超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时检测鸡肉中7种兽药残留

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时检测鸡肉中7种兽药残留的分析方法.方法 采用固相萃取提取方法,运用Waters液相...     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定油菜籽中13种硫代葡萄糖苷

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定油菜籽中13种硫代葡萄糖苷含量的分析方法。方法 菜籽样品经液氮冷冻后,立即使用微型粉碎机进行粉碎。将粉碎好的菜籽(1 g)置入盛有甲醇-水溶液(7:3, V:V)的离心管中,进行75℃水浴后,采用超声萃取5 min。以A相为0.1%甲酸水溶液, B相为甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负离子多反应监测模式测定,外标法定量。结果 样品中13种硫代葡萄糖苷在0.2～2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.996,检出限为0.01～1.16mg/kg,定量限为0.04～3.87mg/kg,加标回收率为72.5%～124.0%,相对标准偏差为2.31%～11.50%。结论 该方法操作简便,回收率和重复性良好,适合于油菜籽中硫代葡萄糖苷的准确定量定性分析。     

UPLC-MS/MS法测定茶叶中丙烯酰胺

采用超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）法测定绿茶、红茶和乌龙茶中丙烯酰胺含量。样品2.0 g经正己烷去脂和乙腈提取,MCX固相萃取柱净化,采用Waters BEH-C18色谱柱分离,以0.1%的甲酸水溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱条件采用电喷雾离子源（ESI）和多反应监测模式（MRM）,同位素内标法定量。结果表明,丙烯酰胺的质量浓度为5.0～160.0 μg/L时,线性关系良好,相关系数（R2）＞0.999,且精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为1.73%,定量限为1.5 μg/kg,加标回收率为88.0%～96.8%。说明该方法精密度及准确度良好,能满足茶叶中丙烯酰胺含量检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定藻类保健食品中节球藻毒素

本文建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(ultra-performance liquid chromatography-triple quadru-pole tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定藻类保健食品中节球藻毒素(nodularin,NOD)的方法.样品经甲醇-水(...     

新型固相萃取结合超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱分析乳品中8种兽药残留

针对不同形态的乳品基质中11种兽药残留(氯霉素类、地塞米松、林可霉素、替米考星、喹诺酮类和磺胺类),采用超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry,UPLC-MS...     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定固体山楂制品中的展青霉素

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测固体山楂制品中展青霉素的含量。方法样品经粉碎酶解后,用乙酸乙酯提取,阴离子交换柱净化浓缩,以乙腈和水作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负模式测定,同位素内标法定量。对前处理中复溶溶液、淋洗液、洗脱液进行优化,并对优化后的方法进行方法学的验证。结果展青霉素在5~100μg/L浓度范围内线性良好,相关系数大于0.999。在不同基质不同加标浓度下,回收率93.4%~102.2%,相对标准偏差小于3.5%。展青霉素在固体山楂片中的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。结论该方法准确可靠,灵敏度高,适用于固体山楂制品中展青霉素的测定。     

基于复合萃取技术-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定谷物及其制品中10种真菌毒素

目的 建立超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem with triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定谷物及其制品中的10种真菌毒素的检测方法。方法 以0.1%甲酸-80%乙腈水为提取溶剂,经过涡旋、振荡提取后,加入Supel QuE z-sep+作为净化剂进行初级净化,离心后的上清液过PRiME HLB固相萃取柱二次净化,经UPLC-MS/MS测定,质谱采用多反应监测模式定性,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 10种真菌毒素在谷物中的检出限为0.10～10.00μg/kg,定量限为0.35～20.00μg/kg。在玉米、花生、大米3种谷物基质中的回收率为73.2%～98.1%,相对标准偏差为1.3%～9.3%。结论 该方法的灵敏度满足国家标准对真菌毒素的限量要求,实验操作简便快速,成本较低,定性定量分析可靠,适合谷物中真菌毒素的多组分高通量快速分析测定。     

LC-MS/MS法测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂（FWA135、FWA184、FWA367、FWA368、FWA393）的方法。样品以三氯甲烷溶解提取,加入甲醇使基质沉淀,提取液氮吹浓缩,使用PHENOMENEX KINETEX C18色谱柱,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱分离,采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,以保留时间及离子对比较定性,外标法定量。结果表明,5种荧光增白剂在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,仪器检出限（S/N=3）为0.1~0.5 μg/L,方法定量限（S/N=10）为0.4~2.0 μg/kg,添加水平为2、8、200 μg/kg时,样品的回收率在86.4~98.4%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）小于3.9~8.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于发泡塑料餐具中5种荧光增白剂的测定。     

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法快速测定热带水果饮料中的胭脂虫红

目的 基于超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立测定热带水果饮料中胭脂虫红(以胭脂红酸计)的分析方法。方法 样品经盐酸超声提取、乙腈稀释、过膜净化,C₁₈色谱柱分离,以乙腈和0.3%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱分离,采用串联三重四极杆质谱法对胭脂红酸进行检测和定量分析。结果 在5～500 ng/mL质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.999以上,方法测定低限为50μg/kg,检出限为10μg/kg;火龙果、百香果、西瓜、莲雾、椰子饮料样品在低(1 mg/kg)、中(5 mg/kg)、高(25 mg/kg) 3个浓度加标回收率实验的回收率范围为82.20%～104.11%,相对标准偏差为1.47%～2.43%(n=6)。结论 该方法分析速度快、准确度高、重复性好,适用于多种热带水果饮料中胭脂虫红含量的检测。     

超高效液相色谱-质谱法测定母乳中12 种低聚糖

建立母乳中12种低聚糖超高液相色谱-串联三重四极杆质谱的定性及定量测定方法。母乳样品脱脂除蛋白后经液相分离,通过质谱检测,最优梯度洗脱条件为：流动相A为10mmol/L的甲酸铵溶液,流动相B为乙腈;流速0.3mL/min;柱温50℃;0～10min,95%～75%B;10～15min,75%B;15～20min,75%～65%B;20～21min,65%～10%B;21～24min,10%B;24～25min,10%～95%B;25～35min,95%B。12种低聚糖标准品标准曲线在设定质量浓度范围内线性良好（R2＞0.98）,加标回收率在80.00%～120.00%之间,重复性和仪器精密度（均用相对标准偏差表示）均小于10%。     

变温干燥处理对秋季绿茶品质的影响

目的 探究变温干燥处理对秋季绿茶品质的影响。方法 以茶树品种碧香早秋季一芽二叶为原料,在传统绿茶90℃烘二青、75℃烘至足干的干燥工艺基础上,提高烘二青温度至85～95℃2～4 min,烘三青温度至85～95℃2～3 min,从感官品质、呈味物质及香气物质3方面探讨变温干燥及其组合处理对绿茶品质的影响。结果 与传统绿茶干燥工艺相比, 90℃二青干燥17 min后升温至100℃干燥3 min、75℃三青10 min后,升温至95℃干燥3 min、最后回温至75℃烘至足干的变温干燥处理加工出的绿茶栗香高长、滋味醇厚且综合感官品质最佳,其茶多酚、咖啡碱、酯型儿茶素等苦涩滋味物质含量显著下降(P<0.05),醇类、酯类、杂环化合物等香气物质的相对含量分别增加了26.14%、38.95%、81.34%(P<0.05),其中苯甲醇、芳樟醇、水杨酸甲酯、2-正戊基呋喃等栗香特征性香气成分增幅较大,且新增加了植烯、金合欢醇、丁位癸内酯等甜香、花果香香气成分。结论 在秋季绿茶干燥过程中,烘二青、烘三青组合变温处理有利于提高秋季绿茶品质。     

不同白化期的‘黄山白茶’代谢物差异分析

‘茗冠’是从白鸡冠后代选育出的优良黄化茶树新品种,为探究‘茗冠’绿茶的香气滋味特征品质,本研究利用代谢组学技术对茗冠与福鼎大白制成的绿茶进行感官品质审评和代谢组学分析,以期寻找茗冠绿茶特征代谢组分。结果表明：茗冠绿茶香气呈嫩香,花香持久,滋味醇厚;福鼎大白绿茶香气呈清香,滋味较醇爽。茗冠绿茶中相对含量最高的香气组分为己酸叶醇酯,占香气成分总含量的6.57%。其它一些香气成分如香叶醇、己酸-3-己烯酯、脱氢芳樟醇、橙花叔醇、己酸-2-己烯酯、α-柏木烯、α-法呢烯、丁酸叶醇酯、月桂烯挥发性组分显著高于福鼎大白茶绿茶（P<0.05）。茗冠绿茶非挥发性组分整体与福鼎大白茶绿茶差别较大,其中,茗冠绿茶中的酯型儿茶素（表儿茶素没食子酸酯）、花青素、部分黄酮醇或黄酮糖苷类（槲皮素-3-O-（2-O-鼠李糖基）芸香糖苷、槲皮素-3-O-（6-对香豆酰）半乳糖苷等）、酚酸类等化合物含量总体高于福鼎大白绿茶,非酯型儿茶素（儿茶素、表儿茶素）在两种绿茶中无显著差异,部分黄酮醇或黄酮糖苷类物质（槲皮素3-O-新橘皮糖苷、芹菜素-6,8-二-C-葡萄糖苷等）、氨基酸类等化合物低于福鼎大白绿茶,本研究初步探讨了茗冠绿茶的香气滋味特征品质,为黄化新品种茗冠品质研究提供理论基础。     

古蔺牛皮茶主要生化成分分析及绿茶品质初探

根据植物学特征,将具代表性的四川古蔺牛皮茶茶树分为8种（Ⅰ^Ⅷ）类型,测试了其茶鲜叶中主要生化成分含量,并对所制烘青绿茶品质进行评审。结果表明,古蔺牛皮茶鲜叶中生化成分含量较丰富,游离氨基酸总量为1.73%±0.02%⁴.96%±0.11%,茶多酚含量为19.04%±0.42%³6.57%±0.57%,咖啡碱含量为3.28%±0.03%⁵.22%±0.04%,水浸出物含量为37.46%±0.09%⁴7.79%±0.37%,儿茶素总量为（104.73±4.44）^194.60±8.52mg/g。其中Ⅴ类的咖啡碱含量达5.22%±0.04%,为高咖啡碱材料,同时其茶多酚含量为36.57%±0.57%及EGCG含量为（82.80±1.05）mg,Ⅱ类游离氨基酸总量最高,为4.96%±0.11%为氨基酸含量较高的育种材料,可从中选育功能成分含量较高的茶树品种。结合主要生化成分含量、酚/氨值及儿茶素组分等可推论,Ⅴ类适制红茶,Ⅱ类类制绿茶品质最优。      

夏秋绿茶的品质特征及其提升技术研究进展

从色泽、香气、滋味等方面综述了夏秋绿茶的品质特征,提出了有利于夏秋绿茶品质提升的方法,分析了运用在茶叶初加工中的高新技术,认为这些高新技术可以运用在改善夏秋绿茶色香味的研究上。     

Effects of green tea extract on the quality of bread made from unfrozen and frozen dough processes

Two different green tea extracts (GTE‐A and ‐B) as a rich source of tea catechins were incorporated into a no‐time bread‐making process, where bread made from the unfrozen and frozen dough processes was compared by specific volume and texture profile. GTE‐A and ‐B both exhibited significant effects on bread volume and firmness, but to a different extent. GTE‐A with higher content of tea catechins (73%) at a level of 1.5 g kg^?1 flour was found to lead to a significant reduction in bread volume in unfrozen dough process and an increment in firmness during storage for 4 days at ambient temperature (22 °C). GTE‐B, with a lower content of catechins (60%), had relatively mild effects on the bread quality. Significantly negative effects were evident starting at a higher level of 5.0 g kg^?1 flour in unfrozen dough process. Frozen storage showed more predominant deteriorating effects than the GTEs over a period of 9 weeks frozen storage at ?20 °C. Copyright © 2006 Society of Chemical Industry     

溪头滴水香绿茶化学成分分析与品质评价

目的 分析溪头滴水香绿茶的化学成分并进行品质评价。方法 采用相关性分析和主成分分析,对溪头滴水香绿茶的感官指标和化学成分进行综合评价。结果 6份溪头滴水香绿茶的感官品质综合得分从高到低排序为：溪头>竹岭>汪满田=西坡>大北山>岱岭。不同产区的茶叶品质化学成分存在一定的差异,水浸出物含量为49.5%~52.4%,游离氨基酸含量为4.4%~5.8%,茶多酚含量为17.1%~19.1%,儿茶素总量为10.67%~14.24%,水分含量为1.86%~8.55%,咖啡碱含量为3.0%~3.7%。相关性分析结果显示,滴水香绿茶的色、香、味等品质与氨基酸、水浸出物、酚氨比、儿茶素、酚碱比等有较强的关系。采用主成分分析建立综合品质得分数学模型,6件样品综合品质得分由高到低顺序为溪头>西坡>汪满田>竹岭>大北山>岱岭。结论 溪头滴水香绿茶具有优良的品质,化学成分含量丰富,滋味鲜爽、香气高,但溪头滴水香绿茶的加工生产需要形成标准化工艺流程。本研究结果可为溪头滴水香绿茶的工艺、品质提升及宣传推广提供数据支撑和一定的理论依据。     

超微绿茶粉对面条品质特性的影响及绿茶面条配方优化

目的：开发一种超微粉化绿茶生鲜面条。方法：综合分析添加超微绿茶粉对面条的质构特性、水分迁移情况、感官风味的影响,并通过响应面设计优化超微绿茶面条配方。结果：添加2%～4%的超微绿茶粉可改善面条的硬度、咀嚼性、拉断力等质构特性和感官特性;超微绿茶粉面条的最佳配方为4.0%超微绿茶粉添加量、1.9%氯化钠添加量、0.2%海藻酸钠添加量和38.0%加水量,该条件下绿茶面条咀嚼性为0.359 8 N。结论：利用超微绿茶粉可研制出高端健康的高膳食纤维绿茶面条。     

蛋白酶水解绿茶籽粉的工艺优化

以脱脂绿茶籽粉为原料,用不同来源的蛋白酶在最适条件下对其进行水解,确定绿茶籽粉最适水解酶;并以水解度为指标,设计了4因素3水平试验,运用Design—Expert8．0．6统计分析软件,对酶解工艺进行优化。研究结果：绿茶籽粉蛋白酶解的最适酶为Alcalase;最佳水解工艺：pH8．85、酶用量938．6U／g、温度54．1℃、水解时间4．3h。在此条件下,预测水解度为71．2％,验证试验得到的水解度为71．66％,与预测值非常接近,证明研究中分析所得优化模型是可靠的。     

高效液相色谱-串联质谱法检测茶青中124种农药残留

目的建立一种灵敏度高、准确性好、分析速度快,可测定茶青中124种农药成分的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry, HPLC-MS)检测分析方法。方法 10 g茶青鲜叶粉末经20 mL 1%醋酸乙腈溶液提取后加入NaCl,过氨基柱固相萃取净化。采用0.1%甲酸乙酸氨水(A),0.1%乙酸胺甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,选择性离子多反应监测模式扫描(selective reaction monitoring,SRM),检测器的数据采集为分段时间窗口采集。结果本方法在10 min内完成124种目标化合物的分离分析。124种目标化合物的0.05、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75.3%～93.6%,相对标准偏差小于8.5%(n=6),方法定量限为0.3 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定茶青中124种药物残留。