的二氧化锡纳米棒,并用透射电子显微镜,电子衍射,X射线衍射对二氧化锡纳米棒的结构进行了表征.用熔盐合成机理对其形成进行了讨论,初步认为是成核、长大过程形成了二氧化锡纳米棒.     

SnO2纳米棒的制备及表征

在聚氧乙烯五醚（NP5），聚氧乙烯九醚（NP9），乳化剂（OP）和环己烷组成的微乳体系中制备二氧化锡前驱物。然后再经800－820℃熔烧2.5h，成功地制备了直径为30－90nm，长5－10μm的金红石结构的二氧化锡纳米棒，并用透射电子显微镜，电子衍射，X射线衍射对二氧化锡纳米棒的结构进行了表征。用熔盐合成机理对其形成进行了讨论，初步认为是成核、长大过程形成了二氧化锡纳米棒。     

可见光催化剂钒酸铋的可控合成及性能研究

采用微波水热法, 以BiVO₃·5H₂O和NH₄VO₃为原料, 通过调控前驱液pH可控合成了不同晶体结构的可见光催化剂BiVO₄。利用X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(UV-Vis)、拉曼光谱(Raman)和场放射扫描电镜(SEM)等手段对所制备的样品进行了表征和分析, 探讨了不同晶体结构BiVO₄的形成机理; 同时以亚甲基蓝和一氧化氮为降解对象, 考察了样品的光催化性能。结果表明, 当前驱液pH为3~5时, 制备的BiVO₄为四方锆石结构(z-t), 形貌为微米球; 前驱液pH小于2或大于7时, 制备的BiVO₄为单斜白钨矿结构(s-m), 形貌为多面体。这可能是由于前驱液pH的变化, 致使前驱液中钒酸根离子和铋离子的存在形式发生了转变, 进而影响BiVO₄的形成历程, 使得BiVO₄样品的晶体结构、形貌、晶面裸露以及VO₄四面体等发生了改变。光催化试验结果表明, BiVO₄(s-m)光催化活性优于BiVO₄(s-t)。当前驱液pH为9时, 制备的BiVO₄(s-m)样品由于结晶度高、 (040)晶面暴露率高和VO₄四面体畸变程度大, 表现出优异的光催化活性。     

海藻酸钠调控羟基磷灰石纳米棒的低温快速合成

以海藻酸钠为晶体生长调节剂, 在水热条件下制备了形貌均匀、高长径比的羟基磷灰石(Hydroxyapatite, HA)单晶纳米棒。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)以及同步热分析(TG/DSC)等测试方法对合成产物进行了表征, 探索了反应温度和时间对产物的结晶度、组成以及形貌的影响, 并提出了HA纳米棒的合理生长机理。研究表明, 80℃水热条件, 反应24 h, 对于均匀、低有机吸附量的HA单晶纳米棒合成较有利。对纳米棒的不同生长阶段的微结构分析表明: 晶体生长经历了成核、表面调控、继续生长和取向搭接四个阶段。