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4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-甲酰胺合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以 3 正丙基吡唑 5 羧酸乙酯为起始原料 ,经多步反应合成了 4 氨基 1 甲基 3 正丙基吡唑 5 甲酰胺 ,并对工艺进行了如下改进 :(1)将甲基化、水解两步反应合并为“一勺烩”工艺 ,中间产物不需硅胶柱分离、提纯 ,直接进行水解 ;(2 )硝化后处理增加了溶媒提取工序 ;(3)还原反应采用催化还原法 ,以价廉的甲酸铵代替氯化亚硒作还原剂。总收率达到 39 3% ,较原工艺提高了8 5 % ,具有操作简单 ,反应条件温和 ,宜于工业化生产 ,为合成 4 氨基 1 甲基 3 正丙基吡唑 5 甲酰胺提供了一个较好的方法。 相似文献
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秦绍清 《精细与专用化学品》2004,12(5):12-13
4 氨基 1 甲基 3 丙基吡唑 5 甲酰胺是西地那非 (sildenafil)合成的重要中间体 ,本文对原有的合成方法进行改进 ,改进后的路线具有操作简便、收率高 (总收率 30 2 % )的特点 ,适合大规模生产。 相似文献
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从1-甲基-3-正丙基吡唑-5-羧酸(A)出发,用改进的工艺,经过硝化、酰胺化及还原合成了4-氨基-1-甲基-3-正丙基吡唑-5-酰胺(D)。 相似文献
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1-甲基-3-正丙基-4-氨基-5-吡唑羧酰胺的制备 总被引:2,自引:1,他引:2
1 甲基 3 正丙基 5 吡唑羧酸经硝酸 -浓硫酸硝化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酸 ,收率 85 %;用氯化亚砜将其酰氯化制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰氯 ,该吡唑羧酰氯与浓氨水反应制得 1 甲基 3 正丙基 4 硝基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 90 %;硝基吡唑羧酰胺在乙醇中用氯化亚锡还原制得 1 甲基 3 正丙基 4 氨基 5 吡唑羧酰胺 ,收率 84%。研究了反应的较佳合成工艺条件 ,产品经TLC、IR及MS谱进行了结构表征。 相似文献
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3-正丙基-5-羧基-1-甲基吡唑的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以 2 -戊酮和草酸二乙酯为起始原料 ,经 Claisen缩合、环化、甲基化和皂化等反应制得目标化合物 3-正丙基 - 5 -羧基 - 1 -甲基吡唑 3。文献报道的合成方法为四步法 ,在此基础上加以改进 ,形成了两种新的合成路线 ,即三步法和两步法 ,其收率均高于四步法 ,高出 2 7.0 % 相似文献
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2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体,它可以通过以下2步反应制得:首先,4-氯-3-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑在乙酸/乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化,然后,在乙醇/水混合溶剂中,用碳酸氢钠催化水解得目的的产物,2步反应总收率达到71.6%。 相似文献
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以对氨基苯甲醚为原料,在溶剂汽油中经磺化合成了2-氨基-5-甲氧基苯磺酸,产品收率在86%以上,且不含致癌物,溶剂回收率在95%以上。 相似文献
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以3-氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(简称还原物)和氯丙稀为原料,采用相转移催化法合成染料中间体3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺。研究了反应时间、反应温度、投料比及催化剂用量对反应产率的影响,结果表明最佳反应条件为:温度63℃,反应时间5 h,n(还原物):n(氯丙烯)=1:2.5,pH值控制5~5.5,催化剂用量n(还原物):n(催化剂)=1:0.005。产品收率为93.5%。 相似文献
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以对甲氧基肉桂酸甲酯与对异丙基苯肼为原料,合成得到了1-(4-异丙基苯基)-5-(4-甲氧基苯基)-3-吡唑烷酮,利用溶剂挥发法得到该化合物的单晶。同时对其进行了元素分析、核磁表征和X-射线单晶衍射分析。晶体结构分析结果表明:该晶体属于单斜晶系,P2(1)/n空间群,a=14.737(3)nm,b=7.1490(14)nm,c=17.493(3)°nm,d=90.00(3)°,β=112.03(3)°,γ=90.00°,Dc=1.258g/cm^3,Z=4,F(000)=664,μ=0.087×10^-6nm^-1,最终偏差因子分别为R=0.1473,wR=0.2097。分子内氢键和分子间作用力使得晶体结构稳定性增强。 相似文献
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