氢氟醚合成进展

介绍了氢氟醚（HFEs）的物性及应用，叙述了国内外制备HFEs方法，如醚类化合物的氟化、含氟醇（或酚）与卤代烃分子间消除、含氟醇与烯烃的加成、合氟羰基化合物的烷基化、含氟醇与多聚甲醛的加成、叔丁醇盐与烷基硫酸酯反应，以及含羟基和双键HFEs的合成方法。通过比较其合成路线．认为采用的碱催化不饱和烃与醇加成制备HFEs的方法操作简便，反应条件相对温和，产物易分离提纯，是一具有工业化前景的方法。     

二氢香芹醇的合成研究

在水和有机溶剂中，在碱性条件下，用相转移催化法，由保险粉一步还原（－）-香芹酮制成了二氢香芹醇。本文就还原剂用量、反应时间、溶剂性质和相转移催化剂的种类对还原反应的影响进行了研究，找出较好的反应条件，使二氢香芹醇的收率达到70％。     

保险粉还原香芹酮制取二氢香芹醇的研究

在水和有机溶济中，在碱性条件下，用相转移催化法，由保险粉一步还原1-香芹酮制成了二氢香芹醇．本文就还原剂用量、反应时间、溶剂性质和相转移催化剂的种类对还原反应的影响进行了研究，找出较好的反应条件，使二氢香芹醇的收率达到70％。     

呋喃酚环合反应研究

采用醇铝作为呋喃酚环合反应催化剂,研究催化剂用量与呋喃酚选择性的关系,以及在反应体系中添加或采出醇对反应收率的影响。结果表明,醇铝在催化单醚合成呋喃酚过程中,醇铝中的烷氧基与原料单醚和产物呋喃酚的芳氧基发生了交换,交换生成的醇与单醚或呋喃酚发生副反应降低了呋喃酚收率。探讨了呋喃酚环合反应质子酸催化机理。     

异己二醇的合成工艺研究

介绍以双丙酮醇为原料 ,经催化加氢合成异己二醇的方法。研究反应温度、反应压力、反应时间、搅拌转速以及催化剂用量等因素对异己二醇合成工艺和产品收率的影响 ,确定了合成异己二醇较好的工艺条件 ,使合成收率达到 90 %以上。此合成产品收率高 ,操作方便 ,易实现工业化生产。     

玫瑰醚合成工艺的研究

以香茅醇为原料,经单线态氧氧化、还原、环化3步反应合成玫瑰醚(Ⅰ),其中第1和2步反应合成3,7-二甲基-5-辛烯 1,7-二醇(Ⅱ)和3,7-二甲基-7-辛烯-1,6-二醇(Ⅲ),第3步通过酸催化混合二醇合成玫瑰醚。通过对 H₂O₂的用量、催化剂种类和用量以及反应时间等条件的优化,在最适宜条件下,混合二醇和玫瑰醚的收率分别达到95%和41.5%,总收率为39.4%。     

诺卜醇及其衍生物的合成与表征

用压热法由β-蒎烯与多聚甲醛合成了诺卜醇;用相转移催化法合成了诺卜醇的乙基醚、丙基醚、丁基醚、戊基醚和苄基醚;由诺卜醇与酸酐反应合成了乙酸诺卜酯和丙酸诺卜酯。它们都具有较好的香气性质。所有产物的结构均用IR,MS,1HNMR及13CNMR分析进行了表征。     

杂多酸催化合成三丙二醇二丙烯酸酯

对杂多酸和固载型催化剂催化丙烯酸和三丙二醇反应合成三丙二醇二丙烯酸酯进行了研究,探讨了催化剂用量,醇酸摩尔比,反应时间等因素对反应结果的影响。在醇酸的摩尔比为1：2．4,催化剂的用量为三丙二醇质量的1．4％,反应时间为6h的条件下,三丙二醇二丙烯酸酯的收率可达97．1％。固载型杂多酸催化剂均可多次使用而活性没有明显下降。     

Friedel-Crafts(傅-克)酰化反应的催化剂的研究进展

傅-克反应是一类芳香族亲电取代反应。傅-克酰基化反应是指在Lewis酸(如AlCl3)或质子酸(如硫酸)催化下使卤代烃、醇、酰卤、酸酐等与芳香族化合物反应,在芳环上引入酰基。催化剂在傅-克酰化反应中起到重要的作用,近几年来,人们对其催化剂的研究仍旧十分活跃。     

单体碳数对脂肪酶N435催化合成直链聚酯的影响

通过多级催化法用脂肪酶N435催化不同碳数脂肪族二醇与二酯反应,合成直链聚酯。结果表明:短链二醇与短链二酯难以被脂肪酶催化发生反应,长链二醇与二酯易被催化发生反应。采用脂肪酶N435催化己二酸二乙酯与1,4-丁二醇反应可以获得重均分子量为24 816,相对分子质量分布为1.09的聚酯。脂肪酶催化二醇、二酯与甘油共聚合可以获得重均分子量较高、相对分子质量分布窄的共聚物。     

环己烷氧化副产物制取1,2-环己二醇单戊醚

在催化剂作用下，以环已烷氧化副产品轻质油为原料制取1，2-环已二醇单戊醚，选择了合适的工艺方法，考察了影响反应的主要因素，在实验的基础上确定了最佳工艺条件为：催化剂用量为反应物料的0.6%(质量分数），反应温度85℃，反应时间8h，在此条件下，1，2-环已二醇单戊醚的收率和纯度分别为91.3%、91.9%。     

毒死蜱合成新工艺

对实验室合成毒死蜱(O,O-二乙基-O-(3,5,6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯)进行探讨。毒死蜱的合成反应受到多种因素的影响,包括反应温度,反应时间,原料配比,反应过程控制,催化剂及缚酸剂等,提供一种用三元复合催化剂进行催化合成毒死蜱的方法,使毒死蜱合成收率以三氯吡啶醇钠计达到95％以上,一次产品含量达95％以上。     

安息香醚的合成

安息香醚又称1,2-二苯基-2-烷氧基乙酮。作为光引发剂,在感光树脂体系中有广泛的用途。以往的安息香醚(如甲醚和丁醚)是由安息香与相应的醇在干燥氯化氢催化下反应制备。要求无水醇大大过量,反应时间长且收率不稳定。70年代以来,国外专利文献接连报道的是以三氯化磷、三氯化铝、亚硫酰氯、三氯氧磷、光气、氯甲酸三氯甲酯为催化剂并以乙酸叔丁酯为醚化剂的合成方法。我们在安息香乙醚的合成中曾试验过     

活性炭固载杂多酸催化合成柠檬酸三丁酯

用自制的固载杂多酸催化柠檬酸与正丁醇反应合成柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇比等因素对反应结果的影响。在酸醇的摩尔比为１∶６．５、催化剂的用量为柠檬酸质量的１％、反应温度１４５℃、反应时间３ｈ的条件下,柠檬酸的酯化率可达９７．４％。     

邻苯二甲酸二(二乙二醇单丁醚)酯的合成

以邻苯二甲酸二甲酯和二乙二醇单丁醚为原料、有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下催化合成邻苯二甲酸二(二乙二醇单丁醚)酯,通过正交实验考察了催化剂用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素对反应的影响,并通过元素分析、红外光谱分析对产品进行了结构表征。结果表明,当邻苯二甲酸二甲酯用量为0.1 mol、邻苯二甲酸二甲酯与二乙二醇单丁醚的摩尔比为1∶2.20、催化剂有机锡用量为1.5 g、反应时间为4.0 h、反应温度为180~190℃时,邻苯二甲酸二(二乙二醇单丁醚)酯的产率在88%以上,折光率(25℃)为1.4892~1.4896。     

硅钨杂多酸催化合成马来酸酯的研究

以顺丁稀二酸酐与仲辛醇为原料，以硅钨杂多酸为催化剂催化合成马来酸酯。研究了催化剂的用量，酯化、磺化反应时间，酸醇物质的量比对反应的影响。催化剂可多次使用催化效果较好。     

不饱和氯代烃制备不饱和醇的催化水解工艺研究

采用催化水解法为合成方法,开发了由不饱和氯代烃制备不饱和醇的高效新工艺。研究了催化剂种类和用量、助催化剂、氯代烃、反应时间和反应温度等因素对不饱和醇制备过程的影响规律。优化工艺为:催化剂Cu Cl/Na I为催化体系,用量均为氯代烃摩尔量的2%;反应温度为70℃;反应时间为6 h。在此条件下,不饱和醇的收率80%。当催化水解母液循环利用时,只需每次补加氯代烃摩尔量0.5%的催化剂,不饱和醇的收率基本不变。合成的不饱和醇经过了气相和核磁表征。     

磷钨酸铝催化合成二革醇二苯甲酸酯

开发了一种用磷钨酸铝催化合成二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）的新方法,研究了催化剂用量、酸／醇摩尔比、带水剂用量和反应时间对DEDB收率的影响,用正交试验确定了合成DEDB的最佳工艺条件为：催化剂：反应物＝2：100（质量分数）,酸：醇＝2.1：1（摩尔比）,带水剂甲苯：反应物＝1：3.5（质量分数）,反应时间4h,反应温度为160－180℃。在此条件下,DEDB收率超过95％。催化剂可重复使用多次。     

负载型磷钨酸催化合成丙酸戊酯的研究

用自制的固载磷钨酸催化丙酸与正戊醇反应合成丙酸戊酯。探讨了催化剂负载量、反应时间、酸醇比、催化剂的使用次数等因素对反应结果的影响。     

固体超强酸催化合成谷氨酸月桂醇酯表面活性剂

以谷氨酸和月桂醇为原料,用固体超强酸ZrO2-SO∧2-4为催化剂合成谷氨酸月桂醇酯表面活性剂,探讨了反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对合成反应的影响,结果表明该类催化剂催化效果良好,月桂醇转化率高,可达96%以上。