电气设备保护气SF6中氟化硫酰等杂质的分析方法研究

SF6气体是一种广泛应用于各种高压电气设备的绝缘介质,当SF6电气设备中存在故障(放电或过热性故障)的情况下,少量SF6气体会发生分解,形成各种分解产物,通过对分解产物性质和含量进行分析和判断可以了解设备内部的故障性质和程度,本文主要探讨六氟化硫分解产物中可能导致设备内部故障的气体标准物质的制备,以及这些物质在色谱上的分离和分析方法。     

六氟化硫中杂质含量测量不确定度评定

采用氦离子化气相色谱法和光腔衰荡法依照国家标准GB/T 18867—2014《电子工业用气体六氟化硫》测定六氟化硫中杂质气体含量和水分含量,通过分析测量过程中不确定度的来源,对各不确定度分量进行评定及结果判断.评定结果表明:六氟化硫中杂质气体含量的测量不确定度主要来源于标准气体.     

六氟化硫中微量一氧化碳的分析

通过在转化炉和色谱柱之间加一个切换阀,来测定六氟化硫中的一氧化碳。通过对进样前和进样后转化炉转化率测试后的比较,证明此方法确实可行。     

气质联用仪在六氟化硫杂质痕量分析中的应用

通过实验阐明了气质联用在气体分析中的应用,对气体中不同浓度六氟化硫的线性、数据重复性以及灵敏度进行考察,确定了气质联用仪对气体中六氟化硫杂质痕量分析的可靠性.     

气相色谱法分析乙烯中微量杂质

在聚乙烯生产中，要求乙烯纯度为99．9％。乙烯中含有无机组分(H2、O2、CO、CO2)和低沸点的碳氢化食物(甲烷、乙烷、丙烷、丙烯、乙炔)。     

六氟化硫标准气体GC-μECD分析方法的研究

讨论了氮及空气中SF6的GC-μECD的分析方法,对影响色谱分离条件的动力学因素(操作变量)进行了选择性的研究;该方法具有高的灵敏度和好的选择性,检测限可达到20×1-0 12m o l/m o l,精密度优于1%。     

六氟化硫(SF6)标准气体GC-μECD分析方法的研究

讨论了氮、空气中SF6 GC-μECD的分析方法,对影响色谱分离条件的动力学因素(操作变量)进行了选择性的研究;方法具有高的灵敏度和好的选择性,检测限可达到20×10-12mol/mol,相对标准偏差＜1%.     

对高纯气体标准物质中微量或痕量杂质分析的要求

阐述了对高纯气体产品质量监测的重要性并分析了影响高纯气体质量监测准确性的各种因素（掌握正确的取样技术;配备高气密性、不产生交叉污染的配气和测量装置;选择高灵敏度的监测方法;建立完善的质量保证体系）。     

气体中硫化物的分析方法

气体中硫化物主要以无机硫类(H2S，SO2，SF6)和有机硫类(COS，CS2，硫醇、硫醚、噻吩类)为主，这其中又以H2S，SO2，SF6，COS，CS2，硫醇居多。硫化物指标是作业及生活场所必须控制的，合成气中硫化物的存在会使催化剂中毒，气体中的硫化物是引起材料腐蚀的主要物质，对气体中硫化物进行分析在生产生活中是相当重要的。下面介绍气体中硫化物定性定量的分析方法，并对分析方面的进展情况进行论述。     

六氟化钨中杂质含量的测定

介绍了一种利用氦离子化检测器(PDHID)、傅立叶红外光谱检测器(FTIR)分析六氟化钨中微量四氟化碳、氧+氩、氮、二氧化碳、一氧化碳、四氟化硅、六氟化硫、氟化氢的方法。经过方法验证证明,该方法能够达到较高的准确度和精密度。     

烟气中SO2催化还原制取硫磺

以煤气为还原剂、Fe为活性金属催化还原冶炼烟气中SO2制取硫磺.研究了不同载体、不同金属含量、稀土Sm及其含量对SO2还原成S单质催化活性的影响.结果表明,载体Al2O3粉末越细,SO2还原反应出的硫温度越低;催化剂中金属Fe的最佳含量(质量分数)为14%,当反应温度为400℃时,硫的产率为81.92%;稀土Sm的加入提高了催化剂的反应活性,当反应温度为360℃时,Sm-Fe/Al2O3的硫产率与Fe/Al2O3相比提高了40.5%.Sm-Fe/Al2O3催化剂的活性与Sm含量存在一定的关系,本试验条件下,稀土Sm的最佳含量(质量分数)为1.0%.     

气相色谱法在六氟化硫制备中的应用

通过对目前市场主流的六氟化硫气体生产厂商现场色谱检测分析,跟踪特征杂质气体在新气处理过程中的变化趋势,得到了特征杂质气体和气体的变化规律,并指导了六氟化硫生产过程中的质量把控.     

六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质的研制

采用称量法制备并计算定值,研制(10~100)×10-6(mol/mol)六氟化硫中六氟乙烷气体标准物质。采用自主研制的钢瓶自动清洗系统、配气系统和优化的配气工艺流程保证了研制水平。对气体标准物质进行了制备方法的研究、均匀性与稳定性检验试验,结果表明研制的气体标准物质定值的扩展不确定度优于1.5%(k=2),符合气体标准物质制备要求。     

SF6气体分解产物检测仪校准和检测的讨论

检测电气设备保护气SF6中的SO2和H2S等气体的含量,是判断电气设备是否存在故障的一个重要指标.介绍了国产SF6气体分解产物检测仪的检测方法,以及检测过程中所使用气体稀释装置的可靠性验证,并对检测过程中遇到的一些问题进行了讨论.     

二维气相色谱法快速分析高纯锗烷中杂质

采用二维气相色谱技术与脉冲氦离子化检测器相结合,测定高纯锗烷中杂质,并探讨了不同阀事件时间程序对分析结果的影响.该方法实现了通过一次进样完成锗烷中微量氢、氧(氩)、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷杂质分析,结果表明该方法的重复性和准确性好.     

低浓度SO2标准气体充装容器的选择

本文研究了SO2标准气体制备时不同的包装容器对混合气体稳定性的影响。对目前国内两种主要使用的钢瓶进行了比较。通过随时间的实验,在文中所述的浓度下,经过预饱和处理的普通铝合金气瓶基本能够满足使用要求。涂氟气瓶需经考察内涂层效果后方能投入使用。     

高纯氖中杂质含量的测定

介绍了一种利用热导检测器(TCD)、氧化锆检测器(ZrO2D)、脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)分析高纯氖中微量氦、氢、氧+氩、氮、一氧化碳、二氧化碳、甲烷的方法.经过方法验证证明,该方法能够达到较高的准确度和精密度.     

电气设备中保护气体监测用SO2F2气体标准物质研制

介绍了钢瓶装氦气中氟化硫酰（SO₂F₂）气体标准物质的研制过程。标准混合气是通过将SO₂F₂和氦气充装到钢瓶中制备而成,研究了气瓶内压力和保存时间对混合气稳定性的影响。对混合气配制的一致性进行了考察,并对引入的不确定度进行了评估,由结果可以看出,每个摩尔分数点混合气的量值一致性均较好。通过对称量法配气与稳定性导致的不确定度的评价,结果显示利用称量法制备的氦气中SO₂F₂气体标准物质在6个月内的稳定性良好,其相对扩展不确定度不大于2%。