放电等离子烧结制备羟基磷灰石类生物材料的研究进展

放电等离子烧结是一种快速烧结技术,具有热压等技术无法比拟的优点。将放电等离子烧结技术应用于羟基磷灰石类生物材料,不仅可在较低温度下实现快速致密化,防止羟基磷灰石在烧结过程中分解,使晶粒细化,还有助于提高材料的力学性能。将羟基磷灰石与其他材料复合并采用放电等离子烧结可赋予材料新的特性,弥补纯羟基磷灰石材料在力学性能方面的缺陷。今后对于该技术制备羟基磷灰石类生物材料的研究应当向多孔材料方向发展,并对材料进行多角度生物学评价。     

致密羟基磷灰石生物陶瓷烧结技术研究进展

致密羟基磷灰石生物陶瓷具有独特的物理、生物性能,在医学上有着广阔的应用前景．本文综述制备该生物陶瓷的主要烧结技术,并对提高致密性的方法做了一些总结和设想．     

致密羟基磷灰石（HA）生物陶瓷烧结行为和力学性能

从生物相容性的角度考虑,羟基磷灰石是人体硬组织置换种植体最适合的陶瓷材料。但目前ＨＡ陶瓷很差的力学性能使得它不能在受载场合下应用,如人造牙齿或骨。所以力学性能高的致密羟基磷灰石陶瓷或径基磷灰石基生物材料是我们所期望获得的。本文简要介绍了国内外关于在磷灰石,生物陶瓷烧结行为和力学性能的研究进展。     

多孔ZnO/羟基磷灰石生物复合材料的制备与性能

利用放电等离子烧结技术制备多孔ZnO/羟基磷灰石（HA）生物复合材料,研究不同纳米ZnO含量对ZnO/HA复合材料微观结构、孔隙特征、力学性能、矿化和降解性能的影响。结果表明:烧结后ZnO/HA复合材料主要由HA相和ZnO相组成;随着ZnO含量提高,多孔ZnO/HA复合材料孔隙率缓慢增大,抗压强度略有减小,弹性模量变化不大;多孔ZnO/HA复合材料的孔隙率>40%,孔径在50～500 μm之间,抗压强度>148 MPa,弹性模量为6.5 GPa左右,能够满足骨修复材料的要求;模拟人工体液中矿化和降解实验表明,多孔ZnO/HA复合材料浸泡7天后表面开始形成大量类骨磷灰石层,且随着ZnO含量增加,磷灰石形成能力明显增强而降解速率加快。      

空心球羟基磷灰石等离子喷涂粉体的制备

羟基磷灰石等离子喷涂粉体被广泛用于等离子喷涂方法制备的骨及牙等医用种植体表面的生物活性涂层产品中,研制高性能的羟基磷灰石喷涂粉体对提高等离子喷涂羟基磷灰石生物活性涂层的使用性能有着重要意义.本研究采用水热、喷雾造粒、等离子球化及空心化等方法制备出一种新型空心球羟基磷灰石喷涂粉体.扫描电镜照片显示该粉体外观主要呈规则球形,平均粒径约为80.4μm,内部为空心结构,空心部分呈球状位于粉体中心,其平均壳壁厚度约为13.3μm.另外,本工作探讨了团聚结构羟基磷灰石粉体在等离子焰流中的空心化过程,认为粉体的初始孔隙率、粉体在焰流中的熔化程度、熔滴内部的气密性是影响空心化效果的主要因素.最后,通过等离子喷涂方法制备了团聚结构和空心球结构两种羟基磷灰石粉体涂层,结果表明:空心球结构羟基磷灰石粉体涂层的致密性及结合强度均优于团聚结构羟基磷灰石粉体涂层.     

羟基磷灰石的研究现状与多孔生物陶瓷性能

从羟基磷灰石的研究现状和多孔生物陶瓷材料的特性入手,分析出羟基磷灰石多孔陶瓷是目前最有应用前景的种植材料,但是在改善羟基磷灰石陶瓷的力学性能方面的研究中,存在增强材料与基体热膨胀系数不匹配、复合材料成孔机理和强度关系不明确以及生物活性受到影响等问题.提出了用天然针状硅灰石增韧多孔羟基磷灰石材料的制备方法.     

悬浮液等离子喷涂制备羟基磷灰石纳米生物涂层研究进展

悬浮液等离子喷涂(SPS)作为一种新兴的喷涂方法,能够制备均匀、缺陷少的生物涂层。介绍了SPS制备羟基磷灰石(HA)纳米生物涂层的原理,总结了烧结区和致密区组织的形成机制,分析了悬浮液在飞行过程中的液滴演化,讨论了不同工艺参数对SPS制备HA生物涂层的影响,揭示了HA涂层沉积机理,概括了SPS制备HA生物涂层的力学性能、抗菌性能、细胞相容性和体外生物活性等性能。     

羟基磷灰石生物陶瓷材料的制备及其新进展

羟基磷灰石常用作医用生物陶瓷材料。本文对羟基磷灰石及其复合生物陶瓷材料的各种制备方法进行了概述和评论．重点介绍了羟基磷灰石制备方法的新进展．并对未来的发展前景进行了分析。     

等离子喷涂羟基磷灰石涂层的相组成及其结构

研究纯钛表面羟基磷灰石(HA)涂层的相组成及其微观结构,为涂层性能与制备工艺优化提供依据.采用等离子喷涂法制备HA涂层,用X射线衍射仪和透射电子显微镜进行相细成与微观结构的表征.研究表明:涂层主要由晶相HA、非晶相和分解相组成,随喷涂功率的提高,非晶化加剧,CaO含量提高;在TEM下观察到HA晶体与非晶体共存区、HA与磷酸三钙徽晶的共存区,以及HA与Ti的反应产物CaTi03;除工艺原因外,羟基磷灰石复杂的结构和混合键的结合也是其形成非晶态的主要原因.     

羟基磷灰石生物陶瓷涂层的制备方法

羟基磷灰石生物涂层材料作为最有发展前途的生物硬组织替代材料之一,已成为生物医用材料研究的重要内容。本文在综合了大量国内外文献的基础上,评述了这种涂层主要制备方法的原理、特点及应用。     

放电等离子烧结法制备牙科陶瓷的研究

采用放电等离子烧结(SPS)法制备长石类牙科陶瓷,研究了烧结工艺对其性能的影响。结果表明,在压力30MPa,烧结升温速度100℃/min,烧结温度1120-1300℃下,SPS能够实现长石瓷的高密度烧结,断裂韧性达到1.4MPa·m1/2以上。     

La2NiMnO6双钙钛矿陶瓷的等离子活化烧结

针对常压烧结La₂NiMnO₆ (简称LNMO)双钙钛矿陶瓷存在的烧结温度高、致密度低、工艺周期长等问题, 采用等离子活化烧结技术(Plasma Activated Sintering, 简称PAS)制备LNMO陶瓷, 主要研究了烧结工艺(温度、压力) 对其物相结构、显微形貌、致密度和介电性能的影响, 以期得到物相单一、结构致密、性能良好的LNMO双钙钛矿陶瓷。利用X射线衍射仪、阿基米德排水法、扫描电子显微镜、阻抗分析仪等手段, 系统测试表征了LNMO陶瓷的结构与性能。结果表明: 升高烧结温度有利于改善LNMO陶瓷的结晶性并增大晶粒尺寸, 但过高温度会导致杂相生成; 增大烧结压力对物相无明显影响, 但在一定程度上提升了致密度。确定了较适宜的PAS条件为: 烧结温度975~1000 ℃、烧结压力80 MPa, 在此条件下烧结得到的LNMO陶瓷为单一的正交结构, 致密度为92%, 具有较大的介电常数(~10 ⁶)。与常压烧结相比, 等离子活化技术集等离子体活化、压力、电阻加热为一体, 可在更低温度(降低400~500 ℃)和更短时间(缩短2~20 h)内获得较为致密的LNMO陶瓷。     

SPS烧结制备生物活性镁黄长石陶瓷

钙硅基生物陶瓷具有良好的生物活性和细胞相容性, 在生物医疗领域具有广阔的发展前景。但是其粉体烧结性能差的缺点导致很难获得致密的陶瓷材料, 阻碍了其应用的进程。本研究采用化学共沉淀法制备了纯度高且烧结活性好的镁黄长石粉体, 然后采用放电等离子烧结技术(SPS)制备了镁黄长石陶瓷材料。通过X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征了样品的组成结构和显微形貌, 并通过阿基米德法和模拟体液浸泡法分析了镁黄长石陶瓷样品的致密度和生物活性。研究结果表明, 采用SPS技术在1170℃、70 MPa保温5 min条件下可获得致密度超过99%的镁黄长石陶瓷材料。在模拟体液中浸泡3 d, 陶瓷样品表面出现磷酸盐的沉积, 浸泡7 d后生成了类骨羟基磷灰石, 说明SPS技术制备的致密镁黄长石生物陶瓷具有良好的诱导沉积类骨磷灰石能力。     

放电等离子烧结技术

本文介绍了近几年来在日本迅速发展的放电等离子烧结技术,除概要地介绍了这种烧结新技术的原理和特点外,着重介绍了放电等离子烧结技术在制备梯度功能材料和快速烧结细晶粒陶瓷方面的重要应用,其中后者包括了作者最近在日本大阪府立产业技术研究所取得的部分研究结果．     

Fracture Toughness Characteristics of Stacked Bilayer Graphene via Far-Field Displacement Measurements

Mechanical properties of graphene, e.g., strength, modulus, and fracture toughness are extremely sensitive to flaws. Here the fracture properties of stacked bilayer graphene sheets (SBLG) are reported, obtained via stacking two individually grown graphene sheets. The SBLG is presented here as a building block for flaw-resilient nanomaterials. The fracture properties of freestanding SBLG sheets, suspended on transmission electron microscope (TEM) grids, are characterized by stretching the TEM grid inside an scanning electron microscope (SEM) chamber and monitoring the local displacements in real-time. The fracture toughness is measured and expressed as a function of the critical displacement required to propagate existing cracks in the experiment via computational models. This approach decouples force and displacements measurements, and utilizes the known elastic modulus along with the known displacement boundary conditions at the onset of crack growth to estimate the far field force and stress. This strategy represents a breakthrough in nanoscale fracture mechanics for statistical analysis and high throughput experimens on multiple samples at a time. Results demonstrate that the SBLG is markedly tougher than as-grown single or multilayer graphene, with a mode I fracture toughness of ≈28.06 ± 7.5 MPa$\sqrt{m}$. The mechanisms leading to a higher toughness of SBLG are also analyzed and discussed.     

电纺制备明胶/壳聚糖/羟基磷灰石/氧化石墨烯抗菌复合纳米纤维的研究

本研究模拟细胞外基质成分与结构, 采用静电纺丝法成功制备出明胶/壳聚糖/羟基磷灰石/氧化石墨烯四元复合纤维。重点考察该体系中物质浓度对复合纤维形貌及抗菌性能的影响。结果表明: 明胶浓度增大会增大纤维的直径, 但浓度过大会出现粘连现象, 其最佳浓度为15~20%; 加入壳聚糖(CS)会出现细纤维分支, 其浓度为1%左右较佳; 增加羟基磷灰石(HA)浓度, 可提高电纺液的导电性, 降低纤维中的珠状物和粘联现象发生, 粒径为12 μm的HA浓度为5%时纤维形态较好; 加入氧化石墨烯后可使纤维形态均匀、光滑。最后对四元复合纤维进行了抗菌性能考察, 发现氧化石墨烯的加入增强了复合纤维的抗菌性。明胶/壳聚糖/羟基磷灰石/氧化石墨烯四元复合纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有较好的抗菌效果。     

等离子喷涂CNTs/Al2O3复合涂层力学性能研究

通过等离子喷涂工艺制备了不同碳纳米管含量的CNTs/Al2O3复合涂层,系统研究了碳纳米管含量对涂层孔隙率、洛氏硬度和断裂韧性的影响规律。实验结果表明:采用喷雾干燥工艺制备的CNTs/Al2O3颗粒为球形,CNTs均匀分布在团聚颗粒的表面;部分CNTs经等离子喷涂后保留在沉积涂层内部并且与Al2O3基体形成冶金结合,起到一定桥接作用。涂层孔隙率和洛氏硬度值均随CNTs含量的增加呈现降低的趋势。随CNTs含量从6%(质量分数)增加到12%(质量分数),CNTs增韧效果的增强和涂层孔隙率的降低导致涂层断裂韧性值从48MPa增加到90MPa。