尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸正丙酯反应

以2,4-二氨基甲苯（TDA）、尿素和正丙醇（PrOH）为原料,非催化合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸正丙酯（TDC-P）,考察了反应条件对该合成反应的影响,并基于反应产物的液相色谱 质谱分析结果,推测了可能的反应路径。结果表明,该反应适宜的反应条件为n(TDA)/n(Urea)＝1/3、n(TDA)/n(PrOH)＝1/84、反应温度170℃、反应压力0.6 MPa、反应时间4 h。此时,TDA转化率95.3%,TDC-P产率66.1%、选择性69.4%。合成TDC-P可能的反应路径有3条,（1）经过氨基甲酸正丙酯和3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸正丙酯或2-甲基-5-氨基苯氨基甲酸正丙酯生成TDC-P的反应路径;（2）以2,4-甲苯二脲为中间产物的反应路径;（3）以3-脲基-4-甲基苯氨基甲酸正丙酯或2-甲基-5-脲基苯氨基甲酸正丙酯为中间产物的反应路径。     

尿素法合成甲苯二氨基甲酸苯酯过程中间体的制备、表征和定量分析

尿素与2,4-甲苯二胺以及苯酚反应合成甲苯二氨基甲酸苯酯为一复合反应体系。制备了其较好反应路径的中间产物氨基甲酸苯酯及甲苯-2-氨基-4-氨基甲酸苯酯,借助熔点测定、红外表征、元素分析以及核磁共振等手段对中间产物进行了表征;建立了高效液相色谱分析方法,液相色谱分析条件为:流动相甲醇-水(体积比1∶1),流速0.4mL/min,紫外光检测波长254nm。在一定的质量浓度范围内,氨基甲酸苯酯及甲苯-2-氨基-4-氨基甲酸苯酯的线性相关系数均大于0.999,相对标准偏差均小于1.0%。     

耐温抗盐两性离子磺酸盐聚合物CPS-2000的合成

采用氧化还原引发体系,合成了共聚物CPS-2000;同时探讨了引发剂用量、丙烯酰胺(AM)用量、2-丙烯酰氧基-2-甲基丙磺酸(MAOPS)单体用量、阳离子单体用量以及聚合物的相对分子质量对共聚物钻井液性能的影响;用红外光谱和热分析研究了共聚物的结构和热稳定性。     

异氰酸酯功能单体的封闭与解封闭

用己内酰胺作封闭剂,研究了(3-异氰酸酯基-4-甲基)苯氨基甲酸-2-丙烯酯(TAI)功能单体的封闭和解封闭。用化学滴定法和傅里叶变换红外光谱表征封闭反应前后异氰酸酯基的变化情况,采用热失重分析确定封闭产物的解封闭温度。结果表明,封闭的最佳条件为:反应温度80℃,n(封闭剂):n(单体)=1.1:1,反应时间4～5 h,封闭率可达97%。解封闭反应起始温度为160℃,异氰酸酯解封闭速率最快时所对应的温度为200℃。     

基于TMC路径尿素法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯的热力学计算和路径考察

以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和甲醇(MeOH)为原料,合成了甲苯-2,4-二氨基甲酸甲酯(TDC)。在对以3-氨基-4-甲基苯氨基甲酸甲酯(TMC)为中间产物的反应路径进行热力学分析的基础上,考察了催化剂及反应条件对基于TMC合成TDC反应的影响,筛选出活性较高的碱式碳酸铜催化剂,确定了适宜的反应条件。结果表明,由TDA、尿素和甲醇经TMC合成TDC的反应在热力学上可行。在TDA与碱式碳酸铜、尿素和甲醇的摩尔比为1∶0.07∶5∶80,反应温度463.15K,反应压力3.0 MPa,反应时间6h条件下,TDA的转化率为97.3%,TDC的收率和选择性分别为48.0%和49.3%。     

共聚有机强阳离子絮凝剂的开发及应用

采用反相乳液聚合技术,以丙烯酰胺(AM)和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 (AQ)为单体,环己烷为油相介质,AIBN-BPO为引发剂,OP-TX-10为乳化剂,在单体质量分数为 35%,引发剂质量分数为9×10-4下,成功合成出性能理想的反乳共聚季铵盐类阳离子絮凝剂AQ-AM。考察了聚合温度和乳化剂用量对聚合物黏度的影响,结果表明:最佳聚合温度为 25±0. 5℃,最佳乳化剂质量分数为 5. 0%。并用AQ-AM对煤泥水和印染废水进行了处理应用,效果显著。     

丙烯酸-2-羟-3-氯丙酯合成的研究

采用新型催化剂活性铬 ( )络合物和叔胺作为共催化剂 ,催化丙烯酸 ( AA)和环氧氯丙烷 ( ECH)的开环酯化反应 ,合成丙烯酸 2羟 3氯丙酯。研究了反应温度和时间、催化剂种类与用量对合成的影响 ,得到了合成丙烯酸 2羟 3氯丙酯的最佳合成条件。即将 1 0 0份的 AA(含 0 .0 2 %的氢醌 )、1 0 5份的 ECH,和分别占反应物总重量 0 .2 9%和 0 .2 5%的环烷酸铬 ( )和 N,N二甲基苯胺混合 ,在 90℃反应 3 h,然后减压蒸馏除去过量的 ECH,在 3 99.8Pa下收集 95～ 98℃的馏分 ,即得标题物 ,收率 98%。用 IR表征了其结构。     

酰胺水解法合成硫代磷酸三(4-氨基苯)酯

实验以对乙酰氨基酚和三氯硫磷为原料,经酯化反应合成硫代磷酸三(4-乙酰氨基苯)酯(TPTAA),讨论了反应介质、缚酸剂种类、对乙酰氨基酚与三氯硫磷的物质的量的配比、缚酸剂用量与组成等因素对TPTAA产率的影响,结果表明:在n(对乙酰氨基酚):n(三乙胺+吡啶):n(三氯硫磷)=3.10:3.80:1、n(三乙胺):n(吡啶)=1:0.02、反应温度35℃、反应时间4h条件下,TPTAA的收率可达到88.04%;再将TPTAA在酸性条件下水解得到硫代磷酸三(4-氨基苯)酯(TPTA),探讨了HCl和CH_3OH用量对产物产率的影响,得到:当n(CH_3OH):n(HCl):n(TPTAA)=2.9:6.0:1,反应温度85℃,反应时间3h时,TPTA的收率95.62%。     

耐温抗盐钻井液处理剂SlOP的合成研究

以丙烯酰胺(AM)、丙烯酸(AA)、丙烯酰氧丁基磺酸(AOBS)和一种无机物为原料，采用氧化-还原引发体系合成了一种耐温抗盐钻井液处理剂SIOP，确定了处理剂SIOP合成的最佳配方：丙烯酰氧丁基磺酸30g，丙烯酰胺摩尔分数(以有机单体总摩尔数计)70％，引发剂用量(质量分数，下同)0．3％，有机单体总用量62％，无机物用量38％。     

合成2-乙基蒽醌的新工艺

报道了以2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BE酸)为原料,利用H-Beta沸石分子筛为催化剂合成2-乙基蒽醌的新工艺.其中,BE酸的转化率可达98.0%,目的产物2-乙基蒽醌的选择性可达96.3%.对新工艺流程进行了考察,结果表明,利用改性的H-Beta沸石分子筛催化剂代替传统的发烟H2SO4催化剂合成2-乙基蒽醌的新工艺,具有很好的应用前景.     

复合改性对沥青性质的影响

讨论了改性剂单独改性及复合改性沥青的试验结果，结果表明复合改性确对高低温性能均有兼顾，并分析了优缺点，评价了应用的可能性。     

环氧沥青混凝土的蠕变特性

车辙是沥青路面的主要病害。环氧沥青混凝土蠕变试验表明，它的蠕变应变非常小，具有良好的抗永久变形能力，用于铺筑路面无产生车辙之虞，尤其适用于城市道路交叉口、公共汽车站等场所。     

酮醛树脂的合成及应用

酮醛树脂是一类重要的低聚物。本文介绍了酮醛树脂的合成方法及结构；综述了影响酮醛树脂性能的主要因素，介绍了酮醛树脂在作为涂料、胶粘剂及水泥等的改性剂方面的应用，指出在我国开发酮醛树脂大有可为。     

现场拌和法丁苯胶乳改性沥青混合料橡胶均匀度考察试验

用红外光谱仪对胜利炼油厂开发的现场拌和法丁苯胶乳改性沥青混合料胶含量分布进行了测定，结果表明，胶乳在拌和法机经较短的时间拌合（１０ｓ左右）可比较均匀地分布在混合料中，其精度能够满足实际应用的需求。     

丁苯橡胶改性沥青的机理分析

用ＤＳＣ、ＧＰＣ方法对丁苯橡改性沥青进行了微观分析，初步探讨了改性机理。     

SBR胶乳改性沥青机理的研究

选取了国内外十一种沥青为基础沥青，将SBR胶乳按不同的比例加入其中制备成改性沥青。观察微观结构，拍摄微观照片，以SBR在沥青中的相态结构作为评价沥青与SBR之间相容性的依据，并通过测定各种性能研究了沥青与SBR的相容性，沥青对SBR的敏感性和改性效果之间的关系。     

橡胶类改性沥青的低温粘度特性

改性沥青是一种典型的流变性材料，在荷载作用下会产生流动。本研究采用力学模式比较清晰的滑板低温测粘试验方法测定了改性沥青的低温粘度，并采用实测的低温渗度以及由此得到的感温性来说明改性沥青的低温性能，结果更接近实际情况。     

聚乙烯改性沥青NOVOPHALT在机场道面上的应用及探讨

某军民两用机场引进奥地利ＮＯＶＯＰＨＡＬＴ铺筑技术对茂名７０号沥青进行改性．用以加盖该机场道面，该工程分底、中、面三层铺筑．总厚度为１８ｃｍ．三层累计作业总面积为３４３０００ｍ２．沥青砼总量为４６５８２ｔ。铺筑后的道面经过一年多的使用．目前没有发现轮辙、拥包、松散、裂纹现象．     

几种改性沥青试验研究及结果讨论

用两种改性剂对两种沥青进行了改性。从物理性能指标、混合料试验结果对改性效果进行了评价分析，并对其中的问题进行了讨论。     

聚合物改性沥青性能的评价

采用北京市燕山牌ＳＢＳ、ＰＥ改性剂以及不同掺量与两种基质沥青１２种改性沥青,在室内大量试验基础上,按照我国改性沥青标准,对改性沥青高、低温性能进行综合评价,为北京市实体工程应用做好技术准备。