传统有机化学实验环己烯制备实验的改进

针对传统的环己烯制备实验中,以及文献报道中所选用的几种主要催化剂以及本实验室所使用的催化剂进行比照,对照结果表明用氯化铁做催化剂催化制取环己烯,产率高,折光率最接近理论值;同时采用半微量实验,药品试剂用量省,产生的废气废液少,改进的实验取得了理想的效果。     

有机化学实验环己醇制备环己烯的绿色化研究

探索了以无水三氯化铁作催化剂,环己醇脱水制备环己烯的绿色化研究,得出了最佳的反应条件:环己醇20.0 g (0.20 mol),催化剂用量为环己醇物质的量的10%,反应时间为60 min,反应产率可达76%,纯度高达96%。     

《环己烯的制备》教学实验改进

本文将固体超强酸应用到本科有机化学实验教学《环己烯的制备》中,环己烯收率达到96.57%。改进后,该实验提高了学生学习兴趣,扩展了知识面,减少了污染,为绿色环保的好方法。     

浅谈环己烯制备实验中的有关注意事项

对大学生在环己烯的制备实验中出现的一些问题进行总结与思考,并对此实验提出了改进的方法。     

分子氧氧化环己烯制备环己烯酮

针对分子氧氧化环己烯制备环己烯酮的催化反应体系,以Co(Ⅱ)为活性中心,3,5-二氯水杨醛与邻苯二胺为配体,胺化的MCM-41型介孔分子筛为载体,用化学键联法制备出一种固载型希夫碱催化剂。进而考察了该催化剂对分子氧氧化环己烯制备环己烯酮的工艺条件,结果表明,在常压、催化剂用量0.15 g(2 mL环己烯)、乙腈20 mL、氧气流量5 mL/min、反应温度60℃、反应时间8 h、叔丁基过氧化氢(TBHP)0.04 mL的条件下,环己烯酮的单程收率达54.87%,催化剂容易分离回收,可重复使用。     

传统有机化学实验环己酮制备实验的改进

本文在原实验教材的基础之上加以改进,采用环己醇为反应物,二价铜离子为催化剂,过氧化氢为氧源,氧化环己醇制备环己酮。采用单因素试验验证了H_2O_2用量、催化剂用量、反应温度及反应时间对环己酮产率的影响。实验得到最优工艺条件为:当环己酮用量10. 5mL(0. 2mol)时,2. 0 g CuCl_213. 5 mL过氧化氢(30t%),反应温度75～80℃,反应时间70min,环己酮的产率最高,达到81. 4%。因此,该条件制备环己酮的工艺是一条学生实验绿色合成环己酮的好途径。     

环己烯制备新工艺的研究

采用全新的绿色环保工艺制备环己烯:在温度为140℃、空速为0.8h-1的条件下,氯代环己烷在SrCl2/活性炭催化剂的作用下气相脱除氯化氢得到环己烯,氯代环己烷反应转化率为40%,环己烯选择性为98%左右,精馏后的环己烯含量可以达到98.5%,反应产生的氯化氢可以回用于甘油氯化生产二氯丙醇,几乎不产生三废,是真正的绿色环保工艺。     

1-环己烯乙腈制备1-环己烯乙胺的研究

采用间接合成法,以1-环己烯乙腈为原料合成1-环己烯乙胺。重点考察了反应温度、反应压力、反应时间对产物1-环己烯乙胺收率的影响,得出最佳反应条件为:反应温度150℃、反应压力1.2 MPa、反应时间1.5 h,在此条件下,得到1-环己烯乙胺的最佳收率为85.3%。     

环己醇催化脱水制备环己烯

研究了复合固体超强酸SO4^2-／TiO2—SnO2催化环己醇脱水制备环己烯的反应，考察了催化剂用量、油浴温度、反应时间、催化剂重复使用对脱水反应的影响。结果表明，适宜的工艺条件为：催化剂用量为环己醇质量的8％，反应温度为160℃，反应时间为3h，催化剂可重复使用。     

环己醇催化脱水制备环己烯

在催化剂ZrO2 SO42-存在下,研究了环己醇脱水制备环己烯的反应,考察了催化剂的用量、反应温度和反应时间对脱水反应的影响。最佳工艺条件为:催化剂用量为环己醇质量的10%,温度为170～180℃,反应时间1h,收率达87.4%。     

磺化炭催化制备环己烯

以活性炭磺化制得的磺化炭为催化剂,环己醇为原料制备环己烯。通过考察反应温度、催化剂用量、催化剂重复使用次数对反应时间与环己烯产率的影响,得出反应的优化条件为:环己醇20 g,反应温度180℃,催化剂用量为环己醇质量的15%。在优化条件下环己烯的产率可达到89%,反应时间约为1 h。磺化炭催化剂重复使用6次后环己烯的产率仍在80%以上。产品经过红外光谱表征。     

催化氧化环己烯制备己二酸

采用"一锅煮"的方法,在无有机溶剂存在下,将自制的催化剂400PW/SBA(40)(简记为PW/SBA)用于过氧化氢氧化环己烯制备己二酸的绿色工艺中。通过己二酸合成预实验,确定了n(过氧化氢)/n(环己烯)=5.47;用正交实验法和单因素实验法优化反应工艺条件,考察了反应时间、催化剂用量、反应温度和加料方式对己二酸收率的影响。确定出较优工艺条件为:反应时间9 h,温度80℃,催化剂用量1.75 g,n(H2O2)/n(环己烯)=5.47(环己烯以5.3 mL,0.049 7 mol计),反应开始时加入半量过氧化氢,反应3.5 h后再加入另外半量过氧化氢〔w(H2O2)=30%〕。通过3次平行实验,己二酸产品的收率可达73.5%,质量分数可达99.7%。并对PW/SBA进行了表征,得出其氮气吸附等温线和BJH孔容曲线。     

固体酸催化环己醇脱水制备环己烯

评述了对甲苯磺酸，五水四氯化锡、二水氯化亚锡、六水三氯化铁、一水合硫酸氢钠、Ti^4＋-、阳离子交换树脂、固体超强酸、杂多酸和沸石分子筛催化环己醇脱水制备环已烯的方法，并指出固体超强酸、条多酸和沸石分子筛是环己醇脱水制备环己烯的优良催化剂。     

环己醇脱水制备环己烯催化剂综述

综述了环己醇脱水制备环己烯的硫酸氢钠、四氯化锡、对甲基苯磺酸、硅铝酸盐、固体超强酸、活性白土、分子筛等催化剂研究结果,催化活性较高的为对甲基苯磺酸、硅铝酸盐、固体超强酸和活性白土,有一定的应用前景。     

环己烯催化氢甲酰化制备环己基甲醛

以钴为主催化剂,钌为助催化剂,PEG-4000为稳定剂,用氢气还原制备出PEG-4000稳定的纳米催化剂,用于环己烯催化氢甲酰化制备环己基甲醛,研究了还原氢气压力、还原温度、合成气压力、氢甲酰化温度对反应的影响。结果表明,当m(CoCl_2·6H_2O)∶m(RuCl_3·3H_2O)=14∶1[即n(Co)∶n(Ru)=12. 74∶1]时,催化效果最佳;最优反应工艺:还原压力6. 25 MPa,合成气压力5. 75 MPa,氢甲酰化温度128℃。在此条件下,环己基甲醛收率为97. 9%。     

对甲苯磺酸催化环己醇脱水制备环己烯

利用对甲苯磺酸为催化剂从环己醇制备了环己烯。实验结果表明：当环己醇与对甲苯磺酸的质量比为1：0．1,反应40min,环己烯收率达74．7％。     

环己烯催化氢甲酰化制备环己基甲醛

以钴为主催化剂,钌为助催化剂,PEG-4000为稳定剂,用氢气还原制备出PEG-4000稳定的纳米催化剂,用于环己烯催化氢甲酰化制备环己基甲醛,研究了还原氢气压力、还原温度、合成气压力、氢甲酰化温度对反应的影响。结果表明,当m(CoCl_2·6H_2O)∶m(RuCl_3·3H_2O)=14∶1[即n(Co)∶n(Ru)=12. 74∶1]时,催化效果最佳;最优反应工艺:还原压力6. 25 MPa,合成气压力5. 75 MPa,氢甲酰化温度128℃。在此条件下,环己基甲醛收率为97. 9%。     

负载型盐酸二甲胺三氧化铬催化环己烯醇制备环己烯酮

研究了负载型盐酸二甲胺三氧化铬氧化剂的制备方法,以环己烯醇选择性氧化成环己烯酮,考察了载体、制备方法、活化条件对氧化剂性能的影响.实验结果表明:不同载体制得的氧化剂的活性顺序为:ZSM型分子筛﹤硅藻土﹤Y型分子筛﹤硅胶;并研究了均相氧化剂的固载量、盐酸二甲胺三氧化铬/硅胶氧化剂的用量、氧化反应时间等对环己烯醇氧化反应的影响.     

有机化学实验改进探索

新的形势,对高校有机化学实验提出的新的更高的要求,有机化学实验教学必须在创新和改进中不断发展。本文阐述了推进高校有机化学实验教学改革创新的重要意义,分析了目前高校有机化学实验教学中的需要改进的地方,对高校有机化学实验教学改进进行了深入探索。     

环己醇催化脱水制备环己烯的研究

研究了氯化亚锡催化环己醇脱水制备环己烯的反应。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间对脱水反应的影响。结果表明 :在催化剂用量为环己醇质量的 2 0 % ,油浴温度 1 70～ 1 80°C,反应时间 5 0 min,产品收率达 85 .3% ,纯度为 97.3% ,催化剂可重复使用 ,且不对环境造成污染