乙酰苯胺的微量合成实验探讨

化学开放实验教学是一种新型的实验教学模式,有利于学员综合能力素质的提高。本文以一次化学开放实验——乙酰苯胺的合成为例,从开放实验内容的确定,实验方案的实施,实验成绩的评定三个方面,分析了化学开放实验教学的主要特征,并对化学开放实验教学过程中应注意的问题进行了初步的研究与探讨。     

乙酰苯胺合成新方法

报道了以N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)为乙酰化试剂,苯胺在氯化铵的作用下合成乙酰苯胺的新方法.研究了反应温度和原料配比等因素对乙酰苯胺产率的影响,确定最佳反应条件为:N,N-二甲基乙酰胺为乙酰化试剂和溶剂,n(氯化铵):n(苯胺)=2:1、反应温度166℃、回流反应时间3h,此条件下乙酰苯胺产率达到98.0％.与常规...     

乙酰苯胺的合成方法

乙酰苯胺是重要的化学试剂和常用的化工原料,被广泛用作香料、制药原料和化工中间体。随着合成技术的进步,乙酰苯胺的合成方法也在逐渐向高效、绿色环保的方向发展。查阅了近年来乙酰苯胺合成方面的文献资料,通过对不同合成方法的分析比较,阐述了目前乙酰苯胺新的合成方法与合成工艺,并对未来的发展方向提出展望。     

乙酰苯胺合成方法的研究

本文介绍了乙酰苯胺的两种合成方法，此两法操作简单，产率高。且重点讨论了为提高产率采取的措施     

对甲基乙酰苯胺的合成

以对甲基苯胺与冰醋酸为原料,通过酰化反应合成对甲基乙酰苯胺,考察了反应物摩尔比、反应时间及反应温度对反应的影响。结果表明,合成对甲基乙酰苯胺的最佳实验条件是：冰醋酸与对甲基苯胺物质的量之比为2.5∶1,反应时间为60 min,反应温度为105℃,收率84%。     

乙酰苯胺合成工艺的改进

以苯胺和冰醋酸为原料,环己烷为脱水剂,对甲苯磺酸为催化剂,采用正交实验法,探讨了乙酰苯胺合成的适宜工艺条件。结果表明,当原料苯胺与冰醋酸的用量体积比为1∶2.5时,即:苯胺10 mL,冰醋酸25 mL,环己烷10 mL,对甲苯磺酸0.5 g,反应温度100℃,反应时间90 min,乙酰苯胺的平均收率达96%。     

DMAc促进乙酰苯胺的合成

在N,N-二.甲基乙酰胺(DMAc)和CH2Cl2体系中,乙酸与SOCl2在0℃下反应20 min,制得的乙酰氯不经提纯直接与加入的苯胺在25℃下反应5h,得到了一系列取代乙酰苯胺化合物.优化条件下,反应产率为83％～ 97％.目标化合物的结构经1HNMR、13CNMR、IR和MS确证,提出了DMAc协同促进乙酰苯胺合成反应的可能机理.     

乙酰苯胺的简易合成法

在水或碳酸钠溶液中，对用苯胺和乙酐为原料合成乙酰苯胺进行了研究。结果表明，产率良好，操作简易，省时经济，优于文献方法     

对甲基乙酰苯胺的合成

以对甲基苯胺与冰醋酸为原料,通过酰化反应合成对甲基乙酰苯胺,考察了反应物摩尔比、反应时间及反应温度对反应的影响。结果表明,合成对甲基乙酰苯胺的最佳实验条件是:冰醋酸与对甲基苯胺物质的量之比为2.5∶1,反应时间为60 min,反应温度为105℃,收率84%。     

乙酰苯胺的微波合成研究

报导了采用微波辐射技术,以苯胺、冰乙酸为原料,在锌粉的作用下反应合成乙酰苯胺的方法。同时对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件:反应温度为100℃、微波功率为400 W、辐射时间为15 min、原料配比为1∶2.5时,乙酰苯胺的收率也从常规加热反应的55%提升到了70%左右。缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。     

间氨基乙酰苯胺合成新工艺

以间苯二胺和冰醋酸为原料,HCl气体作氨基保护试剂,乙酰化合成了间氨基乙酰苯胺。优化了工艺条件,使得其工艺简单,生产周期短,能耗低。     

对硝基乙酰苯胺的合成研究

以对硝基苯胺、乙酸酐和乙酸为原料合成对硝基乙酰苯胺。考察了反应物物质的量配比、乙酸用量、反应温度、反应时间对对硝基乙酰苯胺反应收率的影响,利用正交发计选出影响产品收率的主要因素,并对丰要影响因素进行了单因素的详细研究,找出最佳合成条件。反应收率99．12％（高效液相色谱测定）。产品经红外光谱、^1H—NMR和元素分析证实为目标产物。该方法反应条件温和,操作简便,收率高。     

微波合成乙酰苯胺的工艺研究

采用微波辐射技术,以苯胺、冰乙酸为原料反应合成了乙酰苯胺。利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件：辐射温度为100℃、辐射时间为15min、原料配比为1：2．5时,乙酰苯胺的收率也从常规加热反应的55％提升到了70％左右。缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。通过测定,所得化合物的性能与用常规方法所得产物一致。     

微波合成乙酰苯胺的工艺研究

采用微波辐射技术,以苯胺、冰乙酸为原料反应合成了乙酰苯胺。利用正交实验设计法对影响收率诸因素进行了考察,确定了最佳反应条件辐射温度为100℃、辐射时间为15min、原料配比为12.5时,乙酰苯胺的收率也从常规加热反应的55%提升到了70%左右。缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。通过测定,所得化合物的性能与用常规方法所得产物一致。     

对氨基乙酰苯胺合成工艺的研究

以苯胺为原料,用冰醋酸和醋酸作乙酰化剂,经乙酰化、硝化、还原合成了对氨基乙酰苯胺。还原温度（98±1）℃,还原液pH=5.1～5.5,产品收率达70％左右。     

乙酰苯胺的合成及红外光谱表征

乙酰苯胺可用作止痛剂,是有机工业合成重要的中间体,一般通过苯胺和冰醋酸合成的方法制得。本文分别采用分馏、蒸馏、回馏的方法制备了乙酰苯胺,并对它们进行了红外光谱分析。实验结果表明,分馏的合成产率最高为52.5%,回馏次之为44.4%,蒸馏的合成产率最低仅为37.7%。     

间苯二胺选择性乙酰化合成间氨基乙酰苯胺

以间苯二胺为原料,盐酸（36%）为氨基保护剂,乙酸和乙酸酐混合为酰化剂,氯化钠为抑制剂,经选择性乙酰化反应合成染料中间体间氨基乙酰苯胺,通过FT-IR、1H NMR对产物结构进行了表征。考察了投料比、溶剂水用量、反应温度、反应时间、氯化钠用量对产品收率和纯度的影响,并得到最佳工艺条件：n(间苯二胺)∶n(盐酸)∶n(乙酸)∶n(乙酸酐)=1∶1∶1∶0.6、溶剂水用量为20 g、反应温度为70℃、反应时间为4 h、氯化钠用量为7g,母液可循环套用多次。通过对比发现乙酸和乙酸酐混合为酰化剂,既能减少废酸排放又能节省成本,抑制剂的加入可提高产品的收率及纯度。在此优化条件下间氨基乙酰苯胺收率为93.1%,纯度为98.5%。     

材料合成方法实验综述

材料合成方法是高校材料学专业学生必须掌握的核心专业知识,往往作为高校的核心实践课程来对学生进行相应的专业技能训练。本文以RMn_2O_5(R=稀土元素)多铁性材料的合成为例,综述了当前几种主流的材料制备方法,并比较了其优缺点,为高校教育工作者的材料合成实验教学提供了教学素材,也为学生的材料合成实验学习提供了基础的材料合成知识,高校材料学专业也可根据自身实验条件选取适合的材料制备方法,以更好地开设材料合成实验课程。     

对氨基乙酰苯胺合成绿色工艺的研究

以对硝基乙酰苯胺为原料 ,以水作溶剂 ,用锌粉和氯化铵作还原剂 ,还原合成对氨基乙酰苯胺。此方法快速、安全 ,是一种对环境友好的合成工艺。还原温度 98± 1℃ ,产品收率高达 95 %左右。