气相色谱-串联质谱法测定涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂

以丙酮为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱-串联质谱法（GC-MS）测定,从而建立了一种同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的快速检测方法。该方法的精密度（RSD）均小于14%,加标平均回收率为83.6%～104.1%。在信噪比为10（S/N=10）的条件下,DINP、DIDP和DMPP的定量下限分别为0.2、0.2、0.1 mg/kg,其余各组分的定量下限均小于0.05 mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

超声萃取-气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定涂布纸中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂

以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取纸品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取产物进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,从而建立了一种同时测定纸品中21种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。该方法简便快捷、灵敏度高、定性定量准确。该方法的平均回收率为81.98%～106.82%,精密度试验相对标准偏差(RSD)为2.11%～9.75%。DIDP和DINP的检出限分别为2.0、1.0mg/kg,其余各组分的检出限均小于0.4mg/kg。采用该方法对市售涂布纸进行测定,结果在部分涂布纸中检出邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

采用超声辅助-固相萃取气相色谱串联质谱法测定废棉中的增塑剂

为开发废棉中增塑剂的高效定量分析方法,建立了超声辅助-固相萃取气相色谱串联质谱的方法,用于对废棉中18种邻苯二甲酸酯和5种己二酸酯类增塑剂的定性及定量分析.以正己烷-二氯甲烷(体积比为4:1)作为提取剂,提取液经Alumina-N固相萃取柱纯化,采用选择离子扫描模式,用外标法进行定量.结果表明:20种增塑剂在1～20μ...     

超声萃取-超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/OrbitrapHRMS)同时测定涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法,该方法以三氯甲烷为萃取溶剂,超声萃取涂布纸中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取液经处理后进行UPLC/OrbitrapHRMS分析,外标法定量。样品用Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)进行分离,以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)/甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式进行电离,以保留时间和准分子峰的精确质量数定性,以提取色谱峰的面积定量。23种邻苯二甲酸酯类增塑剂的质量准确度小于3mg/kg,在各自线性范围内,各组分线性良好,线性相关系数均大于0.997,检出限为0.1μg/kg~2.0μg/kg。在3个不同浓度的加标水平下,方法的加标平均回收率为80.2%~93.1%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.3%~9.9%。该方法定性可靠,定量准确,灵敏度高。采用该方法对市售涂布纸进行测定,在部分样品中检出不同含量水平的多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

气相色谱串联质谱法测定谷物中邻苯二甲酸酯

研究谷物中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法。样品以乙腈-水提取,Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,该法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.7%,在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为84.1%~110.4%,检出限为1~100μg/kg。对实际样品测定发现,18个谷物样品中均受到PAEs的污染。     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法.食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量.结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好(r2>0.997),检出限为0.0003～0.0...     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定油脂食品中33种增塑剂

建立了分散固相萃取-气相色谱-串联质谱同时测定含油食品中33种增塑剂的检测方法。样品经乙腈提取后,上清液经分散固相萃取(dSPE)净化后浓缩。选用DB-5ms非极性毛细管色谱柱对待测物进行分离,经EI离子源电离后以多反应监测(MRM)模式采集数据并做定性筛查和定量分析。33种增塑剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,对4类典型代表的油脂食品进行加标试验,平均回收率85-106%,相对标准偏差RSD在1.13-6.28%,检出限(LOD,S/N=3)为0.010-0.316mg/kg。该方法成本低廉、灵敏度可靠,适用于同时对油脂食品中33种增塑剂进行定性和定量测定。     

气相色谱-串联质谱法测定不同酒类食品中17种邻苯二甲酸酯

目的 建立酒类食品中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-串联质谱检测方法, 并对市场上不同类型酒类食品邻苯二甲酸酯含量的分布情况进行分析。方法 用正己烷提取样品, 气相色谱-串联质谱定量分析。结果 线性范围为5~10000 μg/L , 相关系数大于0.999, 仪器检出限为0.1~25 μg/L, 样品的检出限为0.001~0.1 mg/kg 。3个浓度梯度(0.3、3.0、30.0 mg/kg)的平均回收率在83.7%~105.9%, 相对标准偏差(RSD, n = 6)在1.9%~5.7%。抽样结果显示配制酒中邻苯二甲酸酯检出率较其他类型酒类高。结论 此方法灵敏度高、准确、重现性好, 适用于酒类食品中邻苯二甲酸酯的检测。     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定淡水鱼鱼肉中的五氯酚

目的建立采用固相萃取-气相色谱-串联质谱联用为基础的淡水鱼鱼肉中五氯酚的测定方法。方法淡水鱼鱼肉经粉碎后,液液萃取,MAX柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生成五氯苯乙酸酯,气相色谱-串联质谱仪进行定性和定量分析。结果在1、5、20μg/kg 3个水平下的回收率范围为85.6%~98.4%,相对标准偏差小于10%,方法的定量限为0.85μg/kg(S/N=10),检出限为0.26μg/kg(S/N=3)。结论该方法具有良好的回收率及稳定性,适用淡水鱼鱼肉中五氯酚的测定。     

气相色谱-串联质谱法测定生姜中的黄樟素

建立了固相萃取净化结合气相色谱-质谱联用仪测定生姜中的黄樟素的分析方法.实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件.样品经乙腈提取,高速离心后,采用Carb-NH2固相小柱富集净化,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩.采用气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行黄樟素质谱检测.以基质匹配标准溶液外标法定量测定.实验结果表明,黄樟...     

固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定木耳中五氯苯酚

目的 研究建立木耳中五氯苯酚的固相萃取-气相色谱串联三重四极杆质谱（Gas chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS）测定方法。方法 以2,4,6-三溴苯酚为内标物,样品经5%三氯乙酸（Trichloroacetic acid,TCA）浸提,以乙酸乙酯/正己烷液-液分配法萃取五氯苯酚,经SLC（氧化铝/SCX）固相萃取柱净化样品提取液,乙酸酐衍生,HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm毛细管柱分离样品,GC-MS/MS多反应监测（Multiple Reaction Monitoring, MRM）测定,内标法定量。结果 建立的五氯苯酚方法浓度在1~100 ng/mL范围具有良好线性关系,线性相关系数（γ）:>0.9999,在方法线性范围内低、中、高三个浓度水平加标回收率在89.3%~108.7%之间,相对标准偏差2.1%~9.0%。方法检出限为0.06μg/kg,定量限为0.2μg/kg。结论 建立的五氯苯酚测定方法灵敏度高,方法稳定,重现性好,可用于木耳样品中五氯苯酚的定性定量测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定食用植物油中17种塑化剂

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法检测植物油中17种塑化剂(包括邻苯二甲酸二异壬酯)的方法。方法采用正己烷饱和乙腈萃取,专用固相萃取柱净化,丙酮洗脱,洗脱液经浓缩后,直接用气相色谱质谱联用仪测定。结果 17种塑化剂的线性关系较好,方法检出测限范围在0.01~0.5 mg/kg,在高、中、低3个水平下进行植物油样品加标试验,平均回收率为76.5%~105.2%,相对标准偏差RSD8.0%(n=6)。结论本研究所用方法与GB/T 21911—2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》比较,不仅适用于邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)的检测,同时净化效果能有效去除油脂及色素的干扰,明显降低方法的检出限,且操作简便、溶剂用量小、重现性好。     

气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量

目的 建立气相色谱-质谱法测定食品用纸制品中五氯酚含量的分析方法,了解食品用纸制品中五氯酚的残留状况.方法 纸制品试样加入2,4,6-三溴酚内标后,经液-液萃取,SLC柱净化,乙酸酐-吡啶溶液衍生后,采用气相色谱-质谱法测定,内标法定量.结果 在50～1000 ng范围内,相关系数均>0.9995.方法 的检出限为0....     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量

建立了一个气相色谱-串联质谱方法(GC-MS-MS),对纺织品中6种苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行了同时测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,于45℃下超声萃取样品中的待测组分,萃取液直接进行气相色谱-串联质谱分析,外标法定量。在信噪比S/N=10的条件下,UV-P、UV-320和UV-327的定量限下均为0.10μg/kg,UV-326、UV-329和UV-328的定量下限均为0.30μg/kg。在3个不同加标浓度水平下,加标平均回收率为82.19%~92.58%,相对标准偏差(RSD,n=9)为3.65%~7.13%。该方法简便快速,灵敏度高,定量准确,定性可靠。应用该方法对市售纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂含量进行测定,结果在一个样品中检出了UV-327。     

高效萃取吸管-在线凝胶色谱-气相色谱-质谱法测定淡水鱼中的农药残留量

目的 建立一种在线凝胶色谱-气相色谱-质谱(gel permeation chromatography coupled with gas chromatography-mass spectrometry, GPC-GC/MS)联用法测定淡水鱼中农药残留的检测方法。方法 采用超声辅助技术和高效萃取吸管法对南昌地区淡水鱼样品净化处理, 以乙腈为提取液, 采用氯化钠去除水分后, 经在线GPC-GC-MS系统进样分析, 选择离子检测方式定量检测。结果 25种化合物的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积有良好的线性关系, 相关系数大于0.996, 方法的检出限为9.1×10?5~3.1×10?1 mg/kg。以空白样品为基体进行加标回收实验, 回收率为71.4%~103.2%, 相对标准偏差小于9%。结论 该方法前处理简单快速, 灵敏度高, 有机溶剂使用量少, 适用于淡水鱼中农药残留的检测。     

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜中23种农药残留

目的建立蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类共23种农药残留的分析方法。方法样品加丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 23种农药在0.05~0.80 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.993 3;加标回收率在75.0%~105.5%之间;方法的检出限为0.02~0.70 mg/kg。在少量蔬菜样品中发现氯氰菊酯和氯氟氰菊酯超标。结论该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查测定。     

超声-固相萃取高效液相色谱-串联质谱法测定红鳍东方豚中的河豚毒素

目的建立快速、准确检测红鳍东方豚中河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)的分析方法。方法样品用0.1%乙酸水溶液超声提取,C18固相萃取柱净化,用亲水性色谱柱ZIC?-c HILIC(150 mm×2.1 mm,3μm)洗脱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相。选择正离子多反应监测(MRM)模式,[M+H]+,m/z 320.3/302.2为定量离子,进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果河豚毒素在5~100 ng/m L的范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9997,回收率为82%~91%,相对标准偏差RSD为5.3%~15.7%,方法的定量限为5 ng/m L。结论该方法快速准确,灵敏度高,适用于红鳍东方豚中河豚毒素的测定。     

索氏提取-气相色谱/质谱法测定食品包装材料中羟基苯醚

目的 建立一种适用于食品包装材料中羟基苯醚的气相色谱/质谱检测方法。方法 采用索氏提取法, 以二丙醚萃取提取样品中二苯醚类物质, 经色谱分离后采用质谱检测器, 保留时间、分子碎片峰定性, 外标法定量。结果 对于二苯醚类物质检测回收率范围88%~109%, 相对标准偏差<3.9, 检测限0.032 ~0.067mg/L。结论 本方法便捷、重现性好, 适用于各种类型食品包装材料中二苯醚类物质检测。     

Simplified pesticide multiresidues analysis in fish by low-temperature cleanup and solid-phase extraction coupled with gas chromatography/mass spectrometry

A simple and fast method for the simultaneous analysis of thiobencarb, deltamethrin and 19 organochlorine pesticide residues in fish by gas chromatography–mass spectrometry was investigated in this study. Samples are extracted with acetonitrile. Most of lipids in the extract are eliminated by low-temperature cleanup, prior to solid-phase extraction cleanup. The lipids extracted from the fish samples were easily removed without any significant losses of the pesticides. Aminopropyl (NH₂) cartridge was effective to eliminate the remaining interference. Spiked experiments were carried out to determine the recovery, precision and limits of detection (LODs) of the method. The method detection limits ranged from 0.5 μg kg⁻¹ to 20 μg kg⁻¹, whilst recoveries of the pesticides were in the range of 81.3–113.7% with relative standard deviations ?13.5% at a spiked concentration of 0.05 mg kg⁻¹, 0.02 mg kg⁻¹ and 0.1 mg kg⁻¹. The newly developed method is demonstrated to give efficient recoveries and LODs for detecting pesticide multiresidues in fish.     

浊点萃取-异辛烷反萃取-气相色谱质谱法测定茶饮料中8种农药残留

目的:快速测定茶饮料中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量.方法:选用非离子表面活性剂聚乙二醇4000(PEGG4000)作为浊点萃取剂,用异辛烷超声反萃取后,取上层异辛烷溶液上机.采用HPG5 msUI毛细管色谱柱对异辛烷溶液进行分离,再经GC/MS进行定性和定量分析.结果:有机氯和拟除虫菊酯类农药分别在0.01～2.0,0.02～4.0mg/L的质量浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.995;方法的检出限为0.003～0.008 mg/kg,定量限为0.01～0.02 mg/kg,平均回收率78.3%～98.4%,相对标准偏差2.7%～8.5%(n=6).结论:该方法操作过程简单,富集率高、实用、安全、经济,适用于茶饮料类液体饮料中的农药多残留的快速测定.