粉末粒度对现代X射线粉末衍射仪测量的影响

对Zn_3As_2材料研磨,共获取6种不同粒度分布的试样,研究了粒度分布对现代X射线粉末衍射仪测量的影响,结果发现:试样粒度的变化对衍射峰位置、高度和中高测量角度范围内的半高宽影响显著。粒度的减小使衍射峰的位置偏差趋于稳定、衍射峰高度则普遍增加;粒度较大时,中高测量角度范围内的半高宽变化剧烈,当粒度足够细致时,半高宽的变化趋于平缓。     

小角度X射线衍射法研究夹层复合材料和长程有机大分子材料

对具有大层间距的累托石-尼龙夹层复合材料和具有长周期有序排列的脂质材料等进行了小角度X射线衍射分析。结果表明,通过调整X射线衍射仪的光路系统,适当控制入射X射线和散射线的强度,即使在极小的角度区域范围内,仍可清晰地分辨X射线衍射峰。对于日本理学D Max -rB型转靶X射线衍射仪,使用如下的光路系统:DS =1 2°,SS =1 6°,RS =0 .15mm ,可获得清晰结果。     

X射线衍射仪Windows XP微机化改造新方法

提出了Windows XP操作系统下的XD-3A型X射线衍射仪微机化改造新方法.控制电路采用配可编程接口芯片Inte18255和8254的通用型PCI接口卡,衍射仪控制和数据采集与谱图处理程序XRIY2000用VB6.0编写,通用的数据接口可供其它X射线衍射数据处理系统调用.经过两年多的正常运行,表明效果良好.     

用国产XRD仪定量分析大气气溶胶中主要晶体物质

用国产Y-2000型X射线衍射仪得到X衍射图谱,结合MDI Jade软件、 Maud软件和Findit数据库对大气气溶胶样品中的主要晶体相进行了定量分析.经多次重复扫描,大部分物相的仪器精度R,SD<4%;当多次重复应用该过程进行分析时,大部分物相的方法精密度BSD<5%.当晶体含量在20～50%时,试验准确度误差≤6%,当晶体含量在5～10%时,实验误差≥9%.在衍射定量分析中存在相邻衍射峰和重叠峰干扰,在气溶胶样品制备过程中可能存在化学干扰,非晶体SiO2不干扰定量分析.     

有机化合物X射线粉末衍射实验谱图和计算谱图的比较

对有机化合物的X射线衍射谱图和计算谱图之间的关系做观察和分析。得到的一些规律性认识,有助于有机化合物的物相鉴定和谱图质量的判断。     

利用广角衍射仪对软X射线超薄膜的测量

利用X射线衍射,是目前国际上对超薄多层膜进行检测常用的方法之一,但只局限于双晶或小角衍射仪。本文利用的方法解决了广角衍射仪在低角区测量时由于样品放置误差所造成的衍射峰偏移和得不到衍射曲线的问题,从而使广角衍射仪得以应用在小角区测量。文中重点对测量曲线进行了分析,准确计算了多层膜的周期和单层膜厚度,并与测量值进行了比较,结果表明利用广角衍射仪测量膜厚是切实可行的。在目前我国X射线波段反射率测量装置还没有完善的条件下,利用X射线衍射仪对超薄膜的检测更显得格外重要。     

XD-610 型X射线衍射仪计算机数据采集系统的进一步改进

为了解决XD－610型X射线衍射仪（XRD）无法读取强度－衍射角度原始数据的问题，我们曾对它的数据采集系统进行了改进，延时电路仍采用原理电路，但step方式下的延时在conti方式下则成为测量的死时间，为了缩短延时，我们做了进一步的改进，同时实现了数据的实时处理，显示及存盘。     

机械合金化结合冷压烧结制备铜-锆合金的组织与性能

采用机械合金化结合冷压烧结的方法制备了不同锆含量的铜-锆合金,用X射线衍射仪和扫描电镜等对制备的复合粉体进行了表征,并研究了球磨时间、烧结温度和保温时间、锆含量等因素对合金电阻率、硬度及抗弯强度的影响.结果表明:随着球磨时间的延长,复合粉体的主衍射峰强度逐渐降低,而铜-锆金属间化合物的衍射峰强度逐渐增加,颗粒由片状转变为近球状,而烧结后制得合金的电阻率和硬度逐渐升高;提高烧结温度和保温时间可以使合金的导电性能提高,但硬度下降;随着锆含量的增加,合金的电阻率、硬度及抗弯强度均不断增加.     

冻顶乌龙茶汤风味物质组分的电喷雾电离飞行时间质谱分析

使用ESI Q-TOF质谱仪对原产于台湾省南投县的冻顶乌龙茶茶汤组分进行定性分析,获得混合物质谱图。借助自行设计的计算机程序,用质谱测得的分子离子峰质荷比和同位素峰强度比与通过文献建立的乌龙茶化学品库中质谱测定数据进行对比,对谱图中具有相对较高峰强度的17个质谱峰进行了指认,并通过化学元素随机组合分子式法进行验证。质谱峰对应化合物大多数为儿茶素类和黄酮类物质。此方法对于混合物质谱的初步解析将会有一定的应用参考价值。     

短波长X射线应力测试的重复性及统计误差评估

采用XL-1型短波长应力分析仪对铝板同一位置的Al(111)晶面衍射峰进行了8次测试,再分别采用交相关法和抛物线法定峰,确定了测试衍射峰的位置、积分强度及半高宽等参数,计算了它们8次测试重复性的相对偏差,并基于通常的sin2ψ应力测试技术,评估了两种定峰方法对铝板应力测试的统计误差。结果表明:采用交相关法和抛物线法定峰时,Al(111)晶面衍射峰位测试重复性的相对偏差分别只有0.144‰和1.27‰,衍射峰积分强度和半高宽测试重复性的相对偏差分别为5.38%和5.56%;采用交相关法和抛物线法定峰进行应力测试的统计误差分别为7.56 MPa和6.64 MPa,该误差值处在常规X射线应力测试允许的误差范围内。     

富铝莫来石相的XRD定量

本文利用已发表的单晶莫来石相的结构数据,分析了莫来石相计算衍射峰强度随铝硅原子比的变化,找到了强度不受铝硅原子比影响的组合衍射峰,100％(110)+56％[(120)+(210)],实现了富铝莫来石的定量。     

通过标气校验和支持向量机提高光谱保真度的应用

鉴于光谱分析仪在使用过程中会发生谱图微缓形变,造成光谱保真度下降,本文提出一种结合标气定期校验和最小二乘支持向量机(LS-SVM)的方法。在校验时,比较相同标准气体的当前光谱和出厂标定时的光谱,利用LS-SVM算法计算谱图形变,并根据形变分析结果进行复原。由于形变具有长期累积性和不可控性,所以用激光器驱动电流的可控性变化引起的谱图变化模拟形变。采用TDLAS技术实验,检测烯烃裂解炉清焦过程中的CO和CO_2,使用20m光程的Herriot气室和中心波长为1 580nm的DFB激光器。共采集了50组不同形变程度的光谱,根据LS-SVM算法的形变分析结果,利用插值法还原谱图。对比了该方法与不复原以及传统寻峰复原方法的气体浓度分析精度,发现当分析仪存在复杂形变时,利用LS-SVM算法和插值法复原的方法比传统的寻峰方法精度提高2～3倍。实验结果验证了LS-SVM算法的谱图形变分析能力以及插值法复原的有效性。     

化学谱图处理软件包

化学谱图处理软件包由噪声滤除，峰检测，基线校正，重叠峰分解四个模块组成，输入为离散的谱图采样数字信号，输出为谱峰的位置，大小等数据，并在屏幕上动态显著谱图及处理情况，软件包为各种后继的化学谱图定性，定量工作提供了坚实的基础，软件包系用Ｃ语言写成，具有丰富的功能，且接口清晰简单，可供从事化学谱图自动化处理的编程人员调用。     

HP5970B质量选择检测器与SP3700气相色谱仪的联机应用

介绍了SP3700气相色谱与HP5970B质量选择检测器的联机方法.分析了轻质油和异丙苯硝化产物,给出了轻质油总离子流谱图,列举了色谱峰的质谱图.用NBS 10峰谱库自动定性分析与人工定性分折轻质油的符合率达60%,说明HP5970BMSD可以成功地与毛细管色谱仪直接联机使用.     

激光功率谱检测磨削砂轮形貌的理论分析

本文阐述了光的衍射理论和衍射积分，分析了激光照射于磨削砂轮所产生的衍射图像（功率谱图象）最后得出只要检测出激光功率谱图象中的有关参数，便可获得磨粒磨损棱面宽度和磨粒粒距等有关磨削砂轮的特征参数。     

激光功率谱检测磨削砂轮形貌的理论

本文阐述了光的衍射理论和衍射积分，分析了激光照射于磨削砂轮所产生的衍射图象（功率谱图象），最后得出只要检测出激光功率谱图象中的有关参数，便可获得磨粒磨损棱面宽度和磨粒粒距等有关磨削砂轮的特征参数。     

X射线衍射方法分析粗晶铁硅合金的残余应力

尝试采用Imura等提出的单晶材料残余应力的测量方法来分析拉伸不同程度后粗晶铁硅合金的残余应力,先利用衍射仪测得试样衍射峰的位置后,再根据晶面指数和Imura方法计算出残余应力的大小。结果表明:该方法可以用于粗晶材料残余应力的测定;随着拉伸变形量的增大,各个衍射晶面的半高宽随之增大;当晶面位置参数精度为0.25°、衍射角精度为0.01°时,计算的应力状态基本符合试样拉伸后应力状态的理论值。     

QE、QF级机油在使用过程中老化衰败规律的红外差谱及羰基峰分峰技术研究

用硅胶-离子交换树脂分离QE、QF汽油机油高温高速行车试验在用油及新油,在不同行车里程取样得到酸性分,分别做红外差谱图,可以看到各类氧化产物混合物的大致变化趋势。在族组分定性分析的基础上,用FTIR分峰程序对差谱的羰基峰进行分峰处理,从而对含羰基的各类氧化产物族组分的相对含量有一个半定量的认识。     

硅基BiFe_(0.95)Mn_(0.05)O_3/Pb(Zr_(0.4)Ti_(0.6))O_3/BiFe_(0.95)Mn_(0.05)O_3集成薄膜的结构及其铂电极电容器的性能

用溶胶-凝胶法在Pt/Ti/SiO_2/Si(001)基片上制备了BiFe_(0.95)Mn_(0.05)O_3/Pb(Zr_(0.4)Ti_(0.6))O_3/BiFe_(0.95)Mn_(0.05)O_3(BFMO/PZT/BFMO)集成薄膜,采用X射线衍射仪分析了其物相结构;采用铁电测试仪考察了该集成薄膜与铂极构成的铁电电容器的性能。结果表明:该集成薄膜结晶较好,除BFMO、PZT及基片的衍射峰外没有其它衍射峰存在;当电场强度为0.7 MV·cm~(-1)时,Pt/BFMO/PZT/BFMO/Pt电容器的电滞回线对称性良好,剩余极化强度为17.9μC·cm~(-2),矫顽力为0.12 MV·cm~(-1);在电场强度为0.4 MV·cm~(-1)下测得的铁电电容器漏电流密度为2×10~(-5)A·cm~(-2),电容器在经过10~(10)次反转后未出现明显的疲劳现象。     

激光斑点的衍射和斑点强度测量

做了激光斑点衍射和斑点强度测量的实验,并对激光斑点衍射作了理论分析.实验说明,当斑点平均直径与测量孔直径之比d_r/d_o≥1时,可以观察到孔的夫琅和弗衍射图或“准”夫在琅和弗衍射图.给出在不同d_r/d_o值时的斑点强度几率密度函数.在d_r/d_o》1和较粗糙的散射面的情况下,得到了负指数形式的几率密度函数.实验说明在d_r/d_o》1时,可以用对比度来表征散射面的粗糙度.