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MgAPO-5分子筛的合成与表征 总被引:1,自引:1,他引:0
以三乙胺为模板剂,采用静态水热法合成了具有AFI结构类型的系列镁铝磷酸盐(MgAPO-5)分子筛,其中活性胶液中各组分的组成为n(MgO):n(Al2O3):n(P2O5):n(模板剂):n(H2O)=x:y:1.5:2:240(x+y=1);并对合成的MgAPO-5分子筛进行了表征。研究结果表明,当n(MgO):n(Al2O3)小于等于0.40:0.60时,合成的MgAPO-5分子筛具有与AlPO4-5分子筛相同的晶体结构;MgAPO-5分子筛的比表面积和孔体积随Mg含量的增加而增大;MgAPO-5分子筛中的Mg为骨架阳离子元素;元素分析结果进一步显示Mg取代了Al;MgAPO-5骨架中的Al和P的配位环境为AlO4,AlO6,PO4,杂原子Mg的引入并未改变分子筛骨架阳离子元素Al和P的配位环境和结构类型;MgAPO-5分子筛具有规整的六方棱柱晶体外形。 相似文献
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采用微波法合成了含磷MCM-41分子筛。运用XRD、SEM、NH3-TPD、BET、NMR手段对合成的分子筛进行表征。结果表明,该分子筛主要有弱酸和中强酸中心,无强酸中心,酸量为0.349 ~0.553 mmol/g;磷原子已经成功进入了分子筛的骨架结构。分别选用1,3,5-三异丙基苯和正十四烷作为反应物,使用自动微反装置,对分子筛进行催化活性的评价。结果表明,采用含磷MCM-41分子筛为催化剂,1,3,5-三异丙基苯的转化率为87.1%,正十四烷的转化率为56.2%,均高于MCM-41分子筛为催化剂时的转化率。 相似文献
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《石油化工》2015,44(3):308
以碱液处理的ZSM-5分子筛反应液为硅铝源、十六烷基三甲基溴化铵为介孔模板剂,通过微波法快速合成了具有微-介孔结构的ZSM-5/MCM-41复合分子筛。考察了反应时间、反应温度和体系p H对合成产物的影响,优化了合成条件,并利用XRD、SEM、TEM、N2吸附-脱附等手段对合成产物进行了表征。实验结果表明,反应温度为120℃时,在0.5 mol/L的Na OH溶液中,利用微波消解ZSM-5分子筛原粉30 min后,调节体系p H为10.5,继续晶化30 min,可得到ZSM-5/MCM-41复合分子筛。相比于传统水热法,微波法的合成效率提高了20倍以上。所得ZSM-5/MCM-41复合分子筛中既保留了ZSM-5分子筛的微孔结构,也形成了典型的MCM-41分子筛的介孔结构,且所得ZSM-5/MCM-41复合分子筛的孔体积、比表面积较ZSM-5分子筛提高了近3倍。 相似文献
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Co/ZSM-5分子筛的表征及其催化合成烷基吡啶的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
Co/ZSM-5分子筛催化剂是一种具有较强催化活性的醛氨缩合催化剂,其主要特点是反应条件温和,择形选择性高,副产物少,醛氨缩合反应是制备烷基吡啶最具代表性的反应路线之一。本研究用SEM,XRD,IR和BET等技术考察了Co/ZSM-5分子筛的物理化学特性,并将Co/ZSM-5分子筛用于醛氨缩合合成烷基吡啶的反应,研究表明,浸渍液的钴含量(质量分数)为0.5%-1.0%,对ZSM-5可起到很好的改性作用;钴含量为0.4%-0.6%,烷基吡啶的选择性最佳;浸渍次数1-3次最好。通过浸渍法使得Co^2 进入ZSM-5分子筛骨架中,对醛氨缩合反应有较高的催化活性和选择性,采用Co/ZSM-5分子筛,烷基吡啶的收率可以达80%以上。 相似文献
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Pd/MCM-41催化剂的表征及选择性催化加氢反应研究 总被引:3,自引:0,他引:3
采用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、N2吸附-脱附等温线、氨的程序升温脱附(NH3-TPD)、差热分析(DTA)和红外光谱(IR)等手段表征了实验室制备的Pd/MCM-41催化剂,并以裂解汽油加氢反应为探针反应研究了负载型催化剂的加氢性能。研究结果表明,该催化剂具有较少的强酸中心和较高的热稳定性。在氢油比200:1、体积空速4h^-1、压力2.0MPa、反应温度35~70℃的反应条件下,裂解汽油一段加氢过程中显示出较高的活性和较低的胶质生成几率。 相似文献
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在MCM-22分子筛的合成中,通过调节水热晶化参数、改变硅源及搅拌条件,得到了具有片状、饼状、球形且晶粒尺寸不同的MCM-22分子筛,采用XRD、SEM和氮气物理吸附对样品进行表征,并考察了其在连续固定床苯与乙烯液相烷基化反应及在1,3,5-三异丙苯裂解反应中的催化性能。结果表明,MCM-22分子筛的形貌对其催化性能影响显著,晶粒尺寸越大、聚集程度越高,其在苯烷基化反应和1,3,5-三异丙苯裂解反应中的催化性能越差。 相似文献
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分别采用Na_2CO_3,Na_2CO_3/十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)混合碱对HZSM-5分子筛进行改性处理,利用X射线衍射仪(XRD)、BET法、扫描电子显微镜(SEM)、N2等温吸附脱附、氨程序升温脱附(NH3-TPD)等分析手段对碱处理前后的分子筛进行了表征,并考察了碱处理前后HZSM-5分子筛催化噻吩烷基化的性能。结果表明:采用Na_2CO_3/CTAB混合碱处理商业HZSM-5分子筛[n(Si O2)/n(Al2O3)为50],在Na_2CO_3溶液浓度为4 mol/L,c(CTAB)/c(Na_2CO_3)为0.050的最优条件下,分子筛的比表面积由改性前的318 m2/g增大到485 m2/g,催化噻吩烷基化反应的噻吩转化率、选择性则分别由改性前的35.47%,58.32%依次提高到93.57%,79.68%。 相似文献
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HZSM-5/Silicalite-1复合分子筛的甲苯甲醇烷基化反应的催化性能 总被引:1,自引:0,他引:1
采用水热合成法在商业HZSM-5分子筛表面生长了一层Silicalite-1纯硅分子筛层,在典型反应条件下评价了复合分子筛对甲苯甲醇烷基化反应的催化性能。考察了水热合成原料配比、晶化时间对催化活性的影响,在HZSM-5(n(SiO2)/n(Al2O3)=80)与Silicalite-1合成液固液配比为1:30g/mL,晶化温度为100℃,晶化时间为18h条件下合成的复合分子筛催化剂的对二甲苯选择性为56.66%。在HZSM-5外表面适当生长纯硅Silicalite-1分子筛,提高了对二甲苯产物选择性。 相似文献
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MCM—41分子筛的合成及应用 总被引:2,自引:0,他引:2
王劲松 《石油与天然气化工》2002,31(1):23-25
主要介绍了MCM-41分子筛的合成、结构、性能及在烷基化、催化裂化、重油加氢等石油化工过程和酸催化领域的应用现状。 相似文献
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含锡MCM—41型分子筛的合成与表征 总被引:3,自引:0,他引:3
采用水热晶化法首次合成出具有MCM-41型结构的中孔杂原子SnMCM-41分子筛,XRD、骨架IR,紫外漫反射,固体魔角核磁等测试结果表明,锡原子处于分子筛骨架上。苯酚羟基化反应显示,SnMCM-41具有一定的选择催化氧化性能。 相似文献
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以ZSM-5为硅源、NaOH为碱源、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂,采用水热合成法制备ZSM-5/MCM-41复合分子筛,并浸渍负载金属Ni,制得金属-酸中心双功能催化剂;利用X射线衍射光谱、N2吸附-脱附、氨程序升温脱附和透射电镜等表征手段,考察碱溶条件及Ni负载量对催化剂结构和性能的影响;进而考察催化剂对正庚烷异构化反应的催化性能。结果表明:制备ZSM-5/MCM-41复合分子筛的最佳碱溶条件为NaOH浓度1.5 mol/L、碱溶温度为40℃、碱溶时间30 min;得到的复合分子筛的酸性适宜且具有典型的微孔/介孔复合结构;负载Ni后,金属Ni均匀地分散在复合分子筛表面;使用2%Ni/(ZSM-5/MCM-41)催化正庚烷异构化反应,在反应温度290℃下,正庚烷的转化率达65.44%,异庚烷的选择性达70.59%。 相似文献
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通过化学键连法将两种Ti-复合物固载在MCM-48的孔道中,采用XRD、FT-IR对其结构进行了表征,同时以烯丙醇环氧化为探针反应考察了其催化性能.结果表明,键连Ti-复合物后,MCM-48骨架Si-O四面体发生畸变,但未引起骨架破坏;烯丙醇环氧化反应进一步显示其具有一定的催化活性,且活性中心较稳定. 相似文献
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采用原位还原方法制备了以MCM-41作载体的磷化镍催化剂,并以喹啉作模型化合物考察了其加氢脱氮(HDN)反应性能。结果表明,由MCM-41担载制备的磷化镍催化剂的HDN活性远高于传统的硫化态Ni-W催化剂,最佳Ni/P摩尔比为1.0~1.25。从反应中间体和产物分析结果可以看出,磷化镍催化剂表现出很高的加氢活性,这可能是磷化镍催化剂具有较高脱氮活性的主要原因。当NiO和P2O5总担载量低于40%时,催化剂活性随着NiO和P2O5总担载量的增加而增加,其最佳担载量为30%。XRD结果表明,Ni2P与Ni12P5同为HDN活性相,但Ni2P活性更高。 相似文献
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为了解决粉体介孔分子筛MCM-41在实际应用中的分离回收问题,将介孔分子筛材料与磁性纳米粒子相结合制备介孔磁性材料成为研究的热点.笔者在采用水热法制备MCM-41分子筛的过程中,加入磁性纳米NiFe2O4,粒子,合成了NiFe2O4含量不同的磁性MCM-41分子筛.并对制备的磁性MCM-41进行了XRD、TEM、N2吸附脱附、磁滞回线等分析.合成的磁性MCM-41材料在室温下显示良好的超顺磁特性,且其磁化率随NiFe2O4含量的增加而增大. 相似文献
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目前丙烯市场供不应求,加上制备丙烯是以石油为原料,石油紧缺和价格大幅度上涨使得以煤为原料的甲醇制丙烯(MTP)研究变得格外重要.MCM-22分子筛具有独特的结构特征,与通用的SAPO-34(MTO)和HZSM-5(MTP)分子筛不同,在MTP反应中丙烯选择性初始时为零,随着反应时间的增加,积炭逐渐增加,覆盖了部分酸性中心,同时对孔道有一定的修饰作用,因而使得丙烯选择性逐渐增加,并且在反应6 h后达到稳定值23%.通过负载P可以有效调变HMCM-22分子筛的酸性,使其丙烯选择性明显提高,负载2.5%P的HMCM-22在反应初始阶段丙烯选择性可以达到22%,并且随反应时间的延长逐渐升高,在反应4 h后其丙烯选择性可以稳定在34%以上.同时,P的负载还可以有效抑制反应中积炭的生成. 相似文献
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NiMoNx/MCM-41催化剂的制备及其加氢脱硫性能 总被引:1,自引:0,他引:1
以MCM-41分子筛为载体,硝酸镍、钼酸铵为前体活性相组元,通过浸渍和程序升温氨还原制备了负载型氮化镍钼双金属催化剂(NiMoNx/MCM-41);对该催化剂进行了XRD、BET、XPS和TEM表征。结果表明,NiMoNx/MCM-41催化剂上的Mo存在着多种价态,Ni、Mo、N 3种元素以Ni3Mo3N和γ-Mo2N的形式存在;负载后MCM-41的比表面积和孔体积有所减小。在微型加氢反应装置上,以噻吩加氢脱硫为探针反应,考察了NiMoNx/MCM-41催化剂的加氢脱硫性能。结果表明,Ni含量(以NiO质量分数计)6%、Mo含量(以MoO3质量分数计)10%的催化剂的加氢脱硫活性最高。提高反应温度或反应压力、降低空速都有利于提高噻吩转化率,虽然NiMoNx/MCM-41催化剂在高硫含量(ωs=5.4%)时有部分γ-Mo2N转变成MoS2,但噻吩转化率保持稳定。 相似文献