燃烧法制备纳米铁酸镉和铁酸铜及表征

以Fe（NO3）3·9H2O、Cu（NO3）2·3H2O和Cd（NO3）2·4H2O为原料,以柠檬酸为还原剂,采用燃烧法制备了CuFe2O4和CdFe2O4纳米粉体,用X-射线粉末衍射仪（XRD）、红外光谱（IR）和振动样品磁强计（VSM）等手段对样品进行了表征,结果表明样品为立方晶系铁酸铜纳米粉体和立方晶系铁酸镉纳米粉体,其平均粒径约为22nm和18nm,并具有超顺磁性。     

磁性固体超强酸SO_4~(2-)/ZnO/ZrO_2/Fe_3O_4的制备研究

用化学共沉淀法制备了一系列SO42-ZnO/ZrO2/Fe3O4磁性固体超强酸,利用XRD、TG-DSC、VSM、SEM、TEM及HRTEM等手段对样品结构进行表征.结果表明:引入一定量的Fe3O4和ZnO,有利于四方品相t-ZrO2结构的稳定;Fe3O4超细粒子的引入,使固体超强酸具备了超顺磁性;HRTEM显示ZrO2晶体生长趋向于m-ZrO2的[101]方向,其[101]晶面间距为d(101)=0.29 am,与XRD衍射结果一致.Hammett指示剂测得样品SZZ-1-25-600酸强度最强为H0-13.8,酸性大于浓H2SO4(H0=-11.93).     

球形核壳结构磁性碳基固体酸的制备及应用

依次经水热法合成磁性Fe3O4、葡萄糖水热碳化和对甲苯磺酸焙烧磺化,制得球形核壳结构磁性碳基固体酸催化剂Fe3O4@C-SO3H,采用FTIR、XRD、VSM和TEM对其进行表征并测定酸密度。该催化剂用于催化油酸和甲醇的酯化反应,可实现与反应体系的快速分离。Fe3O4@C-SO3H用量为油酸质量的1.59%,醇酸摩尔比6∶1,反应7 h,油酸的酯化率可达80.8%。     

球形核壳结构磁性碳基固体酸的制备及应用

依次经水热法合成磁性Fe3O4、葡萄糖水热碳化和对甲苯磺酸焙烧磺化,制得球形核壳结构磁性碳基固体酸催化剂Fe3O4@C-SO3H,采用FTIR、XRD、VSM和TEM对其进行表征并测定酸密度。该催化剂用于催化油酸和甲醇的酯化反应,可实现与反应体系的快速分离。Fe3O4@C-SO3H用量为油酸质量的1.59%,醇酸摩尔比6∶1,反应7 h,油酸的酯化率可达80.8%。     

硝酸盐对电泳沉积钛基石墨烯冷阴极场发射性能的影响

采用电泳沉积的方法在金属钛片衬底上制备石墨烯冷阴极。研究了Mg(NO3)2·6H2O、Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O对石墨烯冷阴极表面形貌、成分以及场发射性能的影响。用原子力显微镜(AFM)对自制氧化石墨烯的尺寸和厚度进行了表征,用扫描电镜(SEM)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析了石墨烯冷阴极表面的结构和组成。场发射测试结果表明:不同的硝酸盐对电泳制备的石墨烯冷阴极的场发射性能产生了影响。采用Mg(NO3)2·6H2O时,所得的石墨烯冷阴极场发射性能最好,开启场为3.3 V/μm,阈值场为6.3 V/μm。     

磁性SO42-/ZrO2/Fe3O4/凹凸棒石固体酸催化剂的制备及催化性能

以凹凸棒石（palygorskite,PAL）黏土为载体,采用共沉淀法制备了SO24-/ZrO2/Fe3O4/PAL固体酸催化剂。利用X射线衍射、透射电子显微镜、能谱和超导量子干涉仪对催化剂进行了表征,并用于催化乙酸正丁酯的反应,考察了Fe3O4、ZrO2含量和煅烧温度对催化剂活性的影响。结果表明：SO24-/ZrO2/Fe3O4/PAL固体酸催化剂具有较高的催化活性和较强的磁性能,磁性材料的引入提高了催化剂活性,对乙酸正丁酯的合成反应活性高达89.26%,使用4次后其酯化率还能达到74.53%。     

Fe3O4-A12O3磁性固体酸催化乳酸丁酯的合成研究

将磁性基质Fe3O4与Al2O3进行结合制备了Fe3O4-Al2O3磁性固体酸,将其作为乳酸丁酯合成的催化剂,对于乳酸丁酯合成工艺条件进行了研究,结果表明适宜的制备条件为:焙烧温度为550℃,n(Al2O3):n(Fe3O4)=4,焙烧时间为4h,酯化反应时间为3h,醇酸比为3,催化剂的用量为0.20g.该固体酸有良好的回收和重复使用性能,红外分析表明在固体酸中Fe3O4与Al2O3发生了紧密地结合,产物为乳酸丁酯,比表面积测试表明磁性固体酸中的Fe3O4抑制.Al2O3晶粒的增长,使A12 O3粒度变小.     

复合固体超强酸SO2-4-/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化合成苯乙酮1,3-丙二醇缩酮

通过沉淀、老化、过滤、洗涤、干燥、浸渍和焙烧等过程,由Fe(NO3)3·9H2O、Al(NO3)3·9H2O和ZrOCl2·8H2O制备SO2-4/Fe2O3/ZnO/ZrO2催化剂,研究酮与醇物质的量比、反应时间、带水剂用量和催化剂用量等因素对产品收率的影响.结果表明,SO2-4/Fe2O3/ZnO/ZrO2是合成苯...     

CoFe2O4纳米颗粒的溶液合成及磁性能

以Co(NO3)2.6H2O和Fe(NO3)3.9H2O为原料,采用直接溶液合成法制备CoFe2O4纳米粉体。分析了纳米粉体的物相结构、微观形貌及合成机理,研究了热处理温度对粉体磁性能的影响。结果表明:所得CoFe2O4粉体为立方尖晶石铁氧体,颗粒细小、分散均匀,平均粒径约为5nm。500℃以下热处理的粉体表现出良好的超顺磁性;500℃以后,随热处理温度上升,颗粒尺寸变大,粉体的比饱和磁化强度Ms、比剩余磁化强度Mr和矫顽力Hc均增大。室温下CoFe2O4粉体的Ms为3.4A.m2/kg。当热处理温度为900℃时,Ms增大到59.5A.m2/kg,Hc增大到97.0kA/m。     

一维链状Zn（Ⅱ）和Mn（Ⅱ）配合物的合成、结构及热稳定性分析

用常温扩散法,在甲醇/水溶液中,以四溴代对苯二甲酸、邻菲罗啉和金属盐Zn （NO3）2·6H2 O/MnCl2·4H2O构筑了2个配合物：{[Zn （TBTA） （phen）2] （H2O） （CH3OH）｝n（1）和{[Mn（H2 TBTA） （phen）2]（H2O）-（CH3OH）}n（2）（H2TBTA=四溴代对苯二甲酸,phen=邻菲罗啉）,并对其进行了X-射线单晶衍射测定、元素分析、红外分析和热稳定性分析.结果表明,1和2均为一维链状配合物.分子内存在的氢键和π-π相互作用加强了配合物的稳定性.     

复合固体超强酸SO4^（2-）／Fe2O3／A12O3／ZnO的制备及其催化性能的研究

利用共沉淀法由Fe（NO3）3、Al（NO3）3、Zn（Ac）2和H2SO4制备了SO4^（2-）／Fe2O3／Al2O3／ZnO催化剂,并用于催化合成苯甲醛丙二醇缩醛,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n（苯甲醛）：n（丙二醇）=1：1．2,催化剂用量为反应物总质量的1％,反应时间50min的最佳条件下,苯甲醛丙二醇缩醛的收率可达97．6％。     

复合固体超强酸SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO/ZrO2催化剂的制备及其催化性能

沉淀法由Fe（NO3）3、Al（NO3）3、Zn（Ac）2、ZrOCl2和H2 SO4制备SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO/ZrO2催化剂,用于催化合成苯乙酮乙二醇缩酮,研究了醇酮摩尔比、反应时间、带水剂用量、催化剂用量等对产品收率的影响.结果表明,在n（苯乙酮）∶n（乙二醇）=1∶1.2,苯乙酮物质的量为0.2 mol,催化剂的量是反应物料总质量的1.5％,带水剂甲苯20 mL,100～120℃回流反应60 min的条件下,苯乙酮乙二醇缩酮的收率达98.8％.     

SO4^2-/TiO2-La2O3固体超强酸催化合成乳酸乙酯

采用TiCl4和La（NO3）3·6H2O共沉淀法制备固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3催化剂。制备条件为nTi/nLa比为8：1,-15℃陈化24h,120℃干燥12h,浸渍液硫酸浓度为0．5mol·L^-1,浸渍4h,120℃干燥1h,400℃焙烧4h的催化剂对乳酸与乙醇的酯化反应有较高的活性。将此催化剂用于乳酸和乙醇合成乳酸乙酯的酯化反应,考察了催化剂用量、乙醇和乳酸的物质的量的比、反应时间、带水剂环己烷的用量对酯化反应的影响。实验结果表明,醇酸物质的量的为2．0：1,催化剂用量为所用乳酸质量的1．4％,环己烷为乙醇体积的78％,反应时间4h条件下酯化产率达82％。催化剂易回收,使用寿命长的优点。     

纳米固体超强酸SO4^2-／CoFe2O4催化合成棕榈酸异辛酯的研究

利用硝酸铁和硝酸钴为原料制备了纳米固体超强酸SO4^2-／CoFe2O4催化剂。透射电镜（TEM）测量结果表明,自制催化剂颗粒粒径在20～50nm。实验探讨了硫酸铵浸渍浓度、催化剂焙烧温度、焙烧时间对催化剂催化活性的影响;并以纳米固体超强酸SO4^2-／CoFe2O4为催化剂,研究了棕榈酸与异辛醇合成棕榈酸异辛酯过程中影响酯化率的主要因素。实验确定的最优合成条件是：醇酸物质的量比2．0：1,催化剂质量分数（占反应物总质量的分数）0．50％,反应时间3．0h,并添加了带水剂,在此条件下反应的酯化率可达97．4％。     

复合固体超强酸SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO的制备及其催化性能的研究

利用共沉淀法由Fe(NO3)3、Al(NO3)3、Zn(Ac)2和H2SO4制备了SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO催化剂,并用于催化合成苯甲醛丙二醇缩醛,研究了醛醇摩尔比、催化剂用量、反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n(苯甲醛)∶n(丙二醇)=1∶1.2,催化剂用量为反应物总质量的1%,反应时间50 min的最佳条件下,苯甲醛丙二醇缩醛的收率可达97.6%。     

圆片状磷酸铁的制备及热分解动力学研究

以Fe（NO3）3.9H2O和Na2HPO4.12H2O为原料,采用均相沉淀法制备了方形片状磷酸铁（FePO4.2H2O）粉体。用XRD、SEM、TG-DTA进行了表征,并进行了磷酸铁粉体的脱水热分解动力学研究,分别采用非线性等转化率法和Coats-Redfern方程对热重分析数据进行了处理和拟合,确定了磷酸铁的脱水产物为FePO4,脱水分解反应符合Avrami-Erofeev方程,为成核和生长（n=1）的A1机理。表观活化能Ea为87.78kJ.mol-1,指前因子lnA为12.14s-1。     

La~（3＋）/Fe~（3＋）共同掺杂BaTiO_3陶瓷显微结构和介电性能研究

以钛酸四丁酯、乙酸钡和乙醇为原料,分别以Fe（N O 3）3.9H 2O和La（N O 3）3.6H 2O为Fe3＋和La3＋源。按照化学配比式（Ba1-3xLa2x）（Ti1-3xFe4x）O 3（x=0.0025、0.005、0.0075、0.01）的要求设计试样组成。采用溶胶-凝胶法制备了Fe3＋/La3＋共同掺杂BaTiO 3粉体。分析讨论了工艺参数（pH、温度）对掺杂La3＋/Fe3＋BaTiO 3溶胶凝胶体系的影响。在1250～1300℃烧结（Ba1-3xLa2x）（Ti1-3xFe4x）O 3陶瓷,发现随着掺杂量的增加,相应的烧结温度随之上升。用TEM、SEM、X R D等手段对微观结构和组成进行了分析。组成为（Ba0.9925La0.005）（Ti0.9925Fe0.01）O 3时,在1260～1280℃烧结2h下,可以使得致密度较高;颗粒粒径在1μm左右,在0～80℃温度范围内1,kH z测试频率下可以获得介电系数为2800,电容变化率△C/C25℃为1%的BaTiO 3陶瓷。     

柠檬酸三丁酯的催化合成研究

探讨了以一水合硫酸氢钠+六水合氯化铁为复合催化剂,柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯的绿色合成工艺条件,着重考察各因素对柠檬酸转化率的影响。通过四因素三水平的正交试验优化,确定的最佳反应条件为:当柠檬酸用量控制为0.1mol时,醇酸物质的量比为4.0:1,复合催化剂(NaHSO_4·H_2O+FeCl_3·6H_2O)配料的摩尔比为n(NaHSO_4·H_2O):n(FeCl_3·6H_2O)=1.5:1,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为135～145℃,反应时间为2.0h,在此条件下柠檬酸的转化率可达98.8%以上。