清洗方法对果蔬农药残留去除效果的影响

为有效去除蔬菜水果中农药残留以提高食用安全性,比较用清水、淘米水、洗洁剂浸泡和臭氧机对青菜、米苋、蕹菜、芹菜、黄瓜、辣椒和茄子中常用农药百菌清、腐霉利和氯氟氰菊酯残留的去除效果。结果表明:同种蔬菜相同清洗方式,3种农药残留去除率依次为:百菌清腐霉利氯氟氰菊酯[青菜清水浸泡10 min后,百菌清、腐霉利、氯氟氰菊酯去除率分别为(90.34±3.63)%、(76.34±1.76)%、(22.73±5.26)%];不同种类蔬菜同种农药残留的去除效果由高到低为:叶菜类果菜类[青菜和黄瓜清水浸泡10 min后,百菌清去除率分别为(90.34±3.63)%,(56.59±2.77)%];不同清洗方式对农药残留的去除效果,采用淘米水浸泡5 min~10 min,去除农药残留效果最好。此外,对于带皮果蔬黄瓜,通过去皮,百菌清去除率为100%,腐霉利去除率为77.5%。结论:农药残留的去除效果与清洗方式、农药和果蔬种类有关。     

不同加工方式对豇豆中毒死蜱残留量的影响

毒死蜱是一种常用的农药,蔬菜上的毒死蜱残留问题日益凸显,影响饮食安全,通过气相色谱检测方法,比较了水浸泡、水浸泡后冲洗、1%NaHCO3溶液、醋、洗涤剂和食盐浸泡等方法处理豇豆后的毒死蜱去除效果。其中水浸泡不同时间对豇豆中毒死蜱的去除率在33.332%～70.718%,效果较好;水浸泡后冲洗后去除率达45.623%～69.924%;1%NaHCO3溶液对毒死蜱的去除率达25.257%～49.299%;食用醋去除效果一般;洗涤剂去除率在17.588%～41.895%。食盐对毒死蜱的去除效果不显著。从中挑选出最佳清洗条件:水浸泡15min后清洗2min,进行不同烹饪方式烹饪,去除率范围在42.651%～46.358%。只有考虑加工过程的影响才能正确评价膳食中农药残留的暴露水平,更为真实地接近消费者的膳食暴露量,降低此种农药的风险值,对保障消费者的膳食安全具有积极意义。     

白菜中吡虫啉、啶虫脒残留去除方法研究

模拟菜农用药情况,将白菜浸泡在吡虫啉和啶虫脒水溶液中制备载药白菜样品,用各种清洗方法清洗载药菜样,用高效液相色谱检测,计算吡虫啉、啶虫脒残留去除率,同时测定维生素C的损失情况。结果表明:不同温度清水浸泡能够去除一部分吡虫啉和啶虫脒残留,但是去除率与水温变化不呈正相关性。在浸泡的基础上,辅以搅动、臭氧、添加洗洁精都能够提高白菜中吡虫啉和啶虫脒的去除率,洗洁精清洗去除率最高,但是考虑到残留问题以及维生素C的损失情况,不建议用洗洁精清洗。超声清洗对白菜中吡虫啉和啶虫脒的去除率以及维生素C损失率与超声时间不具有正相关性。     

梨果套袋及常用清洗方式对农药残留去除效果研究

目的 研究套袋模式以及常用清洗方式对梨果中农药残留去除效果。方法 在套袋与不套袋梨树上施用6种农药(毒死蜱、高效氯氰菊酯、苯醚甲环唑、戊唑醇、多菌灵、吡虫啉), 采摘期分别取样, 非套袋梨果用4种方式(清水、盐水、苏打水、洗涤精)清洗, 对比套袋与不套袋, 4种方式清洗与不清洗梨果中农药残留量。结果 套袋梨果对比不套袋农药去除率为43%~96%。4种清洗方式相比不清洗的去除率为44%~88%。结论 套袋以及4种清洗方式均能有效去除农药残留, 但存在一定差异, 苏打水清洗去除梨果农药残留效果最佳。     

吡虫啉在番茄中的残留动态及残留去除方法

考察吡虫啉在番茄中的残留消解动态,改进吡虫啉在番茄中的残留分析方法,并对日常生活中几种常用的去除农药残留的方法进行比较。结果表明：采用乙腈提取、氨基固相萃取小柱净化、高效液相色谱分离测定番茄中的吡虫啉残留,方法在0.01～2mg/L 的范围内,吡虫啉的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y =69582.5X ＋ 68.9,相关系数为0.9999。向空白番茄中添加吡虫啉标样,使其添加量为0.01、0.02、0.1mg/kg和1.0mg/kg 时,平均回收率在87.5%～96.5% 之间,相对标准偏差低于6.7%,番茄中吡虫啉残留的最小检测限量为0.01mg/kg。该方法简便、快速、准确。吡虫啉在番茄中的残留量随时间的延长而逐渐降低,消解动态曲线符合一级动力学方程：C=0.1159e － 0.1991t,半衰期为3.48d。采用家庭常用的清水、热水、洗洁精等浸泡冲洗番茄的方法,可以在一定程度上去除番茄中吡虫啉残留,但热水和洗洁精清洗的方法并不优于清水清洗。     

元分析方法评估食品加工对果菜中农药残留的作用

本文采用元分析方法评估食品加工对果类蔬菜中农药残留作用。通过多个数据库文献搜索、数据采集、元分析统计计算,获得特定食品加工方式对果菜中农药残留作用的响应比值、实验间变异及置信区间,并对实验数据进行了同质性Q检验。结果显示研究所取数据具有同质性,自来水清洗、多种溶液清洗、去皮、水煮、清炒、漂烫、烘烤对果菜中农药作用的响应比值均小于0.6,说明食品加工对去除果菜中农药残留有较好作用,可达到40%以上;其中漂烫和烘烤的响应比值分别为0.04和0.01,农药去除效果极佳,可达到95%以上;与自来水清洗相比,乙酸溶液、氯化钠溶液、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液清洗对农药去除均有较好的效果。元分析获得食品加工对果菜中农药残留作用的响应比值可作为加工因子用于食品安全风险评估中,并可指导果菜安全消费。     

桃加工过程中3种噻二唑类农药残留动态

目的 研究清洗和去皮对桃中噻唑锌、噻菌铜和噻森铜残留的影响及榨汁和罐头加工过程中3种农药的残留变化规律。方法 采用室内模拟桃加工方式, 通过高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)检测噻唑锌、噻菌铜和噻森铜在桃中的残留。结果 清洗和去皮对降低桃中噻唑锌、噻菌铜和噻森铜的残留效果显著, 清洗对3种农药的去除率分别为62%、60%和83%, 去皮对3种农药的去除率分别为80%、64%和91%。榨汁后, 噻唑锌、噻菌铜和噻森铜在果汁中的转移率分别为17%、18%和24%, 在果渣中的转移率分别为63%、58%和54%。罐头加工过程中, KMnO4消毒和去皮对3种农药残留去除率较高, 分别为58%~65%和30%~75%; 漂烫和加入糖水对3种农药的去除率较低, 分别为5%~13%和8%~19%。桃果汁和罐头加工后3种农药的加工因子小于1, 桃果渣加工后3种农药的加工因子大于1。结论 清洗和去皮可大量减少桃中噻唑锌、噻菌铜和噻森铜残留, 桃果汁和罐头加工使3种农药残留水平降低, 果渣加工使三种农药残留水平升高。此研究可为桃饮品和桃罐头的膳食风险评估以及加工过程中农药残留消减提供数据参考。     

不同清洗方式对瓜茄类蔬菜有机磷农药去除效果研究

选择5种不同的瓜茄类蔬菜,用不同的清洗方式进行清洗后,采用液相-质谱联用法检测样品中有机磷农药残留量。结果表明,对样品中敌敌畏、马拉硫磷、乙酰甲胺磷、氧乐果来说,最好的清洗方式是专用蔬果洗涤剂清洗,平均去除率分别为48.0%,87.3%,53.7%和51.8%,其次是温水浸泡;对辛硫磷而言,最好的清洗方式是温水浸泡清洗,平均去除率达71.1%,其次是专用蔬果清洗剂清洗。因此,有效去除瓜茄类蔬菜中的有机磷农药残留的清洗方式依次为:专用蔬果洗涤剂清洗温水浸泡淘米水清洗洗洁精清洗自来水冲洗。     

深裂竹根七中酚类化合物种类与含量分析

吡虫啉是甘蓝种植中广泛使用的农药之一。以甘肃省天水市区不同销售地点的甘蓝为例,通过检测甘蓝总吡虫啉残留量和不同部位的吡虫啉残留情况,探讨不同清洗方式对吡虫啉残留的去除效果。结果表明菜市场销售的甘蓝吡虫啉残留量普遍大于超市的,吡虫啉在甘蓝叶球的残留量普遍高于边叶。使用碱水和盐水清洗可有效去除甘蓝中残留的吡虫啉,去除率可达到100%。该研究可以为甘蓝购买地点的选择和甘蓝中吡虫啉残留的清洗方法选择提供参考。     

餐前加工对辣椒中5种常见农药残留去除的影响

通过研究清洗及烹饪过程对辣椒中百菌清、哒螨灵、腐霉利、氯氟氰菊酯及氰戊菊酯残留的影响,了解农药在加工过程中的变化规律,为膳食暴露评估提供依据。方法 采用实验室浸泡法模拟农药污染试验,并模拟家庭日常加工对辣椒进行清洗、烹饪等处理,通过气相色谱法(ECD)检测加工前后辣椒中农药残留变化。结果 清洗及烹饪对农药残留均有明显影响,以上5种农药在辣椒中经清洗和烹饪后总去除率分别为54.12%～99.47%、58.78%～95.95%、55.74%～93.68%、41.37%～95.67%和44.71%～95.09%;不同烹饪方法对农药的去除作用由强到弱为:油炸>炒制>焯水,且烹饪时间越长,去除作用越大,当烹饪时间超过2 min后,去除作用则不发生明显变化。结论 烹饪对辣椒中农药残留的去除作用比清洗时好,加工对农药的影响受农药的水解、高温分解特性、熔沸点及饱和蒸汽压等性质的共同作用决定。     

固相萃取-气相色谱法检测金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留

采用固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法。金银花样品经正己烷涡旋振荡提取、TPH固相萃取柱净化后,用气相色谱检测。9 种拟除虫菊酯农药的线性范围在0.01～0.8 mg/L,平均回收率为82.8%～104.6%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,检出限为0.002～0.005 mg/L。该方法灵敏、准确,适用于金银花中9 种拟除虫菊酯类农药残留量分析。     

苦瓜果实及叶片中总皂苷和总黄酮含量对土壤水分的响应及其相关性分析

目的：研究苦瓜果实和叶片中总黄酮和总皂苷成分对土壤水分以及环境因子的响应。方法：设置高、中、低3 个土壤水分处理（田间持水量（field capacity,FC）的90%～100%、70%～80%、50%～60%）,研究苦瓜果实和叶片中总黄酮和总皂苷含量对土壤水分的响应变化,并结合大气相对湿度、大气温度、光照强度进行相关分析。结果：1）苦瓜总皂苷含量果实高于叶片,总黄酮含量叶片高于果实。2）就总皂苷含量而言,盛果期90%～100%FC处理,初果期和末果期70%～80% FC处理均有利于果实总皂苷的积累,各个时期土壤水分对叶片总皂苷含量影响均不显著。就果实和叶片总黄酮而言,50%～60% FC处理利于其总黄酮含量积累。3）相关分析表明,土壤水分、大气相对湿度增加利于总皂苷积累,不利于总黄酮积累;光照强度、大气温度的增强利于总黄酮积累,不利于总皂苷积累。结论：以苦瓜皂苷类物质为栽培目的应当保持70%～80% FC,适度遮阴、降温和保湿,而以苦瓜黄酮类为目的栽培应该保持50%～60% FC,增加光照和温度以及维持低湿环境。     

QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留

建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5～250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06～0.30 μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%～111.2%,相对标准偏差为3.2%～10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。     

高效液相色谱光化学在线衍生荧光法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留

采用高效液相色谱-光化学柱后在线衍生-荧光检测法检测鸡肉中16 种磺胺类药物残留量。鸡肉样品经过乙腈提取并脱脂净化,色谱柱分离,光化学在线衍生并直接用荧光检测器检测。流动相为0.3%的冰乙酸和甲醇溶液梯度洗脱,流速0.7 mL/min、柱温36 ℃,激发波长320 nm、发射波长450 nm,16 种磺胺类药物得到良好分离。16 种磺胺药物在0.13～67.89 μg/mL质量度范围内,线性良好（R≥0.994 0）,回收率在61.2%～106.6%之间,相对标准偏差为0.3%～13.9%,检出限为1.0～67.4 μg/kg。该方法灵敏、准确、快速,可满足鸡肉中磺胺类残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23种有机磷农药

采用高效液相色谱-串联质谱法测定香菇中23 种有机磷农药残留。样品通过乙腈提取、盐析分配,得到的乙腈提取液采用C18和N-丙基乙二胺粉末分散固相萃取净化,经高效液相色谱-串联质谱仪分析,采用电喷雾正离子方式及多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。方法的定量限达到0.01 mg/kg;回收率为
70.2%～105.0%,相对标准偏差为3.5%～13.0%。该方法灵敏、准确、快速,可满足香菇中多种有机磷农药残留的检测要求。     

气相色谱-串联质谱法快速测定水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚的残留量

目的：建立基质分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法快速测定水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。方法：采用以乙腈作提取剂、以N-丙基乙二胺和十八烷基硅烷键合硅胶（C18）作为混合固相基质分散萃取净化剂的前处理方法,并利用气相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式条件下进行检测,用基质匹配标准品的外标法定量。结果：咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚在0.004～0.400 mg/kg范围内线性关系均良好,相关系数分别为0.999 4和0.999 2;在3 个添加水平（0.01、0.02、0.10 mg/kg）范围内的平均回收率分别为80.1%～101.5%和79.0%～97.4%,相对标准偏差分别为2.8%～6.8%和2.0%～6.0%,方法的定量限分别为0.004 mg/kg和0.005 mg/kg。结论：该方法前处理简单快速、灵敏度高、测定线性范围宽,可用于水果中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法筛查食用菌中的农药残留

采用气相色谱-质谱联用结合NAGINATA™软件建立了筛查食用菌中多种农药残留的分析方法。采用乙腈提取,Carbon-NH2固相萃取小柱净化,气相色谱-质谱联用检测后NAGINATA™软件全智能分析,对照每个化合物的质谱质量精度以及质谱谱图的谱库给出匹配度,通过保留时间锁定对化合物作定性判断。结果表明,18 种农药在香菇中检出限为0.001～0.050 mg/kg;平均回收率为77%～110%;相对标准偏差为1.1%～6.9%。应用所建立的方法对35 个市售食用菌样品进行了筛查,检测出2 种农药残留,残留量均低于GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》的限量。该方法操作便捷、快速高效,适用于食用菌中农药多残留的快速筛查。     

UPLC-MS-MS法测定饲料、原料乳及乳制品中3 种氯霉素类药物残留

建立超高效液相色谱-质谱联用法检测饲料、牛乳及广义乳制品中氯霉素类药物残留的通用检测方法。研究适用于检测饲料、原料乳、液体乳、发酵乳、含乳饮料、乳粉、奶片、冷冻饮品中氯霉素类药物的前处理方法以及适用的超高效液相色谱及质谱条件。样品经低温冷冻沉淀蛋白质后,乙腈提取,饱和氯化钠使乙腈、水分层,取上清液氮气吹干定容后,正己烷除脂,乙腈、水梯度洗脱,电喷雾负离子多反应监测模式进行检测。氯霉素、甲砜霉素、氟甲砜霉素定量限0.1 μg/kg。氯霉素类药物添加范围0.1～2.5 μg/kg时,基质效应为57.9%～139.2%,回收率为64.3%～120.2%,相对标准偏差为2.1%～10.0%。该方法具有简单方便、检测周期短、适用于更广泛样品检测的特点。     

气相色谱-质谱联用结合QuEChERS法快速筛查大米中多种农药残留

采用QuEChERS方法结合气相色谱-质谱联用建立大米中是否存在敌敌畏、草灭达、氧化乐果、五氯硝基苯、敌稗、甲基毒死蜱、杀螟硫磷、甲基吡啶磷、马拉硫磷、毒死蜱、稻丰散、腐霉利、丁草胺、稻瘟灵、三唑磷、联苯菊酯和溴氰菊酯17 种农药的快速筛查方法。样品采用体积分数1%冰乙酸-乙腈提取、无水硫酸镁与氯化钠盐析,经N-丙基乙二胺和十八烷基键合硅胶净化,气相色谱-质谱检测,NAGINATA™软件分析。结果表明：17 种农药在大米中检出限为0.002～0.050 mg/kg。在0.05、0.10 mg/kg和0.20 mg/kg添加水平的平均回收率为80%～110%,相对标准偏差为1.7%～12.3%。该方法耗时短,操作便捷、快速且可靠,适合大米中多种农药残留的快速筛查。采用本方法对25 份大米样品进行测定,检测出毒死蜱、三唑磷和稻瘟灵3 种农药残留,残留量均显著低于GB 2763-2014《食品中农药最大残留限量》规定的限量标准。     

薄膜梯度扩散-石墨炉原子吸收光谱法测定自来水中痕量Cd（Ⅱ）

建立薄膜梯度扩散（diffusive gradients in thin-films,DGT）富集-石墨炉原子吸收光谱（graphite furnace atomicabsorption spectrometry,GFAAS）法测定自来水中痕量Cd（Ⅱ）的新方法。先以聚天冬氨酸溶液为结合相的DGT装置富集自来水中Cd（Ⅱ）,再使用GFAAS测定DGT结合相中Cd（Ⅱ）的含量,最后依据DGT方程计算自来水中Cd（Ⅱ）质量浓度。DGT-GFAAS法测得配制水中Cd（Ⅱ）的回收率为96.2%～101.7%;测得自来水中Cd（Ⅱ）质量浓度为0.21～0.35 mg/L,加标回收率为95.4%～107.0%,相对标准偏差为3.7%～7.4%;DGT-GFAAS法对自来水中Cd（Ⅱ）的检出限为0.002 5 μg/L（采样48 h）,可应用于饮用水中痕量Cd（Ⅱ）的定量测量。