磺酸型离子液体催化制备生物柴油的研究

制备了具有咪唑、吗啡啉、吡咯烷酮和吡啶等氮杂环的8种硫酸氢盐离子液体,并考察了这些离子液体应用于大豆油和甲醇的酯交换制备生物柴油的催化活性。其中4种离子液体为1-甲基咪唑硫酸氢盐、吗啡啉硫酸氢盐、2-吡咯烷酮硫酸氢盐、吡啶硫酸氢盐,其余为基于该4种氮杂环引入丙烷磺酸基的磺酸型离子液体。离子液体的酸性测定结果表明,氮杂环相同时,引入磺酸基的离子液体酸性得以增强,催化活性均高于非磺酸型离子液体。磺酸型离子液体的催化活性可与浓硫酸相比拟,反应结束后均可与生物柴油产物自动分层。以活性较佳的1-(3-磺丙基)-2-吡咯烷酮硫酸氢盐和4-(3-磺丙基)吗啡啉硫酸氢盐作催化剂时,n(甲醇)∶n(大豆油)∶n(IL)=12∶1∶0.114,油浴120℃下反应6 h,生物柴油收率分别可达95.0%和94.6%。磺酸型吗啡啉离子液体重复使用5次后,催化活性没有明显下降。     

磺酸功能化离子液体催化制生物柴油的性能

通过1-烯丙基咪唑与1,4-丁基磺酸内酯反应制备的两性离子分别与硫酸、三氟甲基磺酸、磷钨酸、磷钼酸和硅钨酸直接反应制备了5种磺酸功能化离子液体。采用¹H NMR、FTIR、TG/DTA等技术手段对其结构及热稳定性进行了表征。最后通过催化油酸与甲醇酯化反应制生物柴油过程对催化剂的催化活性和重复使用性进行了评价。结果表明,5种离子液体均具有高催化活性（高于浓硫酸）,并且重复使用4次后,催化活性基本保持不变。3种杂多酸离子液体不溶于产物,以固态形式与产物混合,为其回收和重复利用提供了有利条件。     

新型磺酸型水性聚氨酯的合成与研究

合成了一种新型磺酸型水性聚氨酯扩链剂,通过红外光谱、核磁共振等方法证明了其化学结构,并与异佛尔酮二异氰酸酯、聚酯多元醇反应,制备出了高固含量、高性能的磺酸型水性聚氨酯(WPUS).与合成的羧酸型水性聚氨酯(WPUC)对比发现:(1)WPUS的固含量可达50％以上,而WPUC最高仅有38％;(2)WPUS的粒径比WPUC更小;(3)WPUS具有更好的热稳定性;(4) WPUS的弹性模量远远高于WPUC,且断裂伸长率仍保持较高水平;(5)WPUS耐水性不如WPUC,但耐溶剂性比WPUC好.     

离子液体中合成芳香磺酸酯

磺酸酯类化合物是重要的有机合成中间体,同时有着很好的药理活性。在离子液体中合成一系列标题化合物,该方法与传统的方法相比,具有反应步骤简单,条件温和,反应时间短,产率高,环境友好等优点。     

磺酸基三乙胺离子液体的合成

考察了各因素对磺酸基三乙胺离子液体产率的影响。从实验数据上可以得出,最佳的工艺条件是:三乙胺与浓硫酸的配比1.2∶1(mol/mL),反应时间3h,反应温度10℃。     

烷基酚磺酸聚醚磺酸盐驱油剂的合成及表征

针对目前常规表面活性剂在高温高矿化度油藏环境下的使用缺陷,以烷基酚为起始剂,通过乙氧基化、氯代、磺化反应,在烷基酚苯环上引入磺酸根基团,同时对烷基酚聚醚的端羟基再次磺化,合成了烷基酚磺酸聚醚磺酸盐;用红外光谱对产物结构进行了表征;质量分数0.3%的所合成的表面活性剂模拟水溶液与胜坨二区原油间界面张力可达到10-3mN/m;耐盐性能达到30g/L,抗钙镁离子能力达到1g/L,耐温性能>90℃;通过室内物理模拟实验,二元复合驱(聚合物+所合成的表面活性剂)体系可提高采收率16.4%,且聚合物+表面活性剂体系能充分发挥协同效应。     

磺酸型水性聚氨酯的合成及改性研究进展

介绍了磺酸型水性聚氨酯(SWPU)的合成方法及其最新的研究进展,重点从磺酸基团的引入方式上进行了分类介绍。同时简单介绍了对有机硅、有机氟、环氧树脂改性SWPU的研究进展情况,并对SWPU的发展方向做了展望。     

磺酸型水性聚氨酯的合成与性能研究

以甲苯二异氰酸酯(TDI-80)和聚醚二元醇(N210)为主要原料,1,4-丁二醇(BDO)为小分子扩链剂,乙二胺基磺酸钠(A95)为亲水扩链剂,成功制备了磺酸型水性聚氨酯。研究了A95含量对水性聚氨酯乳液及胶膜性能的影响。通过红外(FT-IR)、透射电镜(TEM)、热重分析(TGA)、粒径和力学性能测试等分析手段研究了乳液及其涂膜的结构与性能。结果表明:所制备的水性聚氨酯乳液粒子规整性较好,分散均匀;随着A95含量增加,粒径逐渐减小;当A95含量为5%时,乳液具有良好的室温贮存稳定性,胶膜的综合性能优异。     

磺酸型水性聚氨酯分散液的合成与性能

以聚己二酸丁二醇酯二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、乙二胺为原料,由自制的乙二胺基乙磺酸钠为亲水性扩链剂,采用预聚体法合成磺酸型水性聚氨酯分散液。研究发现,磺酸型水性聚氨酯分散液固含量高(43.66%),稳定性大于6个月,且性能优于羧酸型水性聚氨酯分散液。     

甲代烯丙基磺酸钠的合成

以Na2SO3和甲基丙烯氯为原料合成了甲代烯丙基磺酸钠,研究了反应温度、反应时间、反应物摩尔比等因素对结果的影响。确定了合成目标产物的最佳反应条件为:甲基丙烯氯0.5mol,Na2SO3与甲基丙烯氯的摩尔比为1.05~1.10∶1,甲基丙烯氯滴加到Na2SO3溶液中,65°C下反应90min,在此最佳反应条件下,产品收率超过74%。     

脂肪酸甘油酯磺酸盐的合成

以α-磺酸脂肪酸甲酯和甘油为原料,经酯交换及中和反应合成了脂肪酸甘油酯磺酸盐。得到较佳的反应条件为:四氯化碳作溶剂,n(α-磺酸脂肪酸甲酯)∶n(甘油)=1∶5,75℃反应4 h,高效液相色谱分析α-磺酸脂肪酸甲酯的转化率可达66.33%。采用红外光谱和质谱确证了脂肪酸甘油酯磺酸盐的结构,结果表明,反应产物中除了含有单脂肪酸甘油酯磺酸盐外,还含有脂肪酸甲酯磺酸盐和二脂肪酸甘油酯磺酸盐。     

双烷基苯磺酸钠的合成及张力性能研究

分3步合成了双烷基苯磺酸钠:分子筛MCM-22催化α-烯烃与烷基苯合成双烷基苯磺酸;双烷基苯与氯磺酸反应生成双烷基苯磺酸;双烷基苯磺酸与NaOH中和反应生成双烷基苯磺酸钠。得到了最佳反应体系物质的量比n(烷基苯)∶n(α-烯烃)=4∶1,磺化反应条件30℃,60 min。并对合成的双烷基苯磺酸钠C12-6、C12-10、C12-14进行张力性能测试,分析了这3种不同链长双尾形表面活性剂的起泡力和稳泡力、乳化性能、润湿性能、临界胶束浓度以及弱碱条件下油水界面张力性能差异。     

脂肪酸甲酯磺酸盐的制备、性能及应用研究进展

脂肪酸甲酯磺酸盐是一种生物相容性好、去污力优良和抗硬水能力强的高效、低毒表面活性剂。简要介绍了脂肪酸甲酯磺酸盐的制备方法、物理化学性能及其在洗涤剂中的应用。     

系列脂肪醇聚醚磺酸钠的合成及耐盐性的测定

以脂肪醇聚氧乙烯醚为原料,采用卤化-常压磺化两步法合成了系列脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠MOASO-n（n=3,4,7,9,n为乙氧基数）。产品提纯后经红外光谱表征,考察了脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠的耐盐性能及无机盐存在条件下的油／水界面张力。结果表明：红外光谱谱图中具有明显的磺酸基峰,表明合成得到的产物是脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸钠;随着乙氧基数（EON）的增加,产品对无机盐（NaCl,CaCl2,MgCl2）的耐受能力增强。制得的MOASO-9对NaCl耐受度好,为0．19g／mL,且在试验选定的CaCl2,MgCl2质量浓度范围内无新相形成;无机盐的加入可使该类型表面活性剂的油／水界面张力在短时间内降到最低,且EON越大,其表面活性剂对NaCl越不敏感。     

Gemini双季铵盐表面活性剂与SDBS和SDS的复配行为

采用荧光分光光度法和Zeta电位法考察了系列Gemini双季铵盐表面活性剂与阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和十二烷基磺酸钠(SDS)的复配效果。结果表明,Gemini双季铵盐表面活性剂疏水链和连接基越长,cmc越小,且疏水链长度对表面活性剂性能的影响较大;Gemini双季铵盐表面活性剂的加入可显著提高阴离子表面活性剂SDBS和SDS的表面活性,当Gemini双季铵盐表面活性剂与SDBS或SDS的摩尔比为3:7时,复配体系的cmc最小,且与SDS复配体系的性能优于与SDBS的复配体系。     

新的5-对羟基苄亚甲基-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮苯磺酸酯的合成

以4-羟基苯甲醛和2-硫代乙内酰脲为原料高收率的合成了5-对羟基苄亚甲基-2-硫代-2,4-咪唑啉二酮,再将它与取代苯磺酰氯反应合成了标题化合物,它们的结构经1~HNMR、~(13)CNMR和元素分析确证.     

甲基萘双十四烷基磺酸钠双子表面活性剂的合成研究

在“Berger法”基础上,提出合成甲基萘双十四烷基磺酸钠双子表面活性剂工艺路线———“一步法”,详细研究了反应时间、温度和催化剂对合成反应的影响。将甲基萘和α-十四烯烃磺酸按摩尔比为1∶2加入反应器中,在搅拌下,迅速升至150℃并保温4 h得甲基萘双十四烷基磺酸钠,经分析产品中双子表面活性剂质量分数达82%。此外,还研究了甲基萘双十四烷基磺酸钠的表面化学性能,它的cmc与pC20值分别是2.0×10-5mol/L和5.66。     

一种新型芳基烷基磺酸盐的制备与性能评价

以α-C₁₆H₃₂, SO₃和二甲苯为原料, 经磺化、烷基化和中和反应合成了二甲苯基十六烷基磺酸钠。采用红外和质谱等手段对产物结构进行了表征, 并对产品的表/界面活性和泡沫性能进行了评价。红外、质谱等表征结果表明合成产物为二甲苯基十六烷基磺酸钠。产物的临界胶束浓度为0.006mol/L;所配制的弱碱三元复合体系与大庆采油四厂原油的界面张力最低可达3×10^-5mN/m;90天稳定性实验结果表明, 由二甲苯基十六烷基磺酸钠配制的弱碱三元体系具有良好的界面张力稳定性;其在矿化度为150mg/L的硬水中的起泡性和稳泡性均优于蒸馏水。     

鱼藤酮腙的合成及生物活性

用鱼藤酮和水合肼反应,得到新化合物鱼藤酮腙,其结构经^H NMR、^13C NMR和MS确认。杀虫活性测定结果表明,目标化合物对家蝇和黄曲条跳甲的活性与鱼藤酮相当。