CTMAB-KI-正戊醇体系萃取钯(Ⅱ)的研究

文中研究了在PdCl2的盐酸体系中加入过量KI，用十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）的正戊醇溶液萃取Pd（Ⅱ）的方法。实验研究了CTMAB浓度、相比、酸度、萃取时间及待萃液中钯的质量浓度等条件对钯萃取率的影响；结果表明，低浓度的CTMAB用低相比可以快速、高效地萃取钯。实验测定了钯的萃取饱和容量大于15g／L；用9mol／L的氨水反萃取钯，反萃取率达到99．5％。该方法有机相的重复使用性能良好。     

硫酸铵-硫氰酸铵-正丙醇体系萃取分离钯(Ⅱ)

研究了硫酸铵-硫氰酸铵-正丙醇体系萃取分离钯及钯与常见金属离子的分离条件.结果表明,控制pH为2.0,在有3.5 g (NH4)2SO4存在条件下,当硫氰酸铵(0.1 mol/L)和正丙醇的用量均为2.0 mL时,Pd (Ⅱ)可以被萃取,而Zn (Ⅱ),Cu (Ⅱ),Cd (Ⅱ),Ni (Ⅱ),Co (Ⅱ)等金属离子不被萃取,由此实现了Pd (Ⅱ)与这些金属离子的定量分离,Fe (Ⅲ)有少量被萃取.     

石油亚砜萃取钯(Ⅱ)性能和机理研究

研究了ＨＮＯ３中中性萃取剂石油亚砜萃取钯（Ⅱ）的性能。通过考察萃取剂浓度、溶液酸度和温度对钯（Ⅱ）萃取平衡的影响,确定了萃取机理,求得了萃取反应平衡常数和有关热力学参数;验证了萃取体系对钯（Ⅱ）的萃取动力学过程为一级反应。     

钯(Ⅱ)与铬(Ⅵ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)的钙黄绿素液固萃取分离及钯的荧光猝灭法测定

用钙黄绿素(Cal)为萃取剂,借助Tween80-磷酸盐-水的液-固萃取体系,能使Pd(Ⅱ)与Cr(Ⅵ),Zn(Ⅱ),Cd(Ⅱ)定量分离。优化的萃取分离条件:分离酸度为pH9.0,分相盐的总量为2.0 g(K2HPO4与KH2PO4摩尔比,18:1),Tween80体积分数为9.0%,Cal浓度为1.5×10-5mol/L。在上述条件下20~150μg Pd(Ⅱ)可与5~800μg Cr(Ⅵ),5~1 000μg Zn(Ⅱ),2~600μg Cd(Ⅱ)分离。该萃取法与荧光猝灭法相结合成功地测定了催化剂废液     

丁基苯并噻唑亚砜萃取钯(Ⅱ)的性能研究

用丁基苯并噻唑亚砜(用M表示)作萃取剂,在盐酸介质中对钯萃取性能进行研究,结果表明以无臭煤油作稀释剂、M的浓度20%、盐酸浓度1.0mol/L、相比O/A=0.6、萃取时间10min时,钯的萃取率高于96.0%.浓度为60%的M对钯的萃取容量大于11g/L,说明M对钯萃取性能良好.在室温下,用8.0mol/L NH3·H2O可有效地反萃取钯,反萃取率可达到94.6%.     

结晶紫-碘化钾体系萃取分离Pd(Ⅱ)

研究了硫酸铵存在下结晶紫-碘化钾体系萃取钯(Ⅱ)的行为及其与一些金属离子分离的条件。结果表明,当溶液中硫酸铵、碘化钾、结晶紫的浓度分别为0.05 g.ml-1,2.0×10-2mol.L-1,2.0×10-4mol.L-1,pH=4.0时,Pd(Ⅱ)可与Ga(Ⅲ),Mn(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Al(Ⅲ),Co(Ⅱ),Rh(Ⅲ),U(Ⅵ),Fe(Ⅱ)离子定量分离,对合成水样和钯镍电镀液中的钯进行了定量萃取分离测定,结果满意。     

Cyanex272萃取分离Co(Ⅱ)-Al(Ⅲ)体系的研究

研究了Cyanex272从盐酸介质中萃取Co(Ⅱ)和Al(Ⅲ)的性能。考察了平衡相酸度、振荡时间和平衡相温度对萃取的影响,结果表明,分配比在一定时间内随振荡时间、平衡相温度的增加而增加。在溶液温度为40℃、pH3.38、振荡时间为25min时,Al(Ⅲ)能很好地被萃取;而在pH4.08、振荡时间为20min时,Co(Ⅱ)能很好地被萃取。萃取Co(Ⅱ)和Al(Ⅲ)的过程为吸热过程,随着温度的升高两离子的分配比都增大。在振荡时间为25min、溶液pH3.38、温度为40℃时,两离子的分离系数最大,Co(Ⅱ)-Al(Ⅲ)能很好地分离。     

丁基苯并噻唑亚砜萃取钯(II)的性能研究

用丁基苯并噻唑亚砜(用M表示)作萃取剂,在盐酸介质中对钯萃取性能进行研究,结果表明:以无臭煤油作稀释剂、M的浓度20%、盐酸浓度1.0mol/L、相比O/A=0.6、萃取时间10min时,钯的萃取率高于96.0%。浓度为60%的M对钯的萃取容量大于11g/L,说明M对钯萃取性能良好。在室温下,用8.0mol/LNH3.H2O可有效地反萃取钯,反萃取率可达到94.6%。     

DBC从酸性溶液中萃取分离Pd(Ⅱ),Pt(Ⅱ)的研究

研究了采用DBC作为萃取剂,从酸性溶液中萃取分离Pd(Ⅱ),Pt(Ⅱ)的性能。分别考察了DBC体积分数、混合液的酸度、萃取时间、相比(O/A)对萃取分离Pd(Ⅱ),Pt(Ⅱ)性能的影响。通过正交实验得出Pd(Ⅱ)与Pt(Ⅱ)萃取分离的适宜条件,即DBC体积分数为10%、萃取时间t=10m in、相比O/A=1、盐酸浓度为2mol/L,Pd(Ⅱ)与Pt(Ⅱ)的分离萃取系数为320。实验分别研究了采用氨水进行反萃Pd(Ⅱ)和采用NaC l进行反萃Pt(Ⅱ)的性能,得出了Pd(Ⅱ)和Pt(Ⅱ)的反萃取条件。     

丁二酸酐改性玉米芯对钯(Ⅱ)的动态吸附性能研究

利用丁二酸酐对经微波预处理的玉米芯进行改性,制备了一种新型的水处理剂。研究了改性玉米芯(MC)对模拟废水中钯(Ⅱ)的动态吸附性能。实验结果表明,流速越大,初始浓度越高,吸附剂用量越少,可使吸附床的床层穿透加快,穿透时间缩短。通过Thomas模型预测,当钯(Ⅱ)的初始浓度不变,饱和吸附量随流速的增加而减少,吸附速率常数则随之增加。以0.1 mol.L-1 HCl作为解吸液,4次循环使用后的MC仍具有较好的吸附能力(90%)和回收能力(80%)。     

离子交换法合成硫酸四氨钯(Ⅱ)

以二氯化钯为原料,通过氨水络合、离子交换、硫酸中和、重结晶提纯等工序,得到了硫酸四氨钯(Ⅱ)产品,并分析了产品特征组分的含量。结果表明,采用离子交换工艺合成硫酸四氨钯的产率为86.82%,产品纯度高,适于规模化生产。     

新型钯萃取剂的合成及萃取钯的研究

用苯并噻唑硫醇为原料合成了新型钯萃取剂—丁基苯并噻唑硫醚(简写为SN)。研究了该合成萃取剂在盐酸介质中对钯的萃取。实验结果表明:SN对钯的萃取性能很好,50%SN对钯的萃取饱和容量大于6 877g/L;SN萃取Pd(Ⅱ)的机理是配位溶剂化;从IR谱初步判断Pd与SN中的N配位。用斜率法求得萃合物的组成为PdCl2·2SN。     

2-乙基已基膦酸单(2-乙基己基)酯萃取钯(Ⅱ)的机理研究

本文报道了2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯(P_(507))萃取钯的机理研究。结果表明:在pH=1.0—3.0范围内,钯的萃取率随pH值的增大而增大;钯的萃取率分别与钯离子浓度、高氯酸根离子浓度无关。采用等摩尔系列法和斜率法测得萃合物的组成为:PdL_2。并用紫外-可见光谱法探讨了2-乙基己基膦酸单(2-乙基己基)酯萃取钯的过程,确定其萃取反应为:Pd~(2+)_(A)+(HL)_(2(O))(?)PdL_(2(O))+2H~+_(A)     

2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定钯的研究

根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与钯的显色反应以及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法.在pH值为5.9～7.5的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲介质中,在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,钯与CPABT发生反应形成1:1的稳定络合物.该络合物可用C8固相萃取小柱富集,富集的络合物可用甲醇洗脱后分光光度法测定.在富集后的测定溶液中,络合物最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε=1.61×105 L/(mol·cm),Pd2 质量浓度在0.1～1.0μg/ml范围内符合比尔定律.该方法用于测定催化剂中钯的含量,结果令人满意.     

显色剂N-烯丙基-N'-安替比林硫脲光度法测定微量钯(Ⅱ)

研究了新试剂N烯丙基N’-安替比林硫脲与钯(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH3.4～4.2的HAc-NaAc缓冲体系中,在十二烷基硫酸钠的存在下,Pd(Ⅱ)与新试剂形成2:3的茶色水溶性络合物,其最大吸收峰位于292.0nm,表观摩尔吸光系数ε2920=3.64×104,钯含量在0～80μg/25mL范围内服从比尔定律。方法灵敏、简便、选择性高,生成的络合物稳定性好。用于样品测定,结果令人满意。     

不对称亚砜BSO萃取分离钯、铂的研究

研究了不对称亚砜(BSO)萃取钯、铂的行为及机理。结果表明:酸度对钯、铂的萃取率和萃取机理有很大影响。在低酸度时,BSO萃取钯主要是中性配位萃取机理,对钯的萃取率接近100%,而对铂的萃取率极低;在高酸度时,BSO萃取钯、铂的机理都是离子缔合萃取,且对钯、铂的萃取率均已接近100%。利用BSO在低酸度下萃取钯、铂可以实现钯、铂的有效分离。氨水为钯的高效反萃剂,蒸馏水为铂的高效、经济反萃剂。     

丁基苯并噻唑亚砜与MSO协同萃取钯的研究

用丁基苯并噻唑亚砜（用M表示）、MSO作萃取剂,在盐酸介质中萃取钯.结果表明：用煤油作稀释剂,M与MSO组成的体系对钯有较好的协萃能力.本文考察了协萃剂浓度、水相中盐酸浓度、萃取时间、相比对钯萃取率的影响,测定了钯的饱和容量.本文还考察了氨水、KSCN反萃钯的性能.     

用二(2-乙基己基)二硫代磷酸烷基胺从氯化物溶液中萃取钯

V.V.Belova与 A.I.Khokin用四辛基铵、三辛基铵和二辛基铵的二 ( 2 -乙基己基 )二硫代磷酸盐从酸度范围较宽的氯化物溶液中萃取钯时发现 ,这些体系具有协同效应。以 H2 Pd Cl4与6 mol/ L 盐酸溶液混合配制成初始钯溶液 ,试验前加入浓盐酸 ,并在水浴中蒸发 ,将钯和盐酸调整到所需浓度。在 c( Li Cl) c( HCl) =3mol/ L条件下 ,通过添加 Li Cl使水溶液中氯离子浓度和离子强度保持不变。所用萃取剂有氯化烷基铵 ( R4NCl)、二 ( 2 -乙基己基 )二硫代磷酸( HA)、二 ( 2 -乙基己基 )二硫代磷酸四辛基铵 ( R4NA)、二 ( 2 -乙基己基 )二…