荧光碳点的快速合成及在Hg~(2+)检测中的应用

以葡萄糖为碳源,双氧水为氧化剂快速合成了一种水溶性好、表面含有羧基、羟基的荧光碳点(CDs)。通过红外光谱与荧光光谱对碳点进行了表征,所合成的碳点量子产率为6.92%,发射光谱随着激发波长红移而红移。研究了碳点溶液在不同p H值下的荧光强度,结果表明碳点溶液对p H值没有明显的依赖性,在p H为8的条件下有较高的荧光强度。将合成的荧光碳点应用到金属离子检测中,发现碳点对Hg2+有较明显的荧光淬灭现象,说明碳点可以用于水溶液中Hg2+离子的检测。     

水溶性荧光碳量子点的制备及其Cu~(2+)传感性能研究

以腐殖酸为碳源制备水溶性碳量子点,并将其应用于Cu~(2+)的检测,研究其传感性能。结果表明,该水溶性荧光碳量子点的平均粒径在3nm左右,具有优异的光致发光性能,对Cu~(2+)具有较高的选择性;在Cu~(2+)浓度为20μmol·L~(-1)时,碳量子点对其响应时间为12s,且在0~20μmol·L~(-1)浓度范围内,碳量子点荧光强度的对数值与Cu~(2+)浓度具有较好的线性相关性。为水溶性荧光碳量子点检测Cu~(2+)提供了可能。     

巯基功能化的苯并噻唑Hg~(2+)荧光传感器

设计合成了一种新的二(2-(乙硫基)乙基)胺功能化的苯并噻唑希夫碱衍生物(TBT),采用红外光谱、核磁共振光谱、元素分析进行其结构表征。研究了其光谱特性,并考察了该衍生物对金属离子的传感性能。研究结果表明TBT在四氢呋喃水溶液(v∶v=1∶1)中,对Hg2+显示荧光开关的特性,并且在Ag+和Co2+等其它离子的存在下具有较高的选择性和灵敏性,它们之间的结合比例为1∶1。     

新型水溶性Hg~(2+)荧光探针的合成及光谱性能研究

以N,N-二甲基丙二胺、萘酰亚胺、三嗪杂环为主要原料,通过酰亚胺化、亲电取代、亲核取代等方法合成了一种水溶性1,8-萘酰亚胺荧光探针。研究了最终产物紫外吸收光谱、荧光光谱及对金属离子的识别作用。同时考察了温度,p H对探针-Hg2+体系荧光强度的影响。结果表明,产物在乙醇水溶液中能对汞离子有专一识别作用。产物对汞离子响应的线性方程为IF=49.050c+46.006,线性相关系数R=0.9946,检测限1×10-6g/m L。是一种具有水溶性良好的Hg2+荧光探针。     

基于核桃壳碳量子点的制备及在痕量Hg~(2+)检测中的应用

采用核桃壳为碳源,尿素为氮源,通过一步水热法制备出水溶性好的氮掺杂碳量子点,并建立了氮掺杂碳量子点为荧光探针测定Hg~(2+)的方法。方法:在pH值为7. 0的PBS缓冲溶液中,控制量子点浓度为10 mg/L,在常温下与Hg(Ⅱ)反应20 min,根据体系的荧光猝灭程度测定Hg~(2+),结果:F/F0与Hg~(2+)浓度在4～100 nmol/L和1～60μmol/L范围内线性关系良好,方法检出限为3. 0 nmol/L和0. 25μmol/L,相对标准偏差为1. 9%～2. 4%,加标回收率为95. 4%～104%,结论:方法可用于河水水样中Hg~(2+)的测定,结果与原子荧光光谱法基本一致。     

纳米银的制备及与Hg~(2+)的相互作用

制备了聚乙烯吡咯烷酮纳米银溶液和明胶纳米银溶液,通过紫外-可见分光光度法研究了聚乙烯吡咯烷酮纳米银溶液与Hg(Ⅱ)的相互作用,并建立了一种通过纳米银溶液测定Hg(Ⅱ)的新方法。     

一种Hg~(2+)离子荧光探针的合成及荧光性质

以喹啉为原料,通过氧化、脱水、合环和还原作用合成了中间体5,10-二羟基苯并喹啉-6,9-二酮,后者再与氨基硫脲缩合合成终产物6-氧代-5,10-二羟基苯并喹啉-9-酮缩氨基硫脲。经1 H-NMR对产物进行结构表征,研究了终产物紫外吸收光谱、荧光光谱及其与各种离子配合后的光谱变化,结果表明其能与Hg2+选择性配位,确定其最大发射波长为534nm,Stokes位移为138nm。     

罗丹明类荧光探针的合成及其对Hg~(2+)的识别研究

以罗丹明B、水合肼及2'-羟基苯乙酮等廉价化合物为原料,经过简单的缩合反应得到可识别Hg~(2+)的荧光探针L,其结构经1HNMR、13CNMR以及HR-MS表征。光谱性能研究表明,探针L在Et OH-H2O(V(Et OH)∶V(H2O)=4∶1,p H 7.0,20 mmol/L HEPES)体系中,对Hg~(2+)具有优异的识别能力,两者的配合比为1∶1,且识别过程可逆。     

Zn~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+)-LDHs新型催化剂的制备及其酸性研究

以Ni(NO3)2?6H2O、Zn(NO3)2?6H2O、Fe Cl3?6H2O为原料,采用均相沉淀法制备了层状形貌的Zn~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+)-LDHs催化剂材料。吡啶作为分子探针,通过原位红外技术对Zn~(2+)-Ni~(2+)-Fe~(3+)-LDHs的酸性中心和酸量进行了研究。研究表明该材料同时存在路易斯酸(L酸)和布朗克(B酸)酸性中心,其酸量分别为4.4 mmol/g、2.6 mmol/g,L酸酸强度强B于酸。     

二茂铁基罗丹明B荧光探针的合成及其对Hg~(2+)的识别研究

以二茂铁甲酸和氨基硫脲环化反应得到2-氨基-5-二茂铁基-1,3,4-噻二唑,再与罗丹明B酰氯胺化得到二茂铁基罗丹明B衍生物R,采用~1H NMR、~(13)C NMR及ESI-MS对其结构进行了验证。研究结果表明,化合物R作为荧光探针能选择性地识别Hg~(2+),且受常见金属离子的干扰较小。探针R的荧光强度与Hg~(2+)浓度(5×10~(-7)~2.5×10~(-6)mol/L)呈良好的线性关系,并在Hela活细胞中实现了Hg~(2+)的成像。     

以巯基苯并咪唑为基质的毛细电泳法测定水中的Hg~(2+)

水体汞污染加剧,其准确快速测定非常重要。采用高压毛细电泳方法,进行水中Hg~(2+)测定的干扰因素实验,并利用t检验进行了测定水中Hg~(2+)的毛细电泳法的系统误差检验和与分光光度法之间的显著性检验。结果发现:采用10 mmol/L巯基苯并咪唑+50 mmol磷酸氢二钠的水溶液为流动相,K+、Na+、Mg~(2+)、Ca~(2+)、Li~+、Zn~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(3+)、Ni~(2+)、Pb~(2+)对水中Hg~(2+)的测定不干扰。进而得到测定水中Hg~(2+)工作曲线为:y=-13025x+46.877(R2=0.9958),线性区间为:0.1-20 mg/L;定性检测限为0.02 mg/L;回收率为98%;相对准变偏差RSD为4.47%。经计算发现毛细电泳法测定水中Hg~(2+)无系统误差,与分光光度法测定水中Hg~(2+)无显著性差异。建立了测定水中Hg~(2+)的毛细电泳法,该法干扰少、操作简单、重现性好、灵敏度较高、准确度较高而且线性较宽。     

基于蒽酰亚胺基团的新型Fe~(3+)和Hg~(2+)化学敏感器

含蒽酰亚胺基团的化合物N-(2-(6-氨基吡啶))-9-蒽酰亚胺(L1)对Fe3+表现出灵敏的荧光增强响应.L1的衍生物N,N-′(2,6-吡啶基)-二(9-蒽酰亚胺)(L2)对Hg2+在紫外-可见吸收光谱和荧光光谱上显示了良好的识别性.即使在其它金属阳离子存在下,L1和L2分别对于Fe3+和Hg2+仍然表现出较好的选择性.     

一种新型耐尔蓝衍生物的合成及其对Hg~(2+)识别研究

设计合成了一种新型耐尔蓝衍生物2-{9-(二甲基氨基)-10-甲基-9H-苯并[a]吩嗪-5-羰基}-N-苯基肼硫代酰胺盐酸盐(EPNH),其结构得到了1HNMR、ESI-MS和元素分析的确认。实验结果表明,该化合物在p H 7.4的HEPES缓冲液中,对Hg2+表现出高选择性和高灵敏度的荧光和显色传感;当Hg2+浓度在0.02~0.25μmol/L范围内时,线性相关系数R=0.997 7,最低检出限为0.01μmol/L(n=6)。     

基于萘酰亚胺为发光团的Hg~(2+)荧光探针的表征

成功将一种萘酰亚胺衍生物表征为高选择性Hg2+荧光探针,在优化测试条件下,实现Hg2+的检测,并用核磁滴定法对探针与Hg2+的结合模式进行了表征。     

微波法制备荧光碳点及其荧光性质研究

本文采用微波辅助法制备荧光碳点,分别以尿素、三羟甲基氨基甲烷、柠檬酸、尿素与柠檬酸混合物为碳源,聚乙二醇(分子量400)作稳定剂,以不同的碳源浓度和微波加热时间,制备了一系列荧光碳材料。利用透射电子显微镜(TEM)、紫外可见光谱与荧光光谱对制备的碳纳米粒子的形貌、尺寸、结构和荧光性能进行了表征。结果表明,以尿素与柠檬酸混合物为碳源制得的碳点单分散性良好,并具有良好的抗盐能力,其平均粒径在2.2 nm左右,在380 nm激发下获得最大荧光强度。     

双硫腙与金属离子Zn~(2+)、Cd~(2+)、Hg~(2+)配合机理的研究

双硫腙是一种具有很大实际意义的化学分析试剂,可用于比色和萃取少量金属离子。前人已从其它方面定性地说明了它与金属离子由于形成配合物而显色的现象。我们曾用NMR法对过渡金属离子与抗菌素络合位置进行了研究。本文利用NMR、分光光     

Cu~(2+)印迹交联壳聚糖微球制备及其对水中Cu~(2+)的吸附研究

研究利用离子印迹技术,以壳聚糖为基材、环氧氯丙烷为交联剂制得Cu~(2+)印迹交联壳聚糖树脂微球,并用于水中Cu~(2+)的吸附。结果表明,正交实验确定优化的制备条件:壳聚糖质量分数4%、Cu~(2+)印迹量500 mg/L、交联剂1m L。单因素实验确定的吸附条件:p H为5.0、温度25℃时,此时吸附容量可达到95.0 mg/g,显示良好的Cu~(2+)吸附能力。对Cu~(2+)的吸附过程符合准2级吸附动力学模型和Langmuir吸附等温模型,以表面反应过程控制的化学吸附为主,为放热、自发过程;当Zn~(2+)、Cd~(2+)、Pb~(2+)分别与Cu~(2+)共存时,印迹微球对Cu~(2+)的选择吸附系数最大,达到28.7以上,离子选择性极高;经过5次循环实验后,对Cu~(2+)的吸附率仍达到96.8%,材料的重复利用性和稳定性好。     

新型固态荧光碳点复合物的制备及其用于快速潜在指纹识别

荧光碳点因其具备优良的光学性质和低的细胞毒性而受到研究者的关注。然而多数关于碳点的研究都集中于其水溶液中的荧光,这是因为碳点和有机染料一样,会由于π-π堆积作用和过渡能量共振转移等原因,导致固态下荧光淬灭(ACQ效应)。本文通过两步法,成功制备了一种可以发射橙黄色荧光的固态荧光碳点复合物。研究表明,该碳点复合物成功的克服了ACQ效应,量子产率可达26%。鉴于其优良的固态荧光特性,该碳点复合物还被用于潜在指纹的快速识别,并表现出了良好的指纹显影效果。     

基于碳点荧光探针的构建及其对Fe~(3+)的检测

在本文中,选取廉价的无烟煤作为实验碳源,通过在90℃恒温下用双氧水进行氧化处理,经离心分离、过滤后得到荧光碳点。经纳米粒度分析仪、红外光谱仪等手段表征表明,该荧光碳点的平均粒径为2.6nm,表面有着丰富的-OH、C=O、-NH-等官能团,分散性、稳定性良好。Fe~(3+)与荧光碳点结合产生CDs/Fe(Ⅲ)复合体,使得荧光碳点的荧光强度降低,因此通过构建以荧光碳点为探针来检测Fe~(3+),在0～200μmol/L具有较好的线性关系(R2=0.9942),其检出限D=0.62μmol/L。     

一种罗丹明类Hg~(2+)和pH双功能荧光探针及其选择识别性能

以罗丹明B、水合肼和对羟基苯甲醛为原料,合成了一种新型的荧光增强型识别Hg2+和pH双功能荧光探针,即对羟基苯甲醛罗丹明B腙(HRBH)。用FT IR、1 H NMR和13 C NMR对其分子结构进行了表征,并通过荧光光谱对探针的识别性能进行了研究。研究结果表明:当N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂时,探针HRBH对Hg2+具有良好的选择识别性,并且基本不受其他金属离子的影响;通过Job’s曲线可知,探针与Hg2+的配合比为1∶1;Hg2+浓度在3×10-5~7×10-5 mol/L的范围内,探针HRBH的荧光强度与Hg2+浓度呈现出较好的线性关系,线性相关系数为0.9903;探针对pH值的响应区间为3~6,并具有良好的可逆性。