轻稀土萃取分离中稀土总量和分量的同时在线测定

用放射性同位素源Am-241激发萃取分离过程的轻稀土样品La、Ce、Pr和Nd,样品经放射源激发后产生特征KX-射线和康普顿散射线,由固体探测器接收,多道能谱仪分析和处理特征KX-射线和康普顿散射线,确定总稀土浓度和各稀土元素含量,实现轻稀土分量和总量的在线同时测定。     

应用对碘偶氮氯膦测定钢铁中稀土总量和分量

2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-碘苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6—二磺酸(简称对碘偶氮氯膦)在0.1N盐酸介质中,能与稀土元素立即形成蓝色络合物。此络合物的最大吸收峰在680nm处,具有显色酸度范围宽、灵敏度高、选择性较好以及对各个稀土元素形成的络合物的摩尔吸光系数ε=(9.7～10.8)×10~4基本一致等优点,这就为测定钢铁中的稀土总量提供了有利条件。     

分光光度测定钢铁中稀土总量

了在盐酸介质中,对乙酰偶氮氯膦与稀土显色反应的条件,络合物最大吸收在665nm处,ε＝1.05*10^5,稀土含量在0＝30ug/25mL范围内符合比尔定律,用于矿石,钢铁,合金中稀土总量的测定,结果较好。     

偶氮溴膦－PSN直接测定钢铁中稀土总量

,Ｖ（Ⅴ）（２．５）,Ｗ（Ⅵ）（２）,Ｚｒ（Ⅳ）（０．０７）,Ｚｎ２＋（３）,Ｆｅ３＋（１５）,ＥＤＴＡ（２００）,酒石酸（７５０）,ＳＯ（９０）,草酸（２５）。（＊Ｎｂ含量高时加１ｍｌ２０％酒石酸掩蔽;加０．５ｍｌ５％苯羟乙酸和２滴３０％过氧化氢掩蔽）。２．５工作曲线于５０ｍｌ容量瓶中,加１０ｍｌ盐酸（１＋３）,用水稀至刻度,摇匀。分取５ｍｌ数份各置于２５ｍｌ容量瓶中,并分别加入０～２０μｇ铈,加２ｍｌ偶氮溴膦－ＰＳＮ,以下按实验方法测量吸光度。３样品分析称取０．１ｇ试样置于１００ｍｌ锥形瓶中,加５ｍｌ     

偶氮溴膦－PSN测定钢铁中稀土总量的研究

本义研究了在０．０２～０．５ｍｏｌ／Ｌ盐酸介质中试剂与稀土元素的显色反应，并拟定了在大量ＥＤＴＡ、酒石酸存在下直接光度法测定钢铁中稀土总量的灵敏度高、稳定性好、操作简便的可行性方法，结果令人满意。     

偶氮溴膦—PSN测定钢铁中稀土总量的研究

为优化燃烧，减少屏过超温，对前墙布置的旋汉式燃烧器作了改进，并对改进后的冷态试验结果及热态运行效果作了介绍和分析。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量

作为稀土工业的原料,稀土精矿中稀土总量的测定方法步骤多、流程长。实验采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定轻稀土精矿中稀土总量,研究了制样和测量条件。准确称取6.000 0g无水四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂(质量比2∶1)于铂黄坩埚中,以0.500 0g硝酸锂为氧化剂消除试样中还原物质对铂黄坩埚的侵蚀,称取0.600 0g稀土精矿试样,再于试样表面均匀覆盖0.500 0g氧化硼防止试样喷溅,滴加0.5mL 20mg/mL的溴化铵溶液作为脱模剂。将坩埚放进预加热到1 050℃的熔样机内熔融19min制备样片,可消除矿物效应、粒度效应及表面效应。通过各稀土元素X射线荧光谱线的选择减少谱线干扰,以经验系数法校正谱线干扰和基体效应,用稀土精矿标样建立各稀土元素校准曲线。各组分校准曲线的相关系数在0.991~0.999之间,试样重复测量的相对标准偏差(RSD)小于0.5%,稀土总量测定结果与重量法一致。方法的精密度和正确度能够满足生产要求。     

稀土合金中稀土总量的快速测定

稀土合金中稀土总量的炉前快速分析大多采用定铈法,将测得铈量乘以换算因数,获得稀土总量。在冶炼过程中,稀土总量中铈的百分比常常变化,故定铈法测定稀土总量往往误差很大。本文研究了以铜试剂—氯仿萃取铁、钛、锰,二甲酚橙为指示剂,EDTA滴定稀土总量。测定误差:RE～20％时±0.60;RE<10时±0.2。单样分析七分钟内完成。     

间氟偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

近年来,用于光度法测定稀土元素的显色剂发展较快。本文研究了新稀土显色剂——间氟偶氮氯膦(CPA-mF)与稀土元素的显色反应以及在钢铁中测定稀土总量的应用。 在0.05～0.40mol/L硝酸介质中,试剂与稀土元素均能立即显色反应生成稳定的蓝色配合物。最大吸收波长在675nm左右,各稀土元素(La～Lu、Y)配合物的摩尔吸光系数为(7.56～10.31)×10~4。较大量EDTA、酒石酸等络合剂存在也不影响反应的显色灵敏度和稳定性。从而可利用这些络合剂作掩蔽剂,使干扰元素允许量大为增加。因此,     

间氟偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量

近年来,用于光度法测定稀土元素的显色剂发展较快,本文研究了新稀土显色剂——间氟偶氮氯膦(m-FCP)与稀土元素的显色反应及条件。 在0.05～0.40mol硝酸介质中,试剂与稀土元素均能立即显色反应生成稳定的兰色配合物。其最大的吸收波长在675nm左右,各稀土元素(La-Lu.Y)配合物的摩尔吸光系数为(7.56～10.31)×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1)     

ΣRe—X0—CPB三元铬合物在铝合金中稀土总量轻重稀土分组测定

本文研究了溶液ＰＨ值对轻、重稀土与二甲苯酚橙（ＸＯ）、溴代十六烷基吡啶（ＣＰＢ）三元络合物的影响，轻稀土与ＸＯ、ＣＰＢ形成铬合物在ＰＨ＝５～９时最大吸收在６１２～６１４ｎｍ处，重稀土与ＸＯ、ＣＰＢ形成三元络合物在ＰＨ＝５～６时最大吸收在６０６～６０８ｎｍ处。因此，轻、重稀土共存时，可在ＰＨ＝５．５时测得轻重稀土总量，其吸收峰在６１２ｎｍ处。方法具有灵敏度高，测定范围宽，重现性好等优点。     

EGTA滴定法测定稀土合金中稀土总量

通过对稀土中干扰元素的掩蔽 ,用EGTA对稀土总量进行快速测定     

水和土壤中稀土总量的测定

稀土—铬天青S—邻菲啰啉—溴化十六烷基三甲铵四元络合物的灵敏显色反应,已用于钇组稀土的分光光度测定。本文进一步研究了该体系测定稀土总量的条件,在适当掩蔽剂存在下直接光度测定天然水和污水中微量总稀土,方法简便快速,并结合PMBP萃取分离,应用于测定土壤中总稀上。     

分光光度滴定法测定稀土合金钢中稀土总量

稀土合金钢中稀土总量的分析,按冶金部标准规定采用草酸盐重量法。其分析速度慢,又使用铂金坩埚,不能满足生产的需要,按鞍钢企业标准中氟化物沉淀分离,EDTA滴定法测定稀土合金钢中稀土总量,发现此法用目视确定终点困难。本文采用光度滴定法确定滴定终点,只要选择适宜的测定波长和参比溶液就能消除背景干扰,使测得结果的精密度和准确度都优于目视法。 一、主要仪器和读剂     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定赤泥中稀土总量及分量

针对赤泥内有价稀土元素,建立了一种微波消解溶样-电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素总量及分量的方法,并对河南某铝厂赤泥样品内稀土元素进行了测定。通过选择合适的同位素、控制基体质量浓度和选择~(185)Re为内标元素,避免了元素测定中的质谱干扰和非质谱干扰。实验结果表明,在选定条件下0～100 ng/mL稀土元素的质量浓度与其质谱强度呈良好的线性关系,校准曲线线性相关系数为0.9991～0.9999,方法的检出限为0.0001 ng/mL～0.0074 ng/mL。将该方法应用于河南某铝厂产生的赤泥样品内稀土元素总量及分量的测定,7次平行测定结果的相对标准偏差在1.5%～4.7%之间,测定结果的加标回收率在96.2%～107%之间,在国家地质矿产行业标准DZ/T0130-2006第3部分规定的回收率允许限范围内。该方法实现了赤泥内10×10~(-9)～0.1%含量范围内稀土元素的准确测定。     

对氯偶氮氯膦光度法测定钢铁中的稀土总量

本文详细研究了对氯偶氮氯膦用作稀土总量显色剂的条件,利用反应酸度的选择,显色时间的控制以及吸收光谱等吸收点的选用,使各单一稀土的吸光度尽量接近,这样可避免因稀土配分的不同而带来的误差。该试剂用于钢铁中稀土总量的测定得到满意结果。     

电感耦合等离子体质谱法测定离子型稀土矿中离子相稀土总量及分量

采用硫酸铵溶液提取离子型稀土原矿试样中离子相稀土,以硫酸铵溶液为基体配制校准系列溶液,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品溶液中离子相稀土总量及分量的方法。实验表明:对于10.00 g离子型稀土矿试样,加入100 mL 50 g/L硫酸铵溶液振荡15 min后放置30 min可有效提取出离子相稀土;采用5.0 g/L硫酸铵溶液进行校准系列溶液的基体匹配,选择¹⁰³Rh-¹⁸⁵Re双内标可有效校正硫酸铵的基体效应及仪器信号的漂移影响;选择合适的同位素消除了可能存在的质谱干扰。在最佳条件下进行测定,15个稀土元素的校准曲线在10.0~100.0 μg/L范围内线性相关系数均大于0.999 91,方法检出限在0.10~0.66 μg/g之间。方法应用于不同离子型稀土矿区中离子相稀土总量及分量的测定,结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在1.0%~5.2%之间,回收率在98%~104%之间。