对叔丁基苯基五唑的合成及分解动力学

以对叔丁基苯胺为原料,在低温条件下合成出对叔丁基苯基五唑(p-tBPP)。用低温动态核磁分析技术研究了p-tBPP的分解动力学,确定了p-tBPP的分解反应为一级反应;获得了p-tBPP的半衰期t1/2,得出在氘代甲醇中p-tBPP分解反应的活化能及指前因子分别为93.1kJ/mol和3.80×1014s-1,并在此基础上预估了在不同温度区间的稳定性。     

~(15)N标记的苯基五唑的合成、表征及分解反应机理

以15 N标记的亚硝酸钠和叠氮化钠为原料,低温下合成出15 N标记的对甲氧基苯基五唑(p-MOPP)和对叔丁基苯基五唑(p-tBPP)。利用低温1 H NMR、13 C NMR和15 N NMR等一维核磁技术及gHSQC和gHMBC等二维核磁技术进行了p-tBPP的1 H、13 C、15 N NMR谱化学位移全归属。通过变温1 H NMR和15 N NMR研究了五唑化合物的稳定性,推测了其分解反应机理。     

对叔丁基苯甲醛的合成

以对叔丁基甲苯为原料,分别采用Mn2O3、MnO2氧化法,苄溴水解法,索默勒(sommelet)法和2-碘酰基苯甲酸(IBX)氧化法合成了标题化合物。主要考察了各影响因素对MnO2氧化生成对叔丁基苯甲醛产率的影响,确定了最佳合成工艺。同时探究了其他方法合成对叔丁基苯甲醛的可能性,其中以IBX氧化法获得的产率最高,可达86%。     

对叔丁基苯甲醛的合成方法

综述了合成对叔丁基苯甲醛的方法的研究进展。氧化法包括以V及其助剂为催化剂的固定床高温气相氧化法、以三氧化二锰与硫酸形成的悬浮液为催化剂的低温液相氧化法及以对叔丁基甲苯为原料的电解氧化法;加氢法是以对叔丁基苯甲酸及其衍生物为原料的气相加氢工艺,详细描述了具有代表性的双金属Ru/Sn、MnO2/γ-Al2O3、Cu/YtO、Sn/金属氧化物及镧系元素/ZrO2等催化剂的制备、反应条件及反应结果,认为加氢法是较好的工艺路线。     

正辛基-对叔丁基苯基亚砜萃取钯(Ⅱ)的动力学研究

采用恒界面池搅拌法测定了正辛基－对叔丁基苯基亚砜萃取钯（Ⅱ）的反应速率常数（kf)和反应的表观活化能（Ea),初步探讨了亚砜类萃取剂结构对其萃取性能的影响。     

对叔丁基苄胺的合成研究

选择Delepine反应法的路线,以对叔丁基氯苄和乌洛托品为原料,合成对叔丁基苄胺,并对反应投料比、反应温度、反应溶剂和反应时间等进行了条件试验。得到的最佳条件为:反应温度为50℃,反应溶剂为氯仿,反应时间为3 h。采用此法能有效除去大量杂质,产品纯度高。     

邻氨基对叔丁基苯酚的合成

对合成邻氨基对叔丁基苯酚的各种路线研究,以及对各种路线所得邻氨基对叔丁基苯酚进行分析应用,确定了以对叔丁基苯酚为原料,用稀硝酸硝化,再进行加氢还原的工艺路线。并在结晶的过程中添加保护剂,得到高收率、高含量并且稳定的白色结晶物。     

对叔丁基氯化苄的合成与生产

本文着重介绍了对叔丁基氯化苄的合成及其生产情况,同时提出了在生产中存在的问题及其建议.     

2-叔丁基对甲酚的合成及其应用

介绍了2－叔丁基对甲酚的合成工艺，并对几种方法进行了比较，阐述了该产品在不同领域的应用及发展。     

高剪切反应器中对叔丁基甲苯氧化过程的研究

高剪切反应器能够高效地将一相或多相反应物均匀分布到另一个连续相中,瞬间实现多相反应物的微米级混合,加快反应速度,提高原料利用率。文中以原料对叔丁基甲苯(PTBT)自身为溶剂,氧气为氧化剂,醋酸钴为催化剂,反应产物对叔丁基苯甲酸(PTBBA)为引发剂,在高剪切反应器中常压合成对叔丁基苯甲酸。结果表明:高剪切可显著提高反应的转化率与选择性,缩短反应时间,所得适宜的氧化条件:反应温度160℃,反应5 h后,其收率为56.8%,选择性为92.1%。确定了160℃时PTBT氧化过程为一级反应,反应速率仅与对叔丁基甲苯的浓度有关,速率常数k=4.10×10-3min-1。     

FOX-7的晶体结构和热分解特性

以2-甲基-4,6-嘧啶二酮为原料,通过硝化、水解反应,合成出1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FOX-7),产率为85.1%,并用元素分析、红外、质谱、核磁进行表征.以乙腈为溶剂培养得到了FOX-7单晶,用X射线单晶衍射仪测定晶体结构.结果表明,晶体属单斜晶系,空间群为P21/n.晶体学参数为:a=0.693 0(14) nm, b=0.663 0(13) nm, c=1.136 0(2) nm,β=90.43(3)°,V=0.521 9(18) nm3, Z=4, Dc=1.885 g·cm-3,μ=0.179 mm-1, F(000)=304.用DSC和TG-DTG技术研究了热分解过程. 结果表明, FOX-7分解由一个吸热和两个放热过程组成, 吸热峰由晶型转变引起, 放热峰由分解所致; TG曲线由两个失重过程组成;较高的分解温度表明FOX-7有较好的热稳定性.     

Kinetics and Thermodynamics of Decomposition of Dolomite to a Metastable Solid Product

The decomposition of dolomite, CaMg(CO₃)₂, in vacuum was studied by the torsion-effusion and torsion-Langmuir methods. Complete decomposition yields poorly crystalline MgO and CaO of high total surface area, but the decomposition product when the reaction is 50% complete does not give coherent X-ray scattering. Extrapolation of the effusion pressures to pressures for zero orifice area yields thermodynamic data that disagree with well-established data for dolomite and its thermodynamically stable products. The data are consistent with the interpretation that dolomite and CO₂ are at equilibrium with a glasslike solid which has a free energy of formation of (17,600 – 8.8 T )cal from O.SCaO + 0.5Mg0. From the torsion-Langmui data, the apparent activation enthalpy and entropy of decomposition to this product are calculated to be 46.5 kcal and 22.3 cal/degree per mol of CO₂. The ratio of the free surface decomposition pressure to the metastable equilibrium pressure is 1 × 10⁻⁴ at 850°K. Earlier anomalously low pressures measured for decomposition of Mg(OH)₂ are also consistent with the interpretation that the solid product was glasslike.     

盐酸氨基脲的分子结构及热分解特性

培养得到了盐酸氨基脲单晶，用X-射线单晶衍射分析、元素分析以及红外光谱分析对盐酸氨基脲的分子结构进行了表征。结果表明，盐酸氨基脲是离子型化合物，其晶体属于正交晶系，P212121空间群；晶体学参数为a=0．4672(1)nm，6=0．7547(1)nm，c=1．3209(2)nm；V=0．4657(9)nm^3，Z=4；Dr=1．591g／cm^3；F(000)=232。用DSC和TG-DTG分析技术研究了热分解过程，结果表明，盐酸氨基脲受热时存在一个吸热熔化过程和3个连续的放热分解、失重过程，加热至400℃时完全分解成气体产物。     

高岭石-甲醇插层复合物的结构及热分解行为

采用多次置换插层法制得高岭石-甲醇插层复合物,用X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、热重和差示扫描量热技术对产物的结构和热分解行为进行了表征.结果表明:甲醇插入到高岭石层间,高岭石层间距由0.71 nm扩大到0.93 nm,插层率为100％.插层复合物中,甲醇分别以与高岭石内表面范德华力结合、氢键键合及嵌入复三方孔穴三种形态存在.在加热过程中,插层复合物分三步分解.第一步分解发生于30～120℃,为层间范德华力结合的甲醇分子的脱嵌过程;第二步发生于120～350℃,是氢键键合的甲醇的脱嵌过程;第三步发生在400～ 600℃,对应于高岭石脱羟基和嵌入高岭石晶格内部的甲醇的脱嵌过程.计算得到复合物体系中高岭石与甲醇的分子摩尔比为1∶0.7,其中以范德华力结合、氢键键合和嵌入复三方孔穴的甲醇的摩尔比为5.2∶11.8∶1.     

语音识别技术研究及实现

语音识别是语音信号处理的一个重要研究方向。文中介绍了语音识别中语音识别单元选取、特征参数提取技术、模式匹配准则及模型训练技术等关键技术,讨论了语音识别要在理论上获得突破面临的难题,以及从优化模式算法等的角度来解决这些困难的办法。最后,做了一个基于HMM的孤立词语音识别系统的实现。     

生姜的营养价值及其产品研发进展

文章介绍了生姜的营养成分、生物活性物质及其药食两用价值。同时介绍了近年来生姜在食品工业的开发现状,并对国内外生姜深加工制品进行了综述。     

1-甲基-4,5-二硝基咪唑的晶体结构和热分解

采用溶剂缓慢挥发法在室温下培养出1-甲基-4,5-二硝基咪唑(4,5-MDNI)的单晶,并用X射线四圆衍射仪测定了其单晶结构,晶胞参数为a=8.4123(A),b=12.646(A),c=6.5627(A),V=698.2(A)3,Z=4,D=1.637g/cm3,F(000)=352,属斜方晶系,空间群Pna2(1)...     

略论现阶段企业产品结构的调整

本文简要论述了工业企业调整产品结构的必要性以及现阶段产品结构的调整原则、方式、步骤、方向、战略、策略、类型及重点。     

注塑制品表面缺陷自动识别软件的构建

以注塑制品的四种常见表面缺陷(油污、点缺陷、压痕、划痕)为研究对象,设计了基于机器视觉技术和图像处理技术的自动识别系统,对注塑制品表面缺陷进行检测。介绍了软件系统结构及人机界面设计,并对图像处理的实验结果进行了讨论,制品缺陷的平均识别率达84.44%。系统在解决传统检测方法难题的同时,提高了注塑制品表面缺陷识别的准确性和自动化程度。     

不同注塑方法及HDPE/iPP共混物组成对附生结晶的影响

主要研究了等规聚丙烯/高密度聚乙烯共混物中等规聚丙烯含量和不同注塑成型方法对附生结晶的影响.实验中分别利用微注塑成型和普通注塑成型获得不同尺度的样品,并且利用差示扫描量热法(DSC)和二维广角X射线衍射(2D-WAXD)对制品的结晶行为进行了研究.实验结果表明:微注塑成型方法与具有相对较高聚丙烯含量的结合有利于高密度聚乙烯/等规聚丙烯共混物中附生结晶的产生.