NaAl(OH)2CO3阻燃晶须的水热合成及其阻燃性能

以异丙醇铝和NaHCO3为原料,采用水热法制备了片钠铝石(NaAl(OH)2CO3)晶须,通过XRD、SEM对不同水热条件下合成产物的物相和形貌进行了表征.结果表明,制备的NaAl(OH)2CO3晶须长度为10～20μm,长径比为20～40;初始反应体系的pH值、反应物Na/Al摩尔比、反应温度和反应时间对产物的生长、形貌及尺寸分布有显著影响.添加40%(质量分数)NaAl(OH)2CO3晶须的阻燃EVA,极限氧指数为33.5,垂直燃烧达FV-1,说明NaAl(OH)2CO3晶须具有良好的阻燃性能.     

碳酸钙晶须的制备

采用溶液反应的方法 ,选用氯化钙和碳酸纳作为反应原料 ,控制反应物料的温度、浓度及pH值 ,制备出表面光滑的碳酸钙晶须。同时研究了反应温度、反应物浓度、反应体系 pH值及杂质离子对碳酸钙晶须形貌及尺寸的影响。     

AZO@TiO_2导电晶须制备工艺优化及其应用

采用正交试验法对AZO@TiO_2导电晶须的制备工艺进行了优化。通过改变包覆比(Ti/Zn)、掺杂比(Al/Zn)、pH值、煅烧温度4大因素,结合反应产物的测试表征,得出合成AZO@TiO_2导电晶须的最佳工艺条件。实验范围内的最佳制备方案为包覆比(Zn/Ti)35%(at,原子比,下同),掺杂比(Al/Zn)4%,煅烧温度600℃,pH=10,该工艺条件下制备的AZO@TiO_2导电晶须表面电阻率为7.6452kΩ·cm,白度为67.8。制得的AZO@TiO_2导电晶须添加到纺丝溶液中,采用湿法纺丝制备具有良好导电性能的聚丙烯腈(PAN)白色复合导电纤维。     

导电CaSO_4晶须制备工艺优化及其应用

采用正交试验法对导电CaSO4晶须的制备工艺进行了优化。通过改变掺杂比(Sb/Sn)、反应温度、反应pH值等3大因素,结合反应产物的测试表征,得到了试验范围内最优的合成条件。实验范围内的最佳制备方案:掺杂比(Sb/Sn)5%,反应温度60℃,pH=1,导电CaSO4晶须的体积电阻率值达到0.199kΩ·cm,白度70。将最佳合成条件下的导电CaSO4晶须掺杂在PAN的DMF溶液中进行湿法纺丝,获得了白色导电PAN纤维。     

α-TCP水化生成羟基磷灰石机理及其应用研究进展

介绍了α-TCP水化反应热力学基础及动力学模型,总结了原料粒度、水化温度、水化初始pH值等因素对α-TCP水化反应的影响;综述了α-TCP在制备骨水泥、羟基磷灰石晶须等方面的应用;提出了利用α-TCP水化反应,通过控制水化初始pH值等因素,制备羟基磷灰石晶须原位增强的磷酸钙基生物材料的设想.     

ZnO粉体在水中的分散及稳定性研究

目前对ZnO粉体分散性的研究,大多都基于ZnO固含量较小的情况,但悬浮液中固相含量不同,分散条件会有很大差异。本文中以聚丙烯酰胺和聚乙二醇20000为分散剂,利用沉降试验衡量浆料的稳定性,运用正交设计法研究了分散剂加入量、pH值、搅拌速度和搅拌时间等各项因素对制备稳定的固相含量较高的ZnO水悬浮液的影响,并对其机理进行分析。获得的制备固含量为20%ZnO水悬浮液的最优化配方为:(1)分散剂使用PEG20000时,加入量为0.5%,pH值为9,搅拌速度为200r/min,时间为0.5h;(2)分散剂使用聚丙烯酰胺时,加入量为0.01%,pH值为9,搅拌速度为200r/min,时间为1h。     

TEMPO氧化法制备纳米几丁质晶须粒子的优化及其产品特性表征

以虾壳几丁质为原料,利用TEMPO-NaBr-NaClO选择性氧化体系制备羧基化纳米几丁质晶须粒子。测定了反应体系中pH值与NaClO(13%有效氯)含量的变化对几丁质羧基化的影响,研究了生产高羧基含量和小颗粒粒度纳米几丁质晶须的最佳反应条件。利用傅里叶变换红外光谱、透射电子显微镜、动态光散射对制备的负电荷纳米几丁质晶须粒子进行结构表征,测定产品水悬浮液的有效粒径和有效电位;采用电导率法测定负电荷纳米几丁质的羧基含量。实验结果表明:在反应体系B1(pH=10.5,V(NaClO)=15mL)中,制备的负电荷纳米几丁质羧基含量最大,达(3.16±0.23)mmol/g,纳米晶须粒子流体动力学粒径(Z-average)为(113.97±2.29)nm,Zeta电位为(-38.73±4.49)mV;在反应体系B0(pH=10.5,V(NaClO)=18mL)中,制备的NC-晶须的羧基含量、粒子Z-average和Zeta电位分别为(3.00±0.41)mmol/g、(106.13±0.38)nm和(-41.41±6.83)mV。上述两种条件制备的纳米几丁质晶须粒子羧基含量和Zeta电位没有显著差异,但B0晶须粒子有效粒径最小。由于纳米材料的小尺寸效应是影响纳米材料生物活性的关键因素,因此制备高生物活性的纳米几丁质晶须的最佳条件是B0,即制备条件为pH=10.5,V(NaClO)=18mL(13%)。     

微波水热法制备纳米ZnO粉体的研究

以硝酸锌和氢氧化钠为原料,通过微波水热法制备了ZnO纳米粉体。采用X射线衍射、透射电镜、激光粒度分析、比表面测试等手段对微波水热产物进行表征,并探讨了溶液体系pH值、反应温度、反应时间对微波水热反应所得ZnO粉体性能的影响。结果表明,微波水热反应体系的pH值、反应温度对所制备粉体的粒度分布有重要影响。制备ZnO纳米粉体的最佳反应条件为:溶液体系pH值为5,反应温度为130℃,反应时间为10min,在此工艺条件下制备的ZnO粉体比表面积为18.53m2/g,平均粒度约为61nm,粒径分布狭窄,结晶完整。     

二氧化钛包覆高岭土复合粉体的工艺研究

实验以高岭土为核,利用硫酸钛水解在其表面包覆一层二氧化钛制成高岭土/钛白复合粉体。探讨了高岭土/TiO2包裹机理;进行了高岭土/TiO2包覆量的理论计算;研究了用液相沉积法在高岭土颗粒表面包覆二氧化钛膜的工艺参数,重点研究了悬浮液浓度、反应温度及搅拌速度对包覆成膜的影响。实验表明：在悬浮液浓度为4%、反应温度为80℃及搅拌速度为500r/min条件下可制备出包覆效果良好的复合粉体。     

非均匀成核法制备硅酸铝-硅灰石复合粉体材料

以硅灰石为原料,硫酸铝和硅酸钠为包覆剂,采用非均匀成核法制备一种硅酸铝-硅灰石复合粉体材料,研究搅拌速度、反应温度、反应时间、硫酸铝溶液浓度和滴加速度等工艺条件对复合粉体制备的影响。结果表明,控制机械搅拌速度为300~400 r/min,反应温度为80℃,反应时间为30 min,硫酸铝溶液浓度为0.1 mol/L,滴加速率为1~2 mL/min,可以实现硅酸铝以非均匀成核形式沉积在硅灰石表面,包覆硅酸铝后硅灰石白度提高,粒度增大,比表面积提高200%以上。     

添加铁渣对钠基脱硫剂性能影响的研究

利用Na_2CO_3和铁渣制备出复合脱硫剂进行湿法烟气脱硫的实验研究。采用正交分析法探讨了脱硫反应的温度、脱硫时磁力转子的搅拌速度、Na_2CO_3与铁渣的混合比例以及铁渣粒径四因素对脱硫效率的影响程度。结果表明:复合脱硫剂的最佳反应组合为脱硫反应温度80℃、脱硫反应时磁力转子搅拌速度200r/min、Na_2CO_3∶铁渣=5∶1、铁渣粒径160目。     

N掺杂纳米TiO22在40氯苯酚中的可见光催化活性及动力学研究

以NH4Cl为氮源,采用溶胶-凝胶法制备N掺杂纳米TiO2,以4-氯苯酚和TOC降解率为指标,考察灼烧温度、搅拌速度、溶液pH值等因素对N掺杂TiO2可见光活性及动力学方程的影响。结果表明,N掺杂TiO2对4-氯苯酚具有良好的降解作用,在灼烧温度400℃、快速搅拌、pH值为4．6下,4-氯苯酚降解率最大,在可见光辐射6h时达到87％。降解反应符合Langmuir—Hinshelwood动力学方程。     

N掺杂纳米TiO2在4-氯苯酚中的可见光催化活性及动力学研究

以NH4Cl为氮源,采用溶胶-凝胶法制备N掺杂纳米TiO2,以4-氯苯酚和TOC降解率为指标,考察灼烧温度、搅拌速度、溶液pH值等因素对N掺杂TiO2可见光活性及动力学方程的影响.结果表明,N掺杂TiO2对4-氯苯酚具有良好的降解作用,在灼烧温度400℃、快速搅拌、pH值为4.6下,4-氯苯酚降解率最大,在可见光辐射6h时达到87%..降解反应符合Langmuir-Hinshelwood动力学方程.     

制备生物活性羟基磷灰石陶瓷粉末的新工艺

为开发制备含CO32-的羟基磷灰石(HA)新工艺,以Ca(OH)2-H3PO4为原料,依据中和法原理,用CaCO3代替部分Ca(OH)2,采用不同于常规的反应温度和加料操作制备HA.通过控制反应体系终点pH值、反应时间和反应温度制得含CO32-的羟基磷灰石,并用XRD和IR技术分析了生成物的组成和结构.研究结果表明:采用本文工艺生成的沉淀物不经陈化,易于过滤分离;制备较佳工艺条件为:反应体系终点pH值控制在微酸性条件(pH=6),反应温度≥75℃,沉淀反应时间约3 h.     

Ni-Al2O3复合镀工艺及镀层性能的研究

介绍了Ni-Al2O3耐磨复合镀的制备工艺,讨论了工艺参数对镀层质量的影响.研究表明,电流密度增大不利于提高镀层中纳米颗粒的含量,pH值增大会使复合含量降低,电镀时适当搅拌或适当改变搅拌方式可以使复合镀层中的纳米颗粒含量提高.Al2O3颗粒的加入能有效阻止镍晶粒的生长,且在颗粒附近复合镀层的硬度比镀纯镍成倍的提高,Al2O3颗粒越细小作用越明显.目的是提高不锈钢表面的耐磨性,制备的复合镀层耐磨性高于镀纯镍.确定了适宜的工艺范围:纳米粉体质量浓度为10～20 g/L,电镀时间10～15 min,电流密度1.5～2.0 A/dm2,pH值为4.0～5.0,机械搅拌速度120 r/min,超声波功率200 W,电镀温度45℃.     

高镁转化率三水碳酸镁晶须生长条件的研究

三水碳酸镁晶须是一种重要的新型功能镁化合物材料,由于近乎完美的纤维状单晶结构,在高分子材料的增强、绝热、防火、颜料改性等方面具有巨大的应用潜力,碳酸镁晶须还可以用于制备氧化镁晶须、高纯氧化镁和碱式碳酸镁等重要的电子和光学材料。以工业氢氧化镁为原料,以柠檬酸钠为添加剂,采用常压碳化法,高镁转化效率制备了三水碳酸镁晶须。详细研究了结晶温度、柠檬酸钠添加量、反应时间及搅拌速率对镁离子的转化率和三水碳酸镁晶须形貌的影响,并对柠檬酸钠在结晶过程中的作用机理进行了探讨。结果表明,在0.2%(质量分数)柠檬酸钠的存在下,三水碳酸镁晶须的形成温度可以提高到90℃,镁离子转化率大幅提高到约80%。在优化的结晶时间为30min,搅拌速率为200r/min的条件下,可制备长径比达到28、尺寸均一、结晶度达99.19%、不含氯和钠离子的三水碳酸镁晶须。     

Ce助剂增强型载Fe复合材料的制备及其催化降解性能研究

采用浸渍法制备了Fe-Al2O3和Ce-Fe-Al2O3复合材料,利用XRD和BET分析了该材料的结构和织构参数,并研究了其常压低温下催化降解高浓度难生物降解的焦化废水的性能。结果表明,适量Ce助剂的添加可明显提高该催化剂的降解性能。以20～40目的γ-Al2O3为载体,掺杂制备载10%Fe-3%Ce/γ-Al2O3的复合材料。在m(H2O2)/m(Ce-Fe-Al2O3)=0.66/1,反应温度75℃,反应体系pH值为3,搅拌速度(500±50)r/min的最佳工艺条件下,焦化废水的CODCr值的降解率高达96.3%。     

温度及搅拌速度对纳米氢氧化镍性能的影响

采用化学沉淀法制备出片状和棒状混合的纳米β-Ni（OH）_2,将纳米粉体以 8%比例掺入到球镍中制成复合电极,研究了反应温度和搅拌速度对纳米粉体结构、形貌及其复合电极电化学性能的影响,结果表明,反应温度升高,纳米颗粒粒径增大;搅拌速度提高,粒径减小;复合电极的放电比容量随反应温度和搅拌速度提高先增大后减小,当反应温度为 50℃、搅拌速度为 600 r/min时,相应的复合电极放电比容量最大,达到了 263.3 mAh/g,比纯球镍电极放电比容量（239.4 mAh/g）提高了约 10%。研究还显示,复合电极的放电比容量与其粉体的压实密度有直接对应关系,其放电比容量和放电平台均高于纯球镍电极。     

钛酸纳米晶须的制备及其对Th(Ⅳ)的吸附性能研究

以纳米金红石型TiO2为钛源,采用水热法制备钛酸纳米晶须,用XRD、FT-IR、SEM及TEM对钛酸纳米晶须的形貌及结构进行表征。结果表明在180℃水热条件下成功合成出钛酸纳米晶须。采用静态批式法研究了接触时间、pH值、离子强度、Th(Ⅳ)初始浓度、温度对Th(Ⅳ)在钛酸纳米晶须上的吸附影响。结果表明,pH值对Th(Ⅳ)在钛酸纳米晶须上的吸附有显著影响,而离子强度对吸附的影响相对较弱;吸附过程符合准二级动力学方程;吸附等温线符合Langmuir和Freundlich等温模型;通过热力学数据ΔG0、ΔH0 和ΔS0 分析发现,Th(Ⅳ)在钛酸纳米晶须上的吸附是一个吸热且自发的过程,升高温度有利于Th(Ⅳ)在钛酸纳米晶须上的吸附。Th(Ⅳ)在钛酸纳米晶须上的吸附主要以化学吸附或表面络合为主。     

钯催化冰片烯与一氧化碳的共聚反应

以α-蒎烯为原料合成冰片烯,以冰片烯作为聚合单体在氯化钯催化下与CO进行共聚反应。考察了氯化钯用量、反应温度、反应时间和反应压力对聚合反应的影响,结果表明,当n(Pd2+)/n(冰片烯)为0.01,CO压力2.5 MPa,搅拌速度120 r/min,反应温度60℃条件下反应2 h,冰片烯/CO共聚产物得率最高为22.03%,催化活性为4.4×102g PK/(mol.Pd.h);采用红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透色谱(GPC)和元素分析(EA)等方法对冰片烯/CO聚合产物的结构进行了表征,结果表明,所得到的冰片烯/CO共聚物为严格线性交替共聚物,-Mw=1.5×103g/mol,-Mn=1.1×103g/mol,D=-Mw/M-n=1.36。