微波辐射离子液体中TiO2/PS-PEMA复合材料的制备及其性能

以钛酸丁酯为前驱物,在离子液体([Bmim]BF_4)中采用微波辐射加热法合成了TiO_2/PS-PEMA复合材料。通过测试复合材料在乙酸乙酯中的吸光度以及对甲基橙溶液的降解率,考察了离子液体用量、微波功率、反应温度和反应时间等因素对复合材料分散性和光催化活性的影响。结果表明,制备TiO_2/PS-PEMA复合材料的最佳条件为:离子液体用量2.0 mL,微波功率700 w,反应温度70℃,反应时间45 min和引发剂过硫酸钾用量0.10 g。制得的复合材料亲油性大大提高,在乙酸乙酯中有较好的分散性,对甲基橙具有较高的光催化降解活性。     

微波助离子液体中锌掺杂纳米TiO2的制备及微波强化光催化氧化活性

在1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐（［Bmim］PF₆）离子液体介质中,采用溶胶-凝胶法和微波干燥法制备Zn掺杂的纳米TiO₂光催化剂TiO₂-Zn。室温条件下,以甲基橙为模拟污染物,在微波超声波组合催化合成仪中,分别利用微波辐射（MW）、紫外光照（UV）和微波辐射联合紫外光照（MW-UV）降解方式,考察离子液体用量、Zn掺杂量、微波干燥功率、微波干燥时间、焙烧温度和焙烧时间等因素对TiO₂-Zn光催化活性的影响。结果表明,在离子液体用量为5.6 mL、n(Zn)∶n(Ti)=0.012 5∶1、微波干燥功率210 W、微波干燥时间17.5 min、焙烧温度600 ℃和焙烧时间2 h条件下,制得的TiO_2-Zn光催化剂具有较高的光催化活性。TiO₂-Zn光催化剂在3种降解方式中对甲基橙的降解效果为：MW-UV＞UV＞MW,表明微波辐射-紫外光照具有较好的协同作用效果。     

离子液体介质中微波辅助制备锌掺杂纳米TiO2及光催化活性

在1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)离子液体中,用微波干燥法制备了锌掺杂的纳米TiO2-Zn光催化荆;以甲基橙为模拟污染物,紫外灯为光源,考察了离子液体[Bmim]PF6加入量、锌掺杂量、微波干燥功率、微波干燥时间、焙烧温度和焙烧时间等因素对TiO1-Zn光催化活性的影响.结果表明,在离子液体加入量...     

微波助离子液体中氮掺杂TiO2催化剂的制备及其微波强化光催化活性

在室温离子液体介质中,采用溶胶-凝胶法以及微波干燥的方法制备了氯掺杂的光催化剂TiO2-N。在室温条件下,以甲基橙为模拟污染物,在微波超声波组合催化合成仪中,分别利用微波辐射（MW）、紫外光照（UV）和微波辐射一紫外光照（MW—UV）三种降解方式,主要考察了N掺杂量、微波干燥功率、微波干燥时间、煅烧温度和煅烧时间等因素对TiO2-N光催化活性的影响。结果表明,在离子液体用量为5．6mL、N掺杂量n（N）／n（Ti）=3：1、微波干燥功率210W、微波干燥时间20min、煅烧温度600℃、煅烧时间2h的条件下所制得的TiO2-N光催化剂具有较高的光催化活性;TiO2-N光催化剂在三种降解方式下对甲基橙的降解效果为：MW—UV〉UV〉MW,这表明微波与紫外光照有较好的协同作用,即微波一紫外光照具有强化TiO2-N催化剂降解甲基橙的效果。     

离子液体中微波辅助制备氮掺杂纳米TiO2及光催化活性

在1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6)离子液体中,用溶胶-凝胶法以及微波干燥的方法制备了N掺杂的纳米TiO2光催化剂,以甲基橙为模拟污染物,高压汞灯为光源,考察了离子液体加入量、N掺杂量和微波干燥等因素对TiO2光催化活性的影响。结果表明,N掺杂TiO2催化剂的活性高于未掺杂TiO2催化剂,在离子液体加入量为5.6 mL,掺杂量n(氯化铵)∶n(钛酸丁酯)=4∶1,在家用微波炉210 W功率干燥20 min,马弗炉625℃焙烧处理1.5 h,所制得的氮掺杂纳米TiO2光催化剂,具有较高的光催化活性。     

室温离子液体的制备及物化性能研究

合成了[bm im]B r和[bm im]BF4室温离子液体,考察了其在不同溶剂中的溶解性能及导电性能,同时对离子液体在不同溶剂中的紫外吸收进行了测定。结果表明,离子液体在水、乙醇、乙酸、丙酮中可以较好的溶解,而在乙醚、苯、正己烷中不溶解;离子液体的电导率随浓度的增大和温度的升高而增大,在不同的溶剂中的电导率K不同,而且相差很大,其顺序为K(水作溶剂)>K(乙醇作溶剂)>K(乙酸作溶剂)。溶剂的极性对离子液体的紫外吸收影响较大,最大吸收波长的顺序为:λm ax(水为溶剂)<λm ax(乙醇为溶剂)<λm ax(乙酸为溶剂)。     

以离子液体为介质的TiO_2光催化剂的制备

制备了离子液体溴化1-十二烷基-3-甲基咪唑[C12mim]Br,并以此离子液体为介质制备了TiO2晶体,对所得产品进行X射线粉末衍射、红外光谱和光催化性能等表征。结果表明：所制备的TiO2光催化剂为锐钛矿型,其平均晶粒大小为8nm,其中以1%[C12mim]Br水溶液为介质所制的TiO2的光催化活性最好。     

可用于生物催化合成的离子液体的制备

以N-甲基咪唑、2-溴戊烷为原料,合成了中间体溴化1-仲戊基-3-甲基咪唑([2pentMIM]Br),与NaBF4反应制备了离子液体1-仲戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([2pentMIM]BF4)。探讨了反应时间、反应温度、料液比、溶剂等对中间体及离子液体产率的影响。结果表明,最佳制备工艺条件为:反应物料液比n(2-溴戊烷)∶n(N-甲基咪唑)=1.4∶1,反应温度80℃,反应时间20 h,转化率为92.02%,中间体使用丙酮为溶剂,等摩尔NaBF4室温下反应1.5 h,离子液体的产率为94.49%。验证了离子液体的酶生物催化合成LAP的活性。     

蒙脱石/TiO2复合材料制备及其光催化性能研究

以蒙脱土和钛酸丁酯为原料,采用溶胶凝胶法制备出蒙脱石/TiO2复合材料,利用XRD、SEM、光催化亚甲基蓝溶液对其物相组成、晶体结构、微观结构和光催化性能进行了研究.结果表明:TiO2以锐钛矿相分布于蒙脱石的层间域和表面,并使蒙脱石d001有不同程度的增大.蒙脱石/TiO2复合材料的加入量和Ti/蒙脱石比值、亚甲基蓝溶液的初始质量浓度对蒙脱石/TiO2复合材料的吸附和光催化效率均有影响.     

H2O-CH2Cl2-[Bmim]BF4体系的液液相平衡测定及其关联

采用两步法合成了离子液体[Bmim]BF4,并利用红外光谱、核磁共振、元素分析等手段对所合成的产物进行表征和分析。利用浊点法测定了常压30℃下H2O-CH2Cl2-[Bmim]BF4体系的饱和溶解度曲线和密度曲线并进行了关联,还进一步采用浊点-密度法测定该体系的液液相平衡数据。由实验数结果可以看出:该体系上相以H2O为主,CH2Cl2、[Bmim]BF4的含量很少,下相则以[Bmim]BF4、CH2Cl2为主,H2O的含量很少;随着体系中CH2Cl2含量的增加上相中[Bmim]BF4的含量从0.1665下降到0.1032。由此可见在纯化离子液体[Bmim]BF4时适当地增加CH2Cl2的用量可以减少[Bmim]BF4的损失。采用Othmer-Tobias和Bancroft经验方程对液液相平衡数据进行关联,关联结果不理想;采用Othmer-Tobias经验方程+溶解度方程法对其关联,最大相对误差为4.43%,最大平均相对误差为3.03%,关联精度较高。     

离子液体介质中氮-硼共掺杂TiO2催化剂制备及其光催化活性

在[Bmim]PF_6离子液体介质中,用微波辐射加热方法制备了氮-硼共掺杂的纳米TiO_2-N-B光催化剂,并以甲基橙为模拟污染物,紫外灯为光源,考察了离子液体用量、氮-硼掺杂量、微波功率、微波干燥时间及微波焙烧等因素对其光催化活性的影响。结果表明,制备TiO_2-N-B催化剂的最佳条件:[Bmim]PF_6的加入量为5.6 mL,n(B)∶n(N)∶n(Ti)=4∶1.5∶1;微波炉210 W干燥18min,600℃焙烧1.5 h;或真空干燥2 h,微波辐射分三段(350 W→560 W→210 W)焙烧19 min(10.0 min→3.0 min→6.0 min)。与单一掺杂的TiO_2-B或TiO_2-N催化剂相比,氮-硼共掺杂的TiO_2-N-B催化剂催化活性明显提高,这是因为氮-硼共掺杂能够抑制TiO_2粒径的生长。     

离子液体中微波辅助制备硫掺杂纳米TiO2光催化剂

以钛酸丁酯为前驱物,在离子液体（1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐）、水和无水乙醇所组成的混合溶剂中采用溶胶-凝胶法及微波干燥,制备了硫掺杂纳米TiO₂光催化剂。采用XRD对催化剂的结构进行了表征,以甲基橙为模拟污染物,高压汞灯和卤钨灯为光源,考察了掺杂量、微波干燥等因素对硫掺杂TiO₂光催化剂活性的影响。结果表明,硫掺杂TiO2催化剂活性高于未掺杂TiO₂催化剂;且当硫脲与钛酸丁酯物质的量比为5.0,在家用微波炉于功率210 W干燥25 min,再在马弗炉600 ℃焙烧处理2 h制备的催化剂,具有最佳的光催化降解效果。     

咪唑类离子液体的合成与表征

采用溴丁烷与N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-丁基-3-甲基咪唑，并通过离子交换反应制备离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐以及1-丁基-3-甲基咪唑四氟鹏酸盐。产物结构经FT-IR和1^HNMR确认，其纯度通过HPLC分析均达到99．0％以上。     

微波促进下一步法合成咪唑型离子液体研究

在微波辐射下,甲基咪唑与1-氯丁烷、四氟硼酸钠3组分一步合成得到离子液体[Bmim]BF4,结构经。HNMR,IR表征。用单因素实验法得到了适宜反应条件：微波功率225W,反应时间15min,n（1-氯丁烷）：／7,（四氟硼酸钠）：n（甲基咪唑）=1．1：1．5：1。此条件下,离子液体[Bmim]BF4的收率为92.3％。该方法后处理简单,收率高,反应时间短,且采用一步法合成,简化了工艺过程和操作步骤,有利于工业化生产。     

离子液体与水混合溶剂捕捉吸收甲醇气体的研究

针对甲醇废气造成的大气污染和资源浪费问题,采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim][BF4])为目标离子液体与水的混合溶剂,捕捉回收再利用废气中的甲醇。利用Aspen Plus对吸收进行工艺模拟与优化,最终确定[bmim][BF4]温度为30℃,流量比为3:1,吸收剂用量为380 kg/h。甲醇回收率达到99.7%。与水作吸收剂的传统工艺相比,解吸塔冷凝器节省循环水31.3%,再沸器节省加热蒸汽50.6%。     

超声波辅助[EMIm]BF_4的一步法合成及其在酯化反应中的应用

运用超声波辅助技术首先采用一步环合法合成N-甲基咪唑;进一步采用一步法合成1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐{[EMIm]BF4},其FT-IR红外光谱图与文献一致。实验结果表明,一步法合成离子液体较合理的条件:在70℃下,恒温3 h,对制得的离子液体进行纯化,产率为79.5%。将[EMIm]BF4应用于乙酸乙酯的制备实验中,产率为71.2%,高于传统的酸催化产率48%,生成的酯不溶于离子液体因而容易分离,离子液体经过回收可重复使用。