紫外分光光度法快速测定肉松中三聚氰胺含量

以三氯乙酸作溶剂,检测波长为240nm,用TU-1810型紫外分光光度计测定三聚氰胺的吸光度．结果表明：三聚氰胺浓度在0．8～8．8ug／mL范围内线性关系良好;表观摩尔吸光系数为6．38×10^4L／（mol·cm）;相对标准偏差RSD小于2．30％,回收率为95．16％～108．62%．该方法简便、快速、准确,用于实际样品测定,结果与高效液相色谱法基本一致．该研究为三聚氰胺的检测提供了新方法．     

HPLC快速测定发酵液中L-色氨酸

建立一种测定发酵液中L-色氨酸的高效液相色谱（HPLC）方法．以Agilent C18（5μm,150mm×4．6mm）为分离柱,V（0．03％的KH2P04溶液）：V（甲醇）=90：10为流动相,流量为1mL／min,在278nm处检测L-色氨酸．该方法简便、快速、准确,在0．000～1．000g／L范围内线性关系良好（R2=0．9999）,平均回收率为98．93％,精密度（RSD）为0．247％,可有效应用于发酵液中L-色氨酸含量的测定．     

金银花提取物中绿原酸的HPLC测定

建立了一种金银花提取物中绿原酸的高效液相色谱测定方法。具体方法为:采用Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、CH3CN-0.3%H3PO4的溶液(10∶90,V/V)作为流动相,检测波长为327nm,进样量20μL。结果表明绿原酸和金银花中其它成分能获得良好的分离,绿原酸在0.0256~0.0896 mg.mL内线性关系良好,平均回收率97.58%。该法简便、快速、准确,适于金银花提取物中绿原酸的测定。     

分光光度法测定乳和乳制品中蛋白质的含量

用双缩脲法测定牛奶和酸奶中蛋白质含量．采用正交实验优化了测定条件,λmax=536nm,双缩脲加入量4mL,pH=13．55,Cu^2＋浓度=0．008mol／L,室温下放置15min后测定;线形方程相关系数r=0．9991,摩尔吸收系数K=2．61×10^4L／（mol·cm）,回收率在97．2％-103．9％,平均变异系数CV=0．83％,线形范围0．016-2mg／mL．该法精密度好,抗干扰能力强,快速、简便,可直接测定牛奶和奶制品中蛋白质．     

HPLC测定参芪片中人参皂苷Re的含量

建立了测定参芪片中人参皂苷Re含量的HPLC法.采用色谱柱为AT-330C18;流速为1.0mL/min;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(2080);检测波长为203nm.人参皂苷Re得到了较好的分离,在0.3486～3.486μg范围内呈良好的线性关系.本法简便快捷,结果可靠,可用于参芪片中人参皂苷Re的含量测定.     

采用HPLC方法测定氟伐他汀钠分散片的含量

目的:建立HPLC测定氟伐他汀钠分散片中氟伐他汀钠含量的方法.方法:色谱柱:THERMO C18(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长:305 nm,流量:1.2 mL.min-1,进样量:20μL,流动相:0.01 mol.L-1磷酸氢二钠(pH=3.0)-乙腈为40∶60.结果:氟伐他汀钠在0~100μg.mL-1范围内呈现良好的线性关系,Y=3.453 11×104X-5 107.918 4((R=0.999 9),含量测定的RSD(相对标准偏差)为1.008%.平均回收率100.34%,RSD=0.41%.结论:本方法简单,快速、准确、重现性好,可以用作氟伐他汀钠分散片的含量测定.     

HPLC法同时测定制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的含量

建立了一种HPLC法,用于制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的含量测定,并就方法的选择性、准确性、精密度、检测限和定量限等对方法进行了认证.采用C18色谱柱,以乙腈-甲醇-醋酸铵(60∶10∶30 (V/V), pH 6.5)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为236 nm.盐酸噻氯吡啶和尼群地平含量测定的线性范围为75～750 μg/mL (R=0.999 9,n=5)和1～10 μg/mL (R=0.999 9,n=5);平均回收率分别为100.1(SR=0.6%,n=9)和99.9(SR=0.7%,n=9);日内精密度分别为0.63%和0.74%,日间精密度分别为0.89%和1.00%.本法快速、准确、选择性高,可用于药物制剂中盐酸噻氯吡啶和尼群地平的同时测定.     

HPLC-DAD测定果汁饮料中抗坏血酸总含量

用高效液相色谱-二极管阵列检测器对果汁饮料中抗坏血酸（AsA）快速定性定量测定，试样中的脱氢抗坏血酸（DAsA）经二硫苏糖醇（DTT）还原成L-抗坏血酸（AsA）后，用2％（v／v）醋酸溶液作流动相进行色谱分析，样品中的抗坏血酸通过色谱保留时间与紫外光谱进行定性。该方法适合于果汁饮料等食品中抗坏血酸总含量测定，操作简单、方便。     

卷烟总粒相物及烟碱盐中尼古丁的HPLC含量测定

本文利用反相高效液相色谱法（ＲＰＨＰＬＣ）测定了卷烟总粒相物及烟碱盐中尼古丁的含量。色谱条件为：固定相Ｓｈｉｍ－ｐａｃｋＣＬＣ－Ｃ８（５μ，６．０×１５０），流动相０．１ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４－ＫＨ２ＰＯ４缓冲液（流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ，ｐＨ１．９５），检测波长２６２ｎｍ，进样５μＬ），柱温４０℃。与传统的紫外分光光度法和气相色谱法相比，该法具有准确、简便、快速和经济实用等特点     

HPLC法测定薏苡仁中甘油三油酸酯的含量

建立薏苡仁中甘油三油酸酯的含量测定方法.采用超声强化提取,HPLC法测定甘油三油酸酯,色谱条件:DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-二氯甲烷(60∶40),流速为1mL/min,蒸发光散射检测器(漂移管温度为70℃,氮气压力为35psi).甘油三油酸酯的线性范围为0.241～2.410μg,r=0.996 3,甘油三油酸酯的平均加样回收率为101.42%,RSD=2.6%(n=3).该方法准确、简便,重复性好,可用于薏苡仁药材的质量控制.     

HPLC法测定辣椒红色素中辣椒素及二氢辣椒素含量

利用高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒红色素中辣椒素及二氢辣椒素的含量,结果表明:辣椒素在10~70μg/m L范围内,回归方程为:y=34 158x+974 053,r=0.999 4,测定结果 RSD为1.61(n=9),回收率为:94.23%(RSD=1.21,n=9),检测限为:0.5 mg/kg;二氢辣椒素在5~35μg/m L范围内,回归方程为:y=41 404+588 906,r=0.9 995,测定结果 RSD为1.55(n=9),回收率为:93.17%(RSD=1.28,n=9),检测限为:1.0 mg/kg.该方法简便快捷,具有较高的灵敏度和精密度.     

HPLC测定复方甘草片中吗啡含量

对使用ＨＰＣ测定复方甘草片中吗啡含量提出了一种改进方法。从样品的预处理，进样的方法，柱温的控制等几个方面入手，大大地提高了吗啡测试的稳定性与准确度。对毒、麻品管理更有实际意义。     

三聚氰胺对酸乳发酵的影响

为了阐明三聚氰胺对酸乳发酵的影响,以含不同浓度三聚氰胺的鲜牛乳为原料进行了酸乳的发酵实验,测定了发酵过程中的pH值、发酵前后的活菌数及凝乳时间.结果表明：添加三聚氰胺会增大凝乳时的pH值,变化的最大值为0.78;也会增加凝乳时间,增加的最大值为1.5 h;凝乳时,乳酸菌的活菌数有所下降,但下降值不超过一个数量级;酸乳中三聚氰胺浓度越高,凝乳时质地越疏松;酸乳中菌体的形态差异并不明显.     

一种快速检测液态奶中三聚氰胺的传感器制备

以邻氨基酚为功能单体,三聚氰胺为模板,铁氰化钾为印迹电极和底液间的探针,利用循环伏安法在金电极上电聚合制备了可快速检测三聚氰胺的分子印迹聚合物,构建了一种有选择性检测液态奶中三聚氰胺的新方法.聚合过程中最优反应条件分别为,单体/模板的质量比为0.275/1,pH值为5.5,温度为30℃,洗脱时间为6 min.通过示差脉冲法进行检测,线性范围为0.5~7.5mg/kg.方法的相对标准偏差为6.1%~6.4%.测定下限为0.5 mg/kg,分析时间为6 min.对实际液态奶样品进行检测,其加标回收率为87.5%~109%.该传感器对三聚氰胺具有良好的敏感度,且样品无需预处理,选择性好,灵敏度高,可用于连续、自动检测液态奶中的三聚氰胺.     

固相萃取与高效液相色谱联用快速测定鲜奶中的三聚氰胺

采用固相萃取—高效液相色谱法测定鲜奶样品中的三聚氰胺。固相萃取柱为Strata-X-C,液相色谱柱Thermo BDS HYPERSIL C8（4.6 mm×250 mm,5μm）;流动相为乙腈：0.01 mol/L辛烷磺酸钠—柠檬酸缓冲溶液（10：90,V：V）,检测波长为238 nm。三聚氰胺峰的保留时间为8.25 min。三聚氰胺在1.0-50μg/mL范围内具有良好的线性关系（R=0.997）,在添加量为30,60,90 mg/kg时,三聚氰胺标准加入回收率为90.40%-91.10%,RSD为1.14%-1.88%。方法检出限为0.1 mg/kg。     

三聚氰胺单克隆抗体的制备及鉴定

制备了抗三聚氰胺(melamine)单克隆抗体,鉴定了其免疫学特性并建立三聚氰胺标准抑制曲线。以人工合成抗原Melamine-BSA免疫BALB/c小鼠,应用杂交瘤技术建立分泌抗三聚氰胺单克隆抗体的细胞株,以体内诱生腹水法生产三聚氰胺单抗,用硫酸钠盐析法提纯,以直接竞争ELISA法建立三聚氰胺标准抑制曲线。获得了1株能稳定分泌抗三聚氰胺单克隆抗体的杂交瘤细胞株H2C6。用间接ELISA方法测定腹水单抗效价为2×10-7。经金标免疫层析实验鉴定单抗与三聚氰胺特异性结合,H2C6杂交瘤细胞株单抗对三聚氰胺的半数抑制浓度(IC50)为4.15μg/mL。除与三聚氰酸交叉反应性为72%外,与三嗪及各类抗生素等交叉反应性都小于5%。体外多次传代培养和反复冻存复苏后抗体分泌稳定。     

单扫示波极谱法测定液体乳制品中硝酸盐

探讨用极谱催化法测定液体乳制品中硝酸盐含量的快速分析方法.根据在0.1 mol/LNH4Cl-4×10-4mol/LYb(Ⅲ)底液中,NO3-在峰电位(Ep)为-1.50 V(vs.SCE)处产生一个灵敏的二阶导数极谱催化波.NO3-浓度在0.1~3.0 mg/L范围内与波高(ip)呈良好的直线关系,检出限(3S/N)为0.1 mg/L,回收率为92.4%~108.8%,RSD为1.7%~5.9%.建立了用单扫示波极谱催化法测定液体乳制品中硝酸盐的快速分析方法.操作简便,无需通氮除氧,用于实样分析,结果满意.     

克喘素片剂中克化特罗含量的测定

提出用ＫｒｏｍａｓｃｌＣ１８柱,以ＰＨ为６．０含０．２ｍｏｌ／ＬｐＨ６．０ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液的水－甲醇（３５：６５,体积比）混合溶液作流动相,用外标法定量的反相ＨＰＬＣ测定克喘素片剂中克化特罗的含量,样品经溶解、过滤后直接进样,操作简便快速。克化特罗的测定线性范围为１．２－４２μｇ／ｍｌ,回收率为１０３．６％,相对标准偏差为２．２－２．４％。     

HPLC法测定冠心丹参片中丹酚酸B的含量

为保证临床用药安全有效,完善冠心丹参片质量标准,对冠心丹参片中丹酚酸B进行了含量测定方法的研究。HPLC色谱条件:十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(KromosilTMC185μ,150×4.6 mm);甲醇-乙腈-甲酸-水(30:10:1:59)为流动相,检测波长为286 nm,流速1.0 mL/min。结果表明,丹酚酸B在55~550μg/mL浓度范围内线性关系良好,回归方程为:Y=34031.0+14527.6X(r=0.9992)。样品的平均回收率为97.85%,RSD为0.67%,建立的方法可准确测定冠心丹参片中丹酚酸B的含量。