催化褪色动力学光度法测定痕量Cr(Ⅲ)

基于在pH为4的乙酸-乙酸钠缓冲介质中,Cr(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲基蓝褪色反应,研究了反应的最佳条件,测定了反应动力学参数,建立了一种动力学光度法测定Cr(Ⅲ)的新方法。方法的线性范围为0~40μg/L,检出下限为1.3×10-10g/mL,用于水样中Cr(Ⅲ)的测定。     

流动注射原子吸收光谱法快速测定工业废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)

提出了用微型Al_2O_3柱在线预浓集流动注射原子吸收光谱法快速、灵敏测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法,从过柱的Cr(Ⅲ)和Q(Ⅵ)混合液中分离(Ⅵ)浓集(Ⅲ),在357.8nm波长处先后获得Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的漏过和洗脱响应,在0～1000μg/L浓度范围内得到Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的线性校正曲线,该法用于电镀厂,开关厂实际废水样品测定,获得满意结果,回收率分别为100％～105％(Cr(Ⅲ))和82％～113％(Cr(Ⅵ)),RSD分别为2.8％(Cr(Ⅲ))和1.8％(Cr(Ⅵ))。     

分光光度法测定电镀废水中的痕量Cr(Ⅵ)

研究了硝酸介质中,Cr2O2-7氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的最佳条件,如测量波长、反应介质、试剂用量、反应温度及时间等和工作曲线,给出了相应的测定方法.结果表明该褪色反应具有很高的灵敏度,摩尔吸光系数达3.9×106L/(mol*cm),最大吸收波长525nm,线性范围为0～4.0μg/25mL,检出限为6.6×10-9g/mL.从而建立了光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法.     

双波长等吸收点法同时测定水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量

采用双波长分光光度法中的等吸收点法对水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)进行了同时测定。Cr(Ⅵ)的测定波长为351 nm,参比波长为441 nm,Cr(Ⅲ)在572 nm处直接测定。用该方法对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)分别建立标准曲线,相关系数分别为0.997 5和0.997 8。对6组浓度、比例各不相同的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)混合溶液样品进行测定,平均回收率分别为99.60%和99.61%。结果表明,本方法可用于Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的同时测定。     

铁（Ⅱ）—铈（Ⅳ）双中间体库仑法测铬（Ⅵ）

本文研究了 Fe(Ⅱ)-Ce(Ⅳ)双中间体库仑法测定水体及废水中微量 Cr(Ⅵ)的条件。方法是在3.5M H_2SO_4,0.015M Fe_2(SO_4)_3和4mg/mlCe_2(SO_4)_3混合液中,并有少量 Ag~ 离子存在下,以铂片为发生电极,铂丝为辅助电极电生 Fe(Ⅱ)定量还原样液中的 Cr(Ⅵ),过量的 Fe(Ⅱ)以电生 Ce(Ⅳ)回滴。铂片为指示电极,钨丝为参比电极,平衡电位法指示终点。在大气下不用通氮除氧,测定0.5和5.0μgCr(Ⅵ),相对误差分别小于10%和1%,标准偏差分别为0.02和0.07。43种干扰物质试验表明,除 S~=,VO_3~-等少数物质干扰测定外,其余均不影响。该法简便快速,并能在同一电解液中连续测定多次。已将此法用于多个水样中 Cr(Ⅵ)的测定并与二苯碳酰肼比色法对照,结果基本一致。     

分光光度法测定电镀废水中的痕量Cr（Ⅵ）

研究了硝酸介质中 ,Cr2 O2 -7氧化偶氮胂Ⅲ褪色反应的最佳条件 ,如测量波长、反应介质、试剂用量、反应温度及时间等和工作曲线 ,给出了相应的测定方法。结果表明 :该褪色反应具有很高的灵敏度 ,摩尔吸光系数达 3 9× 10 6L/ (mol·cm) ,最大吸收波长 5 2 5nm ,线性范围为 :0～ 4 .0 μg/ 2 5mL ,检出限为 6 6× 10 -9g/mL。从而建立了光度法测定痕量Cr(Ⅵ )的新方法。     

FeS除Cr(Ⅵ)机理初探

本文从亚铁离子和负二价硫离子还原Cr(Ⅵ)的试验开始,逐步探讨了FeS处理含Cr(Ⅵ)废水的反应机理。实验发现,亚铁离子除Cr(Ⅵ)速度随pH变化关系较为复杂。酸性条件下除Cr(Ⅵ)速度很大。当溶液酸度减小时除Cr(Ⅵ)速度逐渐减小,但当溶液接近中性或碱性时,除Cr(Ⅵ)速度重新增大。若用FeS处理含Cr(Ⅵ)废水,除Cr(Ⅵ)速度随水样酸度的增加而增大。除Cr(Ⅵ)过程的速度控制步骤是FeS的溶解。实验还表明,FeS除Cr(Ⅵ)的主要作用是亚铁和负二价硫对Cr(Ⅵ)的还原。     

原子吸收法测定染色废水中微量Cr(Ⅵ)及总Cr

本文提出了共沉淀分离,原子吸收法测定染色废水中微量 Cr(Ⅵ)及总 Cr 的方法。测微量的 Cr(Ⅵ)时,采用无机共沉淀剂,以Fe(OH)_3为载体在 NH_4OH—NH_4Cl 介质中,控制 P~H 在9左右加入 Fecl_3 溶液形成 Fe(OH)_3 沉淀,使染色废水中微量 Cr(Ⅲ)被吸付共沉淀分离,经离心分离后直接测母液中 Cr(Ⅵ)的吸光度,由工作曲线查出 Cr(Ⅵ)合量。测总 Cr 时,加入30%H_2O_2使不同价态 Cr 全氧化为 Cr(Ⅵ)而后测吸光度。本法共沉淀条件要求不苛刻,易于掌握,染料一般不产生明显干扰,同时不用过滤而直接测定母液中 Cr(Ⅵ),而且在测 Cr(Ⅵ)及总 Cr 时使用同一条工作曲线,因而简化了手续,缩短分析时间,减少分析误差,使本方法成为一个简便,快速,准确精密度好的分析方法。     

利用新的催化动力学光度法测定痕量Fe(Ⅲ)

研究了稀硫酸介质中,痕量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化酚红而使其褪色的新指示反应及动力学参数,测定了反应速度常数和表观活化能,建立了一种测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,该方法检出限为1.74×10-10g/mL,线性范围是0～0 4μgFe3+/25mL.用于水样、人发中痕量铁(Ⅲ)的测定.     

Cu(Ⅱ)、Cr(Ⅵ)、Hg(Ⅱ)诱导蚕豆根尖细胞微核效应

应用蚕豆根尖微核技术检测Cu（Ⅱ）、Cr（Ⅵ）、Hg（Ⅱ）诱导的微核效应以及Cu（Ⅱ）对Cr（Ⅵ）、Hg（Ⅱ）微核效应的影响，并用F检验和q检验对实验结果进行统计检验．3种金属离子单独存在时，0～120mg／L Cu（Ⅱ）、0～80mg／L Cr（Ⅵ）、0～30mg／L Hg （Ⅱ）诱导的蚕豆根尖微核率均与其浓度呈正相关，Cr（Ⅵ）、Hg（Ⅱ）浓度继续增大时，由于细胞分裂受到抑制，其微核率下降．统计检验表明，各处理组与李白组以及各处理组之间均存在显著差异．3种金属离子的细胞遗传学毒性大小为Hg（Ⅱ）〉Cr（Ⅵ）〉Cu（Ⅱ）．Cu（Ⅱ）与Cr（Ⅵ）共存时，Cu（Ⅱ）对Cr（Ⅵ）的蚕豆根尖微核效鹰影响较复杂，既有捕抗效应又有协同效应．当Cu（Ⅱ）与Hg（Ⅱ）共存时，Cu（Ⅱ）对Hg（Ⅱ）的蚕豆根尖微核效应影响总体表现为拮抗效应．     

萘酚蓝黑褪色分光光度法测定水样中Cr（Ⅵ）

在盐酸介质中,依据六价铬离子氧化萘酚蓝黑褪色的原理提出了测定Cr（Ⅵ）的新方法,考察了测定的最佳条件。实验结果表明,该测定方法的最大吸收波长λmax为618nm,Cr（Ⅵ）在1～8μg／10mL范围内符合比尔定律,测定的线性回归方程为A618=0．00882ρ（mg／L）＋0．0855l,相关系数为0．99897,表观摩尔吸光系数为3．7×10^4L／（mol·cm）。该法用于水样中的微量Cr（Ⅵ）测定,RSD小于3．0％。     

丽春红S褪色分光光度法测定水样中铬（Ⅵ）

在盐酸介质中,依据Cr(Ⅵ)离子氧化丽春红S褪色的原理提出了测定Cr(Ⅵ)离子的新方法,考察了测定的最佳条件.最大吸收波长λmax为510 nm,Cr(Ⅵ)离子在5～45μg/10 mL范围内符合比尔定律,测定的线性回归方程为A510-0.203 2ρ(mg/L)+0.024 23,相关系数为0.996 0,表观摩尔吸光系数为4.4×104L/(mol·cm).该法用于水样中的微量Cr(Ⅵ)测定,RSD小于1.50%.     

Ch-1菌还原碱性介质中Cr（Ⅵ）的反应动力学

通过研究Ch-1菌还原碱性介质中Cr（Ⅵ）过程Cr（Ⅵ）浓度的变化规律，确定初始pH值和细菌接种量对反应速率的影响，建立不同条件下的反应动力学方程，计算相应的反应表观活化能，得到了按细菌接种量划分的Ch-1菌还原Cr（Ⅵ）的反应控制区域图。研究结果表明：当初始pH值为8～10时，Ch-1菌还原Cr（Ⅵ）的反应速率基本相同，当pH〈8和pH〉10时，反应速率逐渐减小。Ch-1菌还原Cr（Ⅵ）的反应为零级反应，但细菌接种量减少，反应速率减小，反应表观活化能增大。细菌接种量分别为50％，30％，20％，10％和5％时对应的反应速率常数分别为57．5211，51．6306，45．9764，24、0025和7．3265，表观活化能分别为6．89，14．75，19．24，33．54和72．52kJ／mol；Cr（Ⅵ）的细菌还原反应随着细菌接种量的增加逐渐由内扩散控制区转入混合控制区，当细菌接种量减少至近9％时，转入化学反应控制区，并由此确定了Ch-1菌还原Cr（Ⅵ）的最佳工艺条件：温度为30℃，pH值10，细菌接种量为20％。     

新型改性膨润土制备及其对Cr(Ⅵ)的吸附性能

目的研究加碳焙烧改性新方法制备改性膨润土(Modified Bentonite,MB)作为Cr(Ⅵ)吸附剂的条件,探讨MB对Cr(Ⅵ)吸附的影响因素及吸附机理,旨在研发一种无害且经济的修复Cr(Ⅵ)污染土壤和地下水的可渗透反应墙(PRB)的反应介质.方法以Al2(SO4)3为改性剂对辽宁黑山钙基膨润土进行加碳焙烧改性.结果通过试验确定最佳改性条件:改性剂Al2(SO4)3投加量为25%,加碳量为2%,焙烧温度为420℃,焙烧时间为2 h.在13.5℃,溶液pH为6.5,MB投加量为20 g/L,搅拌45 min的条件下试验,MB对质量浓度为1 mg/L的Cr(Ⅵ)去除率达到98.21%,处理后Cr(Ⅵ)质量浓度达到地下水水质Ⅲ类标准,且表现出固液分离容易、处理土无解吸等优点.结论将改性膨润土MB作为PRB反应介质应用于修复Cr(Ⅵ)污染的土壤和地下水是可行的.     

氧化铝负载纳米钛酸锶的制备及其在铬形态分析中的应用

采用溶胶凝胶法制备氧化铝负载纳米钛酸锶(AST),并用扫描电子显微镜和X射线衍射仪进行表征。研究AST对水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附性能,考察吸附剂的再生及Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分离富集条件。结果表明:采用溶胶凝胶浸渍法,纳米钛酸锶粒子可牢固地负载于氧化铝表面,钛酸锶晶体平均粒径为22 nm。得到的新型纳米钛酸锶吸附材料对水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)均具有较强的吸附富集能力,但其吸附性能取决于介质的pH值,可通过改变介质的pH值,实现Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的吸附分离。吸附于AST上的Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),可分别用洗脱剂洗脱,采用原子吸收光谱法分别测定,据此建立水中铬形态分离富集新方法。该方法用于水中Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)的分离富集和原子吸收测定,结果满意。     

不锈钢焊接烟尘中Cr(Ⅵ)的研究进展

综述了不锈钢焊接烟尘中六价铬(Cr(Ⅵ))的影响因素、检测及控制、产生机制,指出:1)保护气体氧化性越高,焊接烟尘中Cr(Ⅵ)占烟尘中总Cr质量比越高;气体保护焊(gas metal arc welding,GMAW)时,短路过渡比射流过渡烟尘中Cr(Ⅵ)占总Cr的质量比高.2)焊材中的K、Na易同烟尘中Cr(Ⅵ)化合物离子CrO2-4、Cr2O2-7形成稳定的Na2CrO4和K2CrO4,应将其限制在一定的范围内.3)固-液提取检测方法检测Cr(Ⅵ)与固态物种检测相比具有造价低、易操作和适合定量检测的优点.     

胶原纤维固化杨梅单宁对Cr(Ⅵ)的吸附

研究了胶原纤维固化杨梅单宁(IBT)对Cr(Ⅵ)的吸附特性及机理.实验表明,Cr(VI)吸附容量随pH值降低而增加,低温更有利于Cr(Ⅵ)的吸附.当吸附剂用量为0.100 g,温度为303 K,pH为2.0,溶液体积为100 ml,Cr(Ⅵ)初始浓度为100mg·L~(-1)时,IBT对Cr(Ⅵ)吸附容量为78.5 mg·g~(-1). Freundlich方程可以很好地描述吸附剂对Cr(Ⅵ)的吸附等温线.动力学研究表明,初始吸附进行得很快,当吸附进行到500 min时,吸附达平衡.吸附动力学可以很好地用拟二级速率方程来描述,计算所得平衡吸附量与实测值误差很小.IBT对Cr(Ⅵ)的吸附是氧化还原吸附.Cr(Ⅵ)被IBT还原成Cr(Ⅲ)后,再与吸附剂结合而被吸附.     

Cr(Ⅲ)离子形态及其对凝胶反应的影响

本文对Cr（Ⅲ）离子在水溶液中的存在形态及其对部分水解聚丙烯酰胺（HPAM）／Cr（Ⅲ）凝胶反应的影响进行了简要概述，在水溶液中Cr（Ⅲ）单体之间会发生低聚化反应，成胶速率随低聚物形体的增大而增加，较高分子量的低聚物成胶较快。     

溴邻苯三酚红与铁显色反应的研究

研究了在非离子表面活性剂OP存在的条件下．在醋酸-醋酸钠介质中,溴邻苯三酚红与铁（Ⅲ）的络合显色反应．建立了测定铁的新方法．此方法用于水中铁（Ⅲ）的测定．效果良好．     

催化光度法测定微量猛

借助显色剂ＤＰＣ（二苯胺基脲）与Ｃｒ（Ⅵ）的显色反应．研究了锰（Ⅱ）对Ｃｒ（Ⅵ）氧化乙二胺四乙酸钠（ＥＤＴＡ）的催化作用及其动力学条件．建立了测定微量锰的新方法,检出限为３．２×１０－９ｇ／ｍＬ。