液相色谱质谱联用仪同时测定白酒中的甜味剂

液相色谱-质谱联用法可以对白酒中的甜味剂合理高效检测。当处于负离子状态过程中,液相色谱-质谱可以对离子筛选。当甜味剂的质量浓度处于0.06~1.8 mg/L时,可以发现良好的线性关系,系数为0.98,平均定限量处于0.06 mg/L,通过检测发现,加标回收率为一般处于70%以上,相对标准偏差低于10%。通过研究发现检测方式简单高效,各项技术的指标符合国际的要求,可以对白酒中的甜味剂良好检测。     

一种高效液相色谱-质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的方法

建立了一种高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定凤香型白酒中的6种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜)的分析方法。样品经水浴处理、定容后,过0.22μm滤膜上机分析。以Shin-pack XR-ODSIII C18柱为分离柱,10%甲酸-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI负离子模式下扫描,进行多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:6种甜味剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内线性关系良好,5μg/L～500μg/L范围内相关系数r0.999,仪器检出限在0.1μg/L～5μg/L之间,方法定量限在0.3μg/L～20.0μg/L之间。6种甜味剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.565%和4.168%以下,系统精密度良好;样品平均回收率在80.17%～117.90%之间。此方法操作简便,准确可靠,适用于凤香型白酒6种人工合成甜味剂的快速检测。     

超高压液相色谱—质谱同时测定白酒中6种微量甜味剂的方法研究

为了检测白酒中6种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、纽甜),建立了一种超高压液相色谱质谱联用的新方法。样品预处理后,通过BEH C-18色谱柱分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在ESI负离子模式下检测,一次进样分析仅需10 min。以优化后的条件进行测定,6种甜味剂线性范围均在0.05~5.0 mg/L内,线性相关系数均大于0.994 5。得到安赛蜜检出限为0.05 mg/L、糖精钠、甜蜜素、纽甜检出限为0.01 mg/L、三氯蔗糖、阿斯巴甜检出限为0.1 mg/L。加标水平为0.5 mg/L和1.0 mg/L时,回收率在86.48%~116.90%之间,相对标准偏差为0.22%-3.90%。方法准确可靠、简便快速、可达到同时检测6种甜味剂的目的。     

白酒和调香剂中4 种人工合成甜味剂的UPLC-MS-MS 测定

目的：建立白酒及调香剂中人工合成的非营养性甜味剂--甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜的超高效液相色谱- 串联质谱检测法(UPLC-MS-MS),并用于市售白酒和调香剂中4 种甜味剂的测定。方法：采用WatersACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(50mm × 2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.01g/100mL 氨水为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL/min,待测物经电喷雾离子源负离子化后,用三重四级杆串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)方式进行定量分析。结果：4 种甜味剂质量浓度在10～1000μg/L 范围内均与峰面积呈良好线性关系(r ≥ 0.997),检出限为0.03～0.35μg/L,平均加标回收率在75.2%～115.3% 之间,相对标准偏差在8% 以内。市售白酒和调香剂中甜蜜素、糖精钠和阿斯巴甜的含量分别为0～287、0～67.2、0～104.8μg/L,样品中没有发现安赛蜜。结论：本方法快速简便、检出限低,适合于白酒和调香剂中微量甜味剂的同时检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定调味料酒中4种人工合成甜味剂

建立了测定调味料酒中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和纽甜4种人工合成甜味剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。采用ZORBAX SB-C18(4.6mm×50mm,1.8μm)色谱柱,以含10mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃条件下,可以在5min内完成4种人工合成甜味剂的基线分离。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定时,4种人工合成甜味剂的线性范围为5~200μg/L,相关系数大于0.9991,检出限(S/N=3)为0.001~0.005 mg/kg,加标回收率为92.2%~105.4%,相对标准偏差为1.0%~2.7%。该方法快捷准确,灵敏度高,可用于调味料酒中低剂量人工合成甜味剂的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测白酒与配制酒中8种合成甜味剂

通过超高效液相色谱-串联质谱法建立快速检测白酒和配制酒中8种合成甜味剂的方法，并对8种甜味剂进行基质效应评价和定性定量分析。结果表明：8种合成甜味剂在10.0～200.0 ng/mL内呈良好线性关系，相关系数R²≥0.999,检出限为1.0～14.3μg/kg,定量限为3.3～47.6μg/kg,加标回收率88.2%～111.4%,相对标准偏差(RSD)1.1%～10.0%;白酒基质效应不明显，配制酒中的8种甜味剂基质效应明显，其中安赛蜜基质增强作用最明显，达300.0%;10份白酒样品中检出1份甜蜜素，含量为0.158 mg/kg, 10份配制酒样品中检出1份安赛蜜，含量为0.258 mg/kg, 1份甜蜜素，含量为0.238 mg/kg。该方法简单、快速、高效、准确度高，可作为白酒和配制酒中8种合成甜味剂的定量检测方法。     

白酒中8种甜味剂的测定研究

实验利用液相色谱质谱/质谱，建立了一种快速测白酒中8种人工合成甜味剂的检测方法。样品稀释过滤后直接进样，用HSS T3柱进行梯度洗脱，用选好的甜味剂特征离子进行定量。该方法符合方法学要求，能一次进样同时检测白酒中的8种甜味剂。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱仪(ultra performance liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定白酒中氨基甲酸乙酯和8种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、阿斯巴甜、三氯蔗糖、纽甜、阿力甜和甜菊糖苷)含量的新方法。样品经超纯水稀释2倍,微孔滤膜过滤后直接进样,用液相色谱-串联质谱(liguid chromatograph-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)进行定量分析。Waters HSS T3色谱柱为分析柱,甲醇-0.1%乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源正负离子切换多反应监测模式检测。结果表明:氨基甲酸乙酯和8种甜味剂在3~500μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r0.998),方法检出限在1~3μg/L,基质加标回收率在89%~106%,相对标准偏差≤9%,完全满足日常检测的要求。该方法前处理简单,测定快速、准确、灵敏度高,非常适合白酒中氨基甲酸乙酯和多种甜味剂的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS/MS)同时测定白酒中的微量甜味剂

以超纯水为提取溶剂,采用甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液的流动相体系和负离子电离模式,用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定白酒中的安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖。结果表明,安赛蜜、糖精钠、甜蜜素和三氯蔗糖线性范围在10～1000 ng/mL内R2大于0.9983,检出限分别为0.024 mg/kg、0.06 mg/kg、0.03 mg/kg、0.1 mg/kg,加标回收率大于82%,RSD小于2.01%。该方法简便灵敏,准确快速,可用于白酒中微量甜味剂的快速测定。     

液相色谱串联质谱法同时测定白酒中4种甜味剂方法研究

用液相色谱串联质谱法同时测定白酒中甜蜜素、阿斯巴甜、糖精钠、安赛蜜4种人工合成甜味剂,排除了液相色谱、气相色谱等仪器测定时存在的假阳性的可能.样品只需简单前处理即可直接导入测定.采用多反应监测模式进行测定,4种人工合成甜味剂的回收率在86%～106%之间,定量检出限为5μg/L～12.5μg/L,在获得较高灵敏度的同时,大大缩短了样品检测周期,具有广阔的应用前景.