对氯苯磺酰肼的合成工艺改进

以氯苯为原料,合成了对氯苯磺酰氯。在氯磺化反应中引入了四氯化碳溶剂,反应后期加入氯化钠。用正交实验确定了最佳原料配比：n(氯苯）:n(氯磺酸):n(氯化钠）＝1．00：3．00：0．04,改进后对氯苯磺酰氯收率由80．57％提高到87．68％。然后与水合肼反应生成对氯苯磺酰肼,产品收率达91．61％,本工艺原料利用率高,废弃物排放量小。     

2,4,6—三氯苯肼的制备研究

研究了以２,４,６－三氯苯胺为原料,经重氮化、还原、盐析及中和反应等步骤合成２,４,６－三氯苯肼的工艺,合成收率为９０％。     

对氯苯肼盐酸盐的相转移催化合成工艺研究

以对氯苯胺为原料，经相转移催化、还原和水解反应得到目标产物对氯苯肼盐酸盐，其结构经¹H-NMR和ESI-MS表征确认，并重点优化了相转移催化阶段对氯苯肼盐酸盐的合成工艺。在相转移催化阶段，适宜的反应条件为：以β-环糊精(β-CD)为相转移催化剂，乙酸为助溶剂，物料比n(HCl)∶n(NaNO₂)∶n(对氯苯胺)=2.2∶1.4∶1.0,β-CD的质量用量为3%(以对氯苯胺为基准计),反应温度为25℃。在该优化反应条件下，对氯苯肼盐酸盐的收率为95.46%(以对氯苯胺为基准计算)。     

农药四螨嗪合成新工艺的研究

从邻氯苯甲醛出发，经缩合、氯代、环合、氯化四步制得农药杀虫剂3，6—双(2—氯苯基)—1，2，4，5—四嗪。并用正交设计法对氯代过程进行优化，得出最佳工艺为：双(2—氯苯亚甲基)肼和冰醋酸投料比为10g：35m1，温度20℃，搅拌时产率最高，为84．5％，全程收率为59.3％，而现有生产工艺邻氯苯甲酰氯法的总收率为13．2％。     

邻氯苯乙烯合成工艺优化

邻氯苯乙烯由邻氯苯乙酮经相转移催化还原、脱水、精馏等工艺制备。工艺总收率74％,纯度大于99％。在还原反应中以苄基三乙基氯化铵为相转移催化剂（催化剂用量为邻氯苯乙酮质量的2％）,并且在精馏过程中使用2,4,6-三硝基苯酚作为阻聚剂（阻聚剂用量为邻氯苯乙醇质量的2．5％）,避免了过程中邻氯苯乙烯的分子间聚合。     

溴虫腈的合成

以对氯苯甘氨酸、三氟乙酸、2-氯丙烯腈为原料，经内酯化、吡咯环化、溴代和乙氧甲基化4步反应合成溴虫腈，总收率大于73．4％，纯度大于99％，均高于国内同行水平4％～5％。该路线采用价格低廉的三氟乙酸和二乙氧基甲烷代替昂贵的三氟乙酸酐和二溴甲烷，大大降低了原料成本，避免了强致癌物的使用，条件温和，对工艺要求不高，所有原料在国内皆有生产，来源丰富，适宜于工业化生产。     

对氯苯肼合成工艺研究

<正>对氯苯肼是一种重要的化工中间体,广泛用于医药、农药、染料等的合成。在农药方面主要用于合成农药杀菌剂、除草剂、杀虫剂等。目前,对氯苯肼的合成工艺路线主要是以对氯苯胺为原料,经重氮化后得对氯苯胺重氮盐,再用亚硫酸钠、亚硫酸氢钠或氯化亚锡还原制得。但重氮化时反应难以控制;以亚硫酸钠或亚硫酸氢钠还原时控制条件较多,工艺过程复杂,易产生沥青状副产物;用氯     

卡洛芬合成工艺研究

以环己烯酮和甲基丙二酸二乙酯为起始原料,经Fischer合成法与对氯苯肼盐酸盐环合,用氯酸钠氧化脱氢。水解得到兽用非甾体抗炎药卡洛芬,反应总收率为44．8％。该方法使用氯酸钠替代价格昂贵的DDQ、四氯苯醌等试剂氧化脱氢,使工艺更为简便、经济、绿色。     

三氯苯肼的合成工艺

本文主要探寻了２，４－６－三氯苯肼较经济，合理的合成工艺路线。同时着重提出了２，４，６－三氯苯胺为主要原料的工艺路线中反应温度，ＰＨ值，反应时间，催化剂等诸因素对反应的影响，并提出了较为合适的工艺条件。     

对氯苯肼、对甲基苯肼盐酸盐的合成和HPLC检测

分别以对氯苯胺,对甲基苯胺为原料经重氮化、还原、盐析、干燥四步合成出对氯苯肼盐酸盐和对甲基苯肼盐酸盐,并确立了HPLC检测方法.合成工艺重复性好,贴近工业生产适合于工业放大.     

N-对氯苯甲酰基-N'-芳酰氨基硫脲的合成与杀菌活性

以对氯苯甲酰氯为原料,通过与硫氰酸钾反应生成对氯苯甲酰基异硫氰酸酯,再与芳酰肼进行加成反应,合成了7种对氯苯甲酰基芳酰氨基硫脲:N-对氯苯甲酰基-N’-苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ)、N-对氯苯甲酰基-N＇-对羟基苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ2)、N-对氯苯甲酰基-N＇-对硝基苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ3)、N-对氯苯甲酰基-N’-邻甲氧基苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ4)、N-对氯苯甲酰基-Ⅳ’-对氯苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ5)、Ⅳ-对氯苯甲酰基-N＇-a-萘乙酰氨基硫脲(Ⅱ6)和N-对氯苯甲酰基-N’-对甲苯甲酰氨基硫脲(Ⅱ7),收率分别为79.8％、84.8％、65.6％、64.6％、88.8％、72.2％和82.6％.产物的结构经元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱表征.并对目标化合物进行了杀菌活性测试,初步测试结果表明,该类化合物对枯草杆菌有较强抑制作用,而对大肠杆菌无明显抑制作用.     

2,4,6—三氯苯肼的合成

以２,４,６－三氯苯胺为原料经重氮化、还原、水解制２,４,６－三氯苯肼,总收率达７８％以上。     

2,4,6三氯苯肼的制备研究

研究了以 2 ,4 ,6 三氯苯胺为原料 ,经重氮化、还原、盐析及中和反应等步骤合成 2 ,4 ,6 三氯苯肼的工艺 ,合成收率为 90 %。     

稳定同位素标记D6-氯丙那林的合成

D6-氯丙那林的合成以邻氯苯乙酮和D6-丙酮为起始原料，邻氯苯乙酮与溴化铜通过溴化反应得到α-溴代邻氯苯乙酮，D6-丙酮经过还原、溴化、胺化、肼解、碱解得到D6-异丙胺，然后α-溴代邻氯苯乙酮和D6-异丙胺通过胺化、还原“一步法”合成得到稳定同位素标记的D6-氯丙那林，以投入的D6-异丙胺的物质的量计算产率为26.2%。目标产物结构经NMR、MS、HPLC和X-ray单晶衍射等表征确认，液相色谱纯度大于98%，液质丰度99.7% atom D，可作为内标试剂用于氯丙那林残留的检测。     

2一氰基-4’-甲基联苯的合成

以对氯甲苯为起始物料,经格氏化反应后,与邻氯苯肼反应生成2-氰基-4’-甲基联苯,总收率为75％。     

1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的合成

[方法]1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇是一种重要农药中间体,以对氯苯肼为原料经环合、氧化,合成1-(4-氯苯基)1-3-毗唑醇.[结果]在优化的反应条件下,1-(4-氯苯基)-3-吡唑醇的反应总收率为72.5%(以对氯苯肼计),含量为99.2%,其结构经红外和氢谱核磁分析确证.[结论]该工艺具有反应条件温和、产品收率高等优点,适合工业化生产.     

2-[1-(1H-苯并三唑)甲基]-5-芳基-1,3,4-(噁)二唑化合物的合成与结构表征

首先以苯并三氮唑为原料，在无水K2CO3、PEG-600和乙腈的作用下，与氯乙酸乙酯反应制得1H-苯并三唑乙酸乙酯，再以无水乙醇为溶剂，于105～110℃．与80％的水合肼反应8h，制得1H-苯并三唑乙酰肼。然后该化合物在以碳酸钠作缚酸剂，温度40℃的条件下分别与苯甲酰氯、4-氯苯甲酰氯、3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯、4-硝基苯甲酰氯、4-甲氧基苯甲酰氯、2-氯苯甲酰氯和呋喃甲酰氯和反应得到相应的N，N-二酰基肼。最后分别在POCl3作用下，脱水环化成了2-[1-(1H-苯并三唑)甲基]-5-芳基-1，3，4-噁二唑化合物，通过元素分析，1R，^1HNMR和MS对化合物的结构进行了表征。     

对氯苯肼合成工艺研究

研究了对氯苯胺与水合肼在催化下合成对氯苯肼的工艺条件,较佳工艺条件为:对氯苯胺0.5mol,溶剂9mL,对氯苯胺与水合肼、催化剂的摩尔比1∶2.5∶0.3,反应温度110℃,反应时间5h,产品收率达92.2%。     

速螨酮的合成研究

报道了以对叔丁基氯化苄、叔丁基肼、粘氯酸为主要原料合成速螨酮的方法。该工艺总收率为６５％，产品纯度达到９１％。     

分光光度法对2,4,6—三氯苯肼的测定研究

在酸性条件下,2,4,6-三氯苯肼与碘酸钾反应生成碘,用分光光度法测定碘,从而间接测定2,4,6-三氯苯肼。