水热合成单晶La1-xCaxMnO3系列纳米线

采用水热法,成功地合成了一系列单晶La1-xCaxMnO3(x=0．3、0．5、0．75)纳米线．X射线衍射(XRD)的结果表明所制备的样品是纯的La1-xCaxMnO3正交相(x=0．3、0．5、0．75)纳米线．透射电子显微镜(TEM)的照片清晰地显示所制备的样品是由大量直径均匀(约90nm)、长度从几微米至几十微米的La1-xCaxMnO3的单晶纳米线构成．La0．5Ca0．5MnO3纳米线清晰的高分辨电子显微镜(HRTEM)的图片表明纳米线的表面是光滑的,没有任何缺陷且La0．5Ca0．5MnO3纳米线沿<100>方向生长．La0．5Ca0．5MnO3纳米线磁测量的结果表明相对于块材来说纳米线的Tc有明显地提高,这是由于晶胞收缩和形状各向异性所致．     

多孔莫来石纤维陶瓷负载La 1-x Sr x CoO 3（x ＝0.2~0.8）的NO+CO催化研究

采用真空浸渍法制备了多孔莫来石纤维陶瓷负载La1-xSrxCoO3（x=0.2、0.4、0.6、0.8）钙钛矿型催化剂.利用XRD、SEM、BET等对样品进行了表征.通过XRD发现,所制备的La1-xSrxCoO3催化剂除了存在典型的钙钛矿结构外,图谱中还发现了La（OH）3峰,而且随着x值的减小La（OH）3的衍射峰越来越尖锐.由SEM可以观察到载体具有立体网状结构并且负载在载体上的催化剂颗粒分散性较好.BET表明随着x增加,比表面积相应增加.利用一氧化氮（NO）和一氧化碳（CO）对所制备的La1-xSrxCoO3系列载体催化剂的催化活性进行了测试比较,发现当Sr取代量为x=0.2时,La1-xSrxCoO3整体催化活性较好.     

水热合成法制备La0.7Sr0.3FeO3纳米线的合成机理研究

在表面活性剂CTAB水溶液中添加硝酸盐溶液,并滴加氨水,采用水热合成法在180℃的温度下反应9h,制备了La0.7Sr0.3FeO3前驱体,在700℃下煅烧6h后得到La0.7Sr0.3FeO3纳米颗粒组装的纳米线。利用SEM、TEM和XRD对其形貌、尺寸和结构等进行了表征。制备的La0.7Sr0.3FeO3纳米线是由约为20nm的纳米颗粒组装而成的,纳米线的最大长径比达100以上。通过改变水热合成时间和前驱体的煅烧温度等实验条件,对La0.7Sr0.3FeO3纳米线的物相转化和生长机理进行了分析。表面活性剂CTAB作为生长控制剂和颗粒凝聚载体,能够控制材料沿着轴向生长,形成纳米线。     

(Pb_(0.9-x)La_(0.1)Ca_x)TiO_3纳米微粉的拉曼谱分析

利用溶胶-凝胶法(sol-gel)合成制备了PbTiO3、(Pb0．9-xLa0．1Cax)TiO3[简写为PLCT(100x)]纳米微粉，微粉平均粒径为20-40nm．利用拉曼散射和X射线衍射技术研究了不同Ca含量对PLCT(100x)纳米微粉的结构的影响．实验结果表明，PLCT(100x)纳米微粉的结构随x变化，亦即PLCT(100x)的轴比随x的增大反而减小，研究结果表明：PLCT(100x)拉曼谱的低频模可以看成是由于钙钛矿结构中A位离子Ca2 、La3 的偏离引起的，而高频模主要是TiO6八面体内部原子的相互运动造成相对位置变化，从而使八面体发生形变引起的．     

CaCO3纳米线的制备及表征

以碳酸钙(CaCO3)为原料利用溶胶-凝胶法与热分解法合成了CaCO3纳米线,纳米线的制备分为两个步骤,首先利用溶胶-凝胶法合成线状含Ca中间体,这种含Ca中间体是一维线状纳米结构;然后通过含Ca中间体热分解制得CaCO3纳米线,直径为50～80nm,长度达5μm以上,所得CaCO3纳米线为三方晶系,由纳米晶粒组装而成.     

多元醇法制备和表征Sb2Se3纳米线

以自制的NaHSe乙醇溶液为硒源,在PEG-400无水体系中采用多元醇法,在180℃生长10h制备了直径100～200nm,长度可达十几微米的纳米线.产物通过XRD、TEM、HRTEM、FESEM、EDS和UV-Vis等手段进行了表征,并研究了不同多元醇对产物形貌的影响.研究表明,PEG-400作为结构导向剂在制备一维Sb2Se3纳米线中发挥着至关重要的作用,并且无水环境为纳米晶的生长提供了更加纯净的条件,有利于制备高质量的纳米晶.     

采用溶胶-水热法合成掺La的TiO2纳米粒子及其表征

采用溶胶-水热法制备了不同掺杂的二氧化钛纳米粒子，并用表面光电压谱(SPS)和荧光光谱(PL)等对样品进行了表征，重点考察了La的量和焙烧温度对样品表面光电和光致发光以及光催化活性等的影响，并对它们之间的内在关系进行了探讨．结果表明：在合适的焙烧温度下，适量镧的掺杂能够提高二氧化钛的光催化活性．样品的SPS谱和PL光谱与光催化活性之间存在一定的关系，即SPS和PL信号越强，光生电子和空穴分离效率越高，光催化活性越高．     

Nd:GdxY1-xCa4O(BO3)3晶体的生长及其光谱性能研究

利用熔体提拉法生长了大尺寸,高质量的新型激光自倍频晶体Nd:GdxY1-x(Ca4O(BO3)3(简称Nd:GdYCOB),对Nd:GdYCOB晶体的XRD衍射图进行指标化,得到它的晶胞参数为a=8.080A;b=16.016A;c=3.538A,β＝101．18,μ＝491．1A3,对取自不同部位的晶体粉末进行ICP原子发射光 分析表明晶体整体组份均匀一致,根据熔体和晶体粉末的ICP数据计算,Nd:GdYCOB晶体中Nd3 的分凝系数为0．63,首次报道了Nd:GdYCOB晶体200－3000nm室温透过光谱和室温荧光光谱及荧光寿命,室温透过光谱表明Nd:GdYCOB晶体的紫外吸收边在－220nm,具有很宽的透光波段（－220－2700nm);Nd:GdYCOB晶体在800nm附近存在很强的吸收,适合于LD泵汪,为光光谱表明Nd:GdYCOB晶体是一种很有潜力的RGB（red,green,blue)激光自倍频晶体,掺杂4％,5％ Nd:GdYCOB晶体的荧光寿命分别为105us和100us。     

稀土La3+掺杂TiO2纳米线的制备及其性能研究

采用水热法制备了钛酸钠纳米线、TiO2纳米线和La3+/TiO2纳米线。利用XRD、SEM、HREM、XPS和UV-Vis等技术手段对样品微观结构、光学性能和表面元素价态进行了分析;并以甲基橙溶液为目标污染物测试其光催化性能。研究表明,实验合成了直径为50～200nm、长度为十几微米到几十微米的钛酸钠纳米线,并通过对微观结构的分析,初步确定其分子式为Na2Ti3O7,钛酸钠纳米线经过氢离子和镧离子进行离子交换并高温烧结得到了TiO2纳米线和La3+/TiO2纳米线;钛酸钠纳米线对甲基橙溶液几乎没有光催化降解作用,而TiO2纳米线具有较高的光催化活性,其中样品La3+/TiO2纳米线光催化性能最强。     

(1-x)La2/3Ca 1/3 MnO 3/xSb2O 5复合体系的电子输运和磁电阻行为

用两步法制备了（1-x）La2／3Ca1／3MnO3／xSb2O5复合样品．零场下电阻温度关系测量表明，对x〈3％范围。随Sb2O5含量增加，复合样品电阻率增大，绝缘体一金属转变温度降低；而对x〉3％范围，随Sb2O5含量增加。复合样品电阻率减小，绝缘体一金属转变温度提高．磁电阻测量表明，少量Sb2O5同La,2／3C＆1／3MnO3复合，可明显增强磁电阻效应．     

纳米片钠铝石结构KAl(OH)2CO3的水热合成

用水热法制备出了纳米级粒径的纤维状KAl(OH)2CO3，并研究了不同水热反应条件对KAl(OH)2CO3的形成、颗粒度以及形态的影响．研究表明，不同条件下合成的晶粒均呈纤维状，随着温度的升高，长度和粒径均有所增大．在120℃制备得到的纤维平均直径为30nm，且分布均匀；KHCO3和A1(OH)3之比对KAl(OH)2CO3的形貌有显著的影响，KHCO3用量越大，晶粒直径越细；随着介质碱性的增强，晶粒直径在pH为9．5时出现极小值，且粉体的均匀性最好．在特定的反应体系中，当反应时间达到2h后，合成反应基本达到平衡，进一步延长合成时间对粉体的形貌和颗粒尺寸没有明显的影响．     

柠檬酸络合法制备La 0.56 Li 0.33 TiO 3 锂离子导电材料

采用柠檬酸络合法合成了La2／3-xLi3xTiO3(z=0．11,LLT)复合氧化物材料,通过系统研究影响溶胶和凝胶形成以及粉体晶相结构的各种因素,确定了最佳的合成条件．研究结果表明:柠檬酸络合法所制备的粉体烧结温度降低至1200℃左右,与传统的固相合成法相比具有更高的活性,其烧结温度约降低150℃．烧结所得的陶瓷样品在室温时的晶粒电导和总电导分别达到9×10-4和2．15×10-5S／cm．     

La1-xCaxFe1-yCoyO3对氧气还原的催化活性

为了提高燃料电池、金属－空气电池中氧电极的性能,本工作合成了Ｌａ１－ｘＡ′ｘＦｅ１－ｙＣｏｙＯ３（Ａ′＝Ｃａ、Ｓｒ、ＢＡ）,作为氧气还原的催化剂,制成了氧电极,在碱性介质中以Ｈｇ／ＨｇＯ为参比电极测量了电极的极化曲线,考察了组成催化剂的电催化活性和化学稳定性的影响。用ＢＥＴ法测量了催化剂的表面积,发现ｘ＝０．４时,催化剂的比表面积最大,同时电催化性能也最强,本工作表明Ｌａ０．６Ｃａ０．４Ｃｏ０．４     

偏钛酸作前驱体水热合成TiO2微粉

考察了偏钛酸作前驳体水热合成ＴｉＯ２微粉过程中偏钛酸、正钛酸及水溶液中阴、阳离子，如ＰＯ４＾３－、Ａｃ＾－、Ｚｎ＾２＋、ＮＨ４等与ＴｉＯ２物相的关系，并探讨了阴、阳离子对ＴｉＯ２颗粒形貌的影响，结果表明，ＴｉＯ２物相与前驱体偏钛酸的微结构有关，ＨＮ４、Ｚｎ＾２＋正钛酸及小的、低价阴离子能促进金红石物相的形成，而大的、高价阴离子则利于锐钛矿物相的形成，且影响ＴｉＯ２颗粒的生长。     

水热合成KAl(OH)2CO3粉体的形貌控制

分别采用AlCl3·6H2O,Al(NO3)3·6H2O,Al2(SO4)3·12H2O为前驱体在水热条件下合成了KAl(OH)2CO3粉体.实现了KAl(OH)2CO3粉体的微观形貌从纤维状微米级颗粒到柱状两维纳米级颗粒的控制.XRD、TEM等的分析结果表明,水热体系中的铝盐种类、阴离子浓度以及反应时间等条件对所合成产物的颗粒形貌有显著的影响.其中Al(NO3)3是合成KAl(OH)2CO3的最佳前驱物,当[NO-3-]=1.2mol/L时,在120℃,反应4h条件下合成的粉体颗粒直径小于20nm,长径比约为5,且外形规整,粒度分布均匀,没有团聚.     

铌酸钠粉体的水热法合成研究

以Nb2O5和NaOH为原料，KOH为矿化剂，在200℃，浓度为1mol／L或2．5mol／L的碱性溶液中用水热法制备了具有正交晶系结构的NaNbO3粉体．采用XRD和FTIR对产物结构进行了表征，用SEM观察了粉体的结晶形貌，用EPMA方法估算了产物的主要化学成分．研究了KOH、表面活性剂以及反应时间等工艺条件对产物形貌和晶体结构的影响．结果表明，在相同温度下，OH^-的摩尔浓度及反应时间是影响产物结构和形貌的关键因素．利用透射电镜（TEM）和电子衍射（EDS）发现合成的NaNbO3晶粒中存在超结构．     

CaZrO3粉体的水热法制备研究

以氢氧化钙和氯氧锆为原料，氢氧化钾为矿化剂，在150-250℃和6-12h的水热条件下，制备出粉体前驱物，对该前驱物进行900-1000℃焙烧处理，得到CaZrO3微粉．讨论了水热合成条件如：原料种类、钙锆摩尔配比、反应温度、晶化时间等对水热合成的产物结构和形貌的影响，焙烧温度对CaZrO3显微结构的影响．XRD和SEM结果显示：在钙锆摩尔配比为2：1，水热合成温度为200℃，水热合成时间为8h，焙烧温度为900℃，即能得到CaZrO3晶体．随水热合成温度升高，晶化时间延长，CaZrO3晶粒长大，团聚较少，粒度分布为0．5-3．0μm，具有良好的烧结活性，可以作为CaZrO3耐火材料使用．     

微乳水热法制备单晶BaCO3纳米线

利用反相胶束结合溶剂热法制备了BaCO3单晶纳米线。该方法中,油酸／正辛烷／水体系中的反相胶柬起到模板作用,引导BaCO3沿一维方向生长,通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、投射电子显微镜（TEM）和高分辨电子显微镜（HRTEM）对BaCO3纳米线进行了表征,结果表明,所制备的BaCO3纳米线为均匀的直线形单晶纳米线,直径为80～200nm,长度为几百纳米到几微米。对BaCO3纳米线的形成机理进行了分析。     

La9(SiO4)6-x(VO4)xO1.5+0.5x的合成及其导电性能的研究

利用溶胶-凝胶法低温合成了钒掺杂硅酸盐氧基磷灰石La9(SiO4)6-x(VO4)xO1.5+0.5x(x=0、0.5和1),经XRD表征所得产品为磷灰石相.以电化学阻抗谱研究了其导电性能,V的掺杂使电导率大大提高,700℃时La9(SiO4)5(VO4)O2电导率为5.23×10-3S·cm-1,与未掺杂V的La9(SiO4)6O1.5相比提高了5倍.氧分压Po2=105～1Pa时,La9(SiO4)6O1.5的电导率不改变,而La9(SiO4)5(VO4)O2的电导率则随着氧分压的降低而稍有增加,表明钒的掺杂在体系中引入n型电子导电.