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目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005~0.5mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r~2≥0.9967),方法检出限为0.5~29.1μg/kg,定量下限为1.7~97.1μg/kg,在100、200、400μg/kg 3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%~128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%~10.1%。结论该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定。 相似文献
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香水鱼调料中多种有机磷农药残留的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定香水鱼调料中的14种有机磷农药残留的方法。样品中的有机磷农药用乙腈提取,凝胶渗透色谱净化,经毛细管柱(DB-1701P,30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)检测。方法检出限为0.002 6 mg/kg~0.033 mg/kg;相对标准偏差(n=5)为1.0%~12.6%;14种有机磷农药平均回收率在75.82%~123.50%,该方法能满足香水鱼调料中有机磷农残测定的要求。 相似文献
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该研究建立了FaPEx柱萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测绿茶中20种农药残留量的方法。样品粉碎后加水浸泡30 min,采用10 mL 1%醋酸-乙腈提取,经FaPEx柱萃取净化后浓缩至近干,加入1 mL乙酸乙酯复溶,经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测(SIM)模式,内标法进行定量。结果表明,20种农药在质量浓度0.01~0.50μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均>0.99,在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg三个质量浓度添加水平下,平均加标回收率为71.8%~118.2%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.63%~11.50%,方法检出限(LOD)为0.006~0.015 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.020~0.050 mg/kg。该方法准确度及精密度好,稳定性高,适用于绿茶中20种农药残留量的测定。 相似文献
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目的建立食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的溶剂吸收-气相色谱-质谱测定方法。方法样品在氯化亚锡盐酸溶液中加热发生消化反应,生成二硫化碳,冷却后用正己烷萃取出二硫化碳,经Hp-VOC色谱柱(60 m×0.20 mm,1.12μm)分离,选择离子监测(SIM)模式气相色谱-质谱进行检测,外标标准曲线法定量。结果食用菌中添加0.025、0.05、0.25 mg/kg 3个水平的标准溶液,回收率的范围为94.8%~109%,相对标准偏差为3.7%~5.5%(n=3)。检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。结论该方法具有操作简单、准确度高和精密度好等优点,可适用于食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的测定。 相似文献
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建立了测定茶叶中22种禁用农药残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。茶叶样品经乙腈均质提取后,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化后,采用气相色谱质谱联用仪在选择离子监测模式下进行定性定量。结果表明,22种农药在0.05~1.00μg/m L范围内的标准工作曲线相关系数大于0.99;在1.00、0.25和0.025 mg/kg浓度添加水平下,22种农药的回收率在65%~120%之间,相对标准偏差(RSDs)小于10%;方法检出限为0.001~0.031 mg/kg。该方法准确、快速、稳定,适合实际检测需要。 相似文献
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建立了马铃薯和番茄中克菌丹、灭菌丹和敌菌丹三种农药同时测定的气相色谱检测方法.样品用丙酮提取,经正己烷液液萃取,弗罗里硅土柱净化,以具有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱(GC)仪测定.方法在0.01、0,05、0.25mg/kg三个添加水平时的三种农药的平均回收卒在71.9%~116.36%之间,变异系数为3.74%~15.86%;方法定量限为克菌丹0.005mg/kg、灭菌丹0.003mg/kg、敌菌丹0.01mg/kg. 相似文献
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建立气相色谱-质谱(GC-MS)法同时检测农田水中8种常用农药(毒死蜱、乙酰甲胺磷、丙溴磷、高效氯氟氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯、噻虫嗪、氟虫氰)的方法。农田水样品经吸附剂提取、净化等预处理,用乙腈-冰乙酸(9︰1, V/V)作为提取液,无水硫酸镁和十八烷基硅烷(C18)粉末净化,净化液用丙酮定容至1.0 mL, 0.22μm滤膜过滤,经气相色谱仪-质谱联用仪定性定量检测。结果表明, 8种常用农药在0.05~25μg/m L范围内线性关系良好, R2均小于0.995;检出限在0.008~0.020 mg/kg之间,加标回收率(低点0.05 mg/kg、中点1.0 mg/kg、高点10.0 mg/kg)均在83.6%~105.5%之间;重复性RSD为3.42%~4.92%(n=6),精密度RSD为1.69%~2.64%(n=6)。该方法具有前处理提取快速、检出限低、检测结果准确等优点,可用于农田水中常用农药的监测。 相似文献
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建立一种固相萃取-气相色谱质谱联用法测定食用菌与生姜中的49种农药残留的方法,并对74份食用菌和22份生姜进行了分析测定。方法 鲜食用菌和生姜用乙腈提取,干食用菌用丙酮提取,提取液浓缩后采用固相萃取拄净化,DB-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)对农药进行分离,GC/MS检测进样口温度250℃,载气为氦气,恒流1.0ml/min,不分流进样,进样1μl;离子监测扫描(SIM)离子源温度230℃,接口温度280℃,电子能量70eV,溶剂延迟4min.。结果 49种农药在0.25~2.00μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9890~0.9997,在8和80μg/kg两个浓度水平的加标回收率为66.5%~143.8%,RSD为2.2%~10.8%,检出限为0.1~10.0μg/kg。结论 本方法简单、快速、可靠,能够满足鲜食用菌与生姜中49种农药残留量的检测分析要求。 相似文献
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目的建立液相色谱-串联质谱法快速检测大米中15种代表性农药残留的分析方法。方法大米样品经水溶胀后以乙腈提取,利用QuEChERS法进行净化。采用0.02%甲酸+2 mmol/L甲酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子监测模式对农药多残留进行检测。结果在9.5min内完成15种目标农药残留的分离分析。在0.010、0.10和0.50mg/kg3个添加水平的回收率为70.2%~110.0%,相对标准偏差为1.3%~14.5%(n=3);方法定量限为0.010 mg/kg、检出限为0.2~1.0μg/kg。结论该方法简便、快速、准确、实用,适合测定大米样品中的农药残留。 相似文献
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为建立一种QUECHERS气相色谱-质谱法(GC/MS)同时检测农作物水环境二甲戊灵、甲霜灵、丁草胺、联苯肼酯、莠去津、毒死蜱6种常用农药残留的检测方法,农作物水环境样品用QUECHERS萃取剂提取,无水硫酸镁盐析,经N-丙基乙二胺(PSA)和C_(18)净化后,离心并取2 mL上清液氮气吹至近干,残渣用丙酮定容至1 mL。过滤后经GC/MS进行检测,外标法定量。结果表明,在0.02~20μg/m L线性范围内6种农药线性关系良好,相关系数(R~2)0.995; 6种农药检出限范围为0.008~0.013 mg/kg,低(0.1 mg/kg)、中(0.5 mg/kg)、高(2.0 mg/kg)三个不同水平的加标回收率均在85.8%~98.9%之间;重复性RSD (n=6)在1.32~2.68%之间,精密度RSD (n=6)在1.06%~3.20%之间。研究表明,该方法具有前处理提取快速、检出限低、检测结果准确等优点,可以用于农作物水环境中常用农药的监测。 相似文献
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就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。 相似文献
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有梭织机稀密路织疵成因分析 总被引:4,自引:1,他引:3
从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施:采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。 相似文献
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脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶. 相似文献
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Ranjit Kumar Sahu 《International Journal of Food Properties》2013,16(3):613-623
The precipitation of proteins due to the changes in pH has been a major limiting factor in their utility especially when the precipitation is concurrent with irreversible aggregation. In the present study, an attempt is made to see the effect of glycerol on the pH-induced aggregation of α- globulin which is the major protein fraction (11S) from Sesame (Sesamum indicum L.) seeds. A second order polynomial relation existed between the cosolvent concentration and precipitation which was prevented in presence of the cosolvent. Similarly, there was a second order polynomial relation between 8-anilino 1-naphthalene sulfonic acid (ANS) binding of the protein (as indicated by fluorescence emission at 466 nm) and the cosolvent concentration. The relative precipitation in presence of glycerol is however linearly proportional to the changes in surface hydrophobicity as seen by behavior of ANS with the protein in presence of the cosolvent. A possible role of the cosolvents in prevention of aggregation due to hydrophobicity of the protein is envisaged and the relation between the different parameters is discussed. 相似文献
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目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。 相似文献
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