氧化钨纳米线敏感膜对CO气体的气敏性能

采用丝网印刷法制备了氧化钨纳米线敏感膜,系统研究了不同热处理温度下敏感膜的结构、形貌以及对CO气体的气敏性能.结果表明,氧化钨纳米线敏感膜具有较高的结构稳定性,经450℃热处理后其结晶取向和结构均未发生变化;热处理温度的升高有助于提高敏感膜的晶化程度,同时导致其表面的氧化钨纳米棒逐渐变短、变粗直至消失,并最终形成较大的纳米颗粒;经300℃热处理的敏感膜在300℃时对1×10 叫CO气体具有最佳的气敏性能,其灵敏度为17.64,响应时间为8s,恢复时间为16s.     

退火温度对聚乙二醇改性氧化钨薄膜结构及电致变色性能的影响

为改善氧化钨薄膜的电致变色性能,通过溶胶-凝胶法钨粉过氧化路线制备了聚乙二醇改性的氧化钨电致变色薄膜,并对其进行了不同温度的热处理,研究了不同退火温度对聚乙二醇改性氧化钨薄膜结构及电致变色性能的影响。采用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、光谱椭偏仪(SE)、紫外-可见分光光度计、电化学工作站对薄膜的微观结构、光谱调制能力、着色效率、离子扩散能力、可逆性和响应时间及循环稳定性进行了表征和分析。结果表明,适当温度的热处理可以得到一种多孔的纳米晶/非晶复合结构薄膜,从而更有利于离子在薄膜中的扩散与迁移;300℃热处理PEG改性WO3薄膜表现出较高的光学调制幅度、着色效率以及良好的循环可逆性。     

热处理对氧化钨薄膜结构和电致变色性能的影响

电致变色(EC)材料在外加电压作用下能可逆的改变其光学性能.近年来由于其在光调节装置方面的应用潜力,引起了广大研究人员的兴趣.其中氧化钨是典型的电致变色材料.在本文中,电致变色氧化钨薄膜由电子束蒸发WO3粉末的方法沉积在ITO透明导电玻璃上,所得薄膜在空气气氛中经(250～550)℃,(1～4)h不同的热处理,处理后的薄膜用XRD观察其微观结构的变化,电致变色性能则由电化学方法测试.讨论了热处理温度变化对薄膜结构和电致变色性能的影响.     

磁控溅射沉积气致变色WO_3薄膜研究进展

氧化钨薄膜因其特殊的物理化学性质,在智能窗、传感器等诸多新领域具有广泛的应用前景。为使WO_3薄膜气致变色特性得到良好的应用,需要制备新型纳米结构氧化钨薄膜。磁控溅射是工业制备WO_3薄膜的有效方法之一。掠射角磁控溅射是在传统磁控溅射基础上发展的新型薄膜制备技术,通过将衬底倾斜一定角度,可制备出具有高结晶度、大比表面积、排列规则的纳米结构WO_3薄膜。综述了氧分压、溅射功率及热处理等磁控溅射参数对WO_3薄膜组成、形貌、晶体结构等的影响,重点介绍了具有独特优势的掠射角磁控溅射技术,及利用其制备得到的纳米结构WO_3薄膜在智能窗和气体传感器等方面的应用,提出了掠射角磁控溅射制备纳米结构WO_3薄膜存在的问题及未来发展趋势。     

AlN薄膜的KrF准分子脉冲激光沉积

研究了采用脉冲激光沉积(PLD)技术在Si(100)衬底上AlN薄膜的制备及其性质。结果表明,衬底温度从室温到800℃的范围内,所得到的AlN薄膜为(002)择优取向的纤锌矿结构。随着衬底温度的升高,AlN薄膜从纳米晶结构转为多晶结构,同时表面微粗糙度上升。AlN晶粒呈柱状生长机制。     

介孔硅基WO3纳米颗粒薄膜室温气敏元件特性

采用双槽电化学腐蚀法在p＋单晶硅片表面制备介孔硅层（meso-PSlayer）,然后用对向靶磁控反应溅射法在介孔硅表面沉积WO3纳米颗粒薄膜,在干燥空气中于400℃下保温4h进行退火热处理,制备出介孔硅基WO3纳米颗粒薄膜（WO3-PS）室温气敏元件.利用扫描电子显微镜（SEM）分析介孔硅层及WO3-PS的表面形貌,通过X射线衍射（XRD）研究WO3的结晶状态,测试WO3-PS气敏元件在室温下对NO2、NH3的气敏性能,并探讨了WO3-PS气敏元件的工作机理.实验结果表明,在介孔硅表面沉积WO3纳米颗粒薄膜可使介孔硅的气敏性能显著提高,其中在室温下对10×10^-6NO2的灵敏度由5提高至56,大大提高了介孔硅的灵敏度,并降低了其响应/恢复时间,提高了对NO2的选择性.     

射频磁控溅射制备纳米TiO2薄膜及其光致特性研究

在室温下采用射频溅射法制备纳米TiO2薄膜,并用XRD、AFM、Raman谱仪等手段研究了不同溅射气压及不同退火温度处理后薄膜的结构及其相应的亲水性、光催化能力.结果表明:在室温下制备的薄膜为无定形结构,当退火温度超过400 ℃时转化为锐钛矿结构.在400 ℃下退火1 h的薄膜具有良好的亲水性和光催化能力.     

超声电化学沉积ZnO薄膜及其机理研究

采用超声电化学沉积生长了c轴取向的ZnO薄膜,并与常规电化学沉积生长的ZnO薄膜进行了比较.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见分光光度计研究了样品的晶体结构、表面形貌以及光学性能.结果表明,常规电化学沉积生长的ZnO薄膜为纳米柱状结构,随着沉积电压的增加,c轴取向率呈极值变化,热退火可提高这种薄膜的透射率.超声电化学沉积生长的ZnO薄膜,在1.5V低沉积电压下仍为柱状结构,但比未加超声电化学法沉积的样品具有更好的c轴取向,沉积电压增加到2.0V时样品则变为麦粒状结构,热退火后其透射率几乎不变.     

介孔TiO2的制备及其组织结构表征

以钛酸四丁酯为原料，柠檬酸为抑制剂，在室温下采用水解沉淀法制备出纳米介孔TiO2粉体。采用X射线衍射（XRD），透射电子显微镜（TEM），N2吸附，脱附等技术对其组织结构进行表征并研究了不同热处理温度对TiO2相变的影响。结果表明：纳米介孔TiO2粉体晶粒尺寸在30nm左右，比表面积为85．452m^2／g，孔容0．05cm^3/g，孔径在4-10nm左右。500℃热处理样品具有完整的四方相锐钛矿型TiO2结构。经TEM分析结果表明，介孔TiO2样品经500℃热处理1h后呈类球型颗粒，尺寸均匀，而且孔隙已经连成网络状结构。     

CdS量子点敏化纳米TiO_2异质薄膜的制备和表征

以异丙醇钛(C12H28O4Ti)为主要原料合成氧化钛(TiO2)前驱体溶胶,并结合230℃水热处理得到TiO2溶胶,利用电流体动力学(EHD)技术在掺氟氧化锡导电(FTO)玻璃基片上镀膜,450℃高温煅烧制备具有多级结构锐钛矿TiO2纳米薄膜。以硝酸镉(Cd(NO3)2)及硫化钠(Na2S)分别为镉源和硫源,采用化学浴沉积技术在TiO2薄膜上沉积制备了量子点敏化的异质薄膜。采用X射线衍射(XRD)、电子扫描电镜(SEM)、电子透射电镜(TEM)以及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis absorbance spectra)对薄膜结构和性能进行表征。结果表明,纳米TiO2薄膜具有亚微米球簇堆积结构,球簇之间形成尺寸连续分布的微纳通道,便于溶液的浸润和离子的表面吸附。敏化制备异质薄膜中硫化镉以量子点状态存在,晶粒尺寸为3～5nm范围内。UV-Vis吸收光谱证实量子点的量子限域效应,吸收发生蓝移现象。     

退火处理对TiO2薄膜结构和透射的影响

在常温下,采用射频反应磁控溅射方法在不同溅射功率下于K9双面抛光玻璃基底上制备二氧化钛薄膜.将制备的样品进行450℃退火6h热处理.利用X射线衍射仪(XRD)对比分析了退火前后薄膜的微观结构,采用光栅光谱仪测试了退火前后薄膜样品的透射谱.实验结果表明,退火前薄膜样品是非晶态,退火后薄膜晶化为晶态,但不同溅射功率下制备的薄膜结晶取向有差异;退火热处理对薄膜的折射率有一定影响,表现为退火前后透射谱偏移.     

Photocatalytic Property of TiO2 Films Deposited by Pulsed DC Magnetron Sputtering

TiO2 thin films were prepared by DC magnetron sputtering with the oxygen flow rate higher than the threshold. The film deposited for 5 h was of anatase phase with a preferred orientation along the <220> direction, but the films deposited for 2 and 3 h were amorphous. The transmittance and photocatalytic activity of the TiO2 films increased constantly with increasing film thickness. When the annealing temperature was lower than 700℃, only anatase grew in the TiO2 film. TiO2 phase changed from anatase to rutile when the annealing temperature was above 800℃. The photocatalytic activity decreased with increasing annealing temperature.     

等离子体源增强磁控溅射沉积Al2O3薄膜研究

采用电子回旋共振微波等离子体源增强磁控溅射沉积氧化铝薄膜.X射线光电子谱和X射线衍射分析表明,在600℃沉积温度下,Si（100）基片上获得了亚稳的具有化学计量配比成分、面心立方结构的γ-Al₂O₃薄膜.薄膜的折射率为1.7,与稳定的α-Al₂O₃体材料相当.     

Heteroepitaxial growth of tungsten oxide films on sapphire for chemical gas sensors

The performance of chemiresistive gas sensors made from semiconducting metal oxide films is influenced by film stoichiometry, crystallographic structure, surface morphology and defect structure. To obtain well-defined microstructures, heteroepitaxial WO₃ films were grown on r-cut and c-cut single crystal sapphire substrates using rf magnetron Ar/O₂ reactive sputtering of a W target. On r-cut sapphire, an epitaxial tetragonal WO₃ phase is produced at a 450°C deposition temperature whereas 650°C growth stabilizes an epitaxial monoclinic WO₃ phase. On c-cut sapphire, a metastable hexagonal WO₃ phase is formed. RHEED and X-ray diffraction indicate that the films have a ‘polycrystalline epitaxial structure’ in which several grains are present, each having the same crystallographic orientation. STM analysis of the film surfaces reveals morphological features that appear to be derived from the substrate symmetries. The monoclinic phase has a step/terrace growth structure, has the smallest mosaic spread in XRD rocking curves and exhibits the highest degree of reproducibility suggesting that it is the best suited for sensor applications. Measurements of film conductivity versus temperature indicate that the charge transport mechanisms are also dependent on the crystallographic phase and microstructure of the WO₃ films.     

Synthesis, structural and mechanical characterization of sputtered tungsten oxide coatings

Tungsten oxide coatings were deposited without substrate bias by DC reactive magnetron sputtering of a tungsten target using oxygen as reactive gas. By tuning the partial pressure of oxygen (p_O2/p_Ar) between 0 and 4, the oxygen content of the films was changed from 0 to 75 at.%. The structure of the films (investigated by X-ray diffraction) depends on their oxygen content. For low oxygen contents, the -W and β-W₃O phases were observed (< 30 at.%), and with the increase of oxygen content (30 at.% < O < 67 at.%) the structure became amorphous. A transition region was obtained for oxygen content between 67 at.% and 75 at.%, and when O > 75 at.%, a nanocrystalline (WO₃) structure was reached.

The hardness and Young's modulus were evaluated by depth sensing indentation. The decrease in hardness followed the four different ranges of chemical compositions accordingly, from ≈ 23 GPa for pure W down to ≈ 7 GPa for WO₃ films. A similar behaviour was observed for the Young's modulus, which ranged from 450 GPa to 150 GPa. The cohesion/adhesion of the films were investigated using a scratch-test apparatus. These coatings displayed a low adhesion (critical load, L_c < 15 N) to the steel substrate because the depositions were carried out intentionally without an adhesion interfacial layer.     

SiNx薄膜中硅纳米粒子的制备及表征

通过等离子增强化学气相沉积(PECVD)法, 以氨气和硅烷为反应气体, P型单晶硅和石英为衬底, 低温下(200℃)制备了含硅纳米粒子的非化学计量比氮化硅(SiN_x)薄膜. 经高温(范围500~950℃)退火处理优化了薄膜结构. 室温下测试了不同温度退火后含硅纳米粒子SiN_x薄膜的拉曼(Raman)光谱、光致发光(PL)光谱及傅立叶变换红外吸收(FTIR)光谱, 对薄膜材料的结构特性、发光特性及其键合特性进行了分析. Raman光谱表明. SiN_x薄膜内的硅纳米粒子为非晶结构. PL光谱显示两条与硅纳米粒子相关的光谱带, 随退火温度的升高此两光谱带峰位移动方向相同. 当退火温度低于800℃时, PL光谱峰位随退火温度的升高而蓝移. 当退火温度高于800℃时, PL光谱峰位随退火温度的升高而红移. 通过SiNx薄膜的三种光谱分析发现薄膜的光致发光源于硅纳米粒子的量子限制效应. 这些结果对硅纳米粒子制备工艺优化和硅纳米粒子光电器件的应用有重要意义.     

磁控溅射ITO薄膜的退火处理

采用直流磁控溅射方法在室温下玻璃基板上制备ITO(Indium tin oxide)薄膜,并在真空中不同温度(100℃~400℃)下退火处理.研究了退火对薄膜表面形貌、电光特性的影响.XRD测试发现薄膜在200℃退火后结晶,优选晶向为(222).随退火温度升高,方块电阻迅速下降,表面更加平整,薄膜在可见光范围平均透过率提高到85%.     

Excimer laser deposition and characteristics of tin oxide thin films

ArF excimer laser assisted chemical vapor deposition of tin oxide thin films on Si was obtained using SnCl₄ and O₂ as precursors. Experimental measurements revealed that the deposition rate increases with incident laser energy density. The composition, structure and ultraviolet-to-visible spectra of the thin films were investigated by means of XPS, SEM, XRD and a UV–Vis techniques. It was shown that SnO₂ and SnOCl₂ coexisted in the thin films, and SnOCl₂ was almost completely converted into SnO₂ after annealing. The SnO₂ thin films deposited at room temperature were amorphous in structure and the grain size of the films became larger after annealing. The transmittance of the SnO₂ thin films is above 90%, the absorption edge is 355 nm and the energy gap is 3.49 eV.     

PdSe2半导体薄膜的真空硒化法制备研究

PdSe₂薄膜主要通过机械剥离法和气相沉积法制得, 本研究采用一种简单有效的可在SiO₂/Si衬底上制备PdSe₂薄膜的方法。通过高真空磁控溅射技术在SiO₂/Si衬底上沉积一层Pd金属薄膜, 将Pd金属薄膜与Se粉封在高真空的石英管中并在一定的温度下进行硒化, 获得PdSe₂薄膜。根据截面高分辨透射电镜(HRTEM)照片可知PdSe₂薄膜的平均厚度约为30 nm。进一步研究硒化温度对PdSe₂薄膜电输运性能的影响, 当硒化温度为300 ℃时, 所制得的PdSe₂薄膜的体空穴浓度约为1×10¹⁸ cm^-3, 具有最大的室温迁移率和室温磁阻, 分别为48.5 cm²·V^-1·s^-1和12%(B=9 T)。值得注意的是, 本实验中通过真空硒化法获得的薄膜空穴迁移率大于通过机械剥离法制得的p型PdSe₂薄膜。随着硒化温度从300 ℃逐渐升高, 由于Se元素容易挥发, Pd薄膜的硒化程度逐渐减小, 导致薄膜硒含量、迁移率和磁电阻降低。本研究表明：真空硒化法是一种简单有效地制备PdSe₂薄膜的方法, 在贵金属硫族化合物的大面积制备及多功能电子器件的设计中具有潜在的应用价值。     

Sc2W3O12薄膜制备及其负热膨胀性能

采用脉冲激光沉积法制备了斜方相Sc₂W₃O₁₂薄膜。利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FESEM)对Sc₂W₃O₁₂靶材和Sc₂W₃O₁₂薄膜组分、表面形貌和靶材断面形貌进行表征, 研究衬底温度与氧分压对薄膜制备的影响。采用变温XRD和热机械分析仪(TMA)分析了Sc₂W₃O₁₂陶瓷靶材和薄膜的负热膨胀特性。实验结果表明: 经1000℃烧结6 h得到结构致密的斜方相Sc₂W₃O₁₂陶瓷靶材, 其在室温到600℃的温度范围内平均热膨胀系数为-5.28×10^-6 K^-1。在室温到500℃衬底温度范围内脉冲激光沉积制备的Sc₂W₃O₁₂薄膜均为非晶态, 随着衬底温度的升高, 薄膜表面光滑程度提高; 随着沉积氧压强增大, 表面平整性变差。非晶膜经1000℃退火处理7 min后得到斜方相Sc₂W₃O₁₂多晶薄膜, 在室温到600℃温度区间内, Sc₂W₃O₁₂薄膜的平均热膨胀系数为-7.17×10^-6 K^-1。