Gd_2Zr_2O_7:Eu~(3+)红色荧光粉的制备及发光性能的研究

采用水热法制备了(Gd_(1-x)Eu_x)_2Zr_2O_7红色荧光粉。通过X射线衍射、扫描电镜、荧光光谱等手段研究了稀土锆酸盐(Gd_(1-x)Eu_x)_2Zr_2O_7的微观形貌及光至发光性能。X射线衍射结果证实,所得产物为有序的烧绿石结构,荧光光谱分析表明,(Gd_(1-x)Eu_x)_2Zr_2O_7荧光粉的最强发射峰在613nm处,归属于Eu~(3+)的5 D0→7F2电子跃迁产生的红光发射,当Eu~(3+)的最大掺杂浓度为4%时,荧光粉的发光强度呈现最大值。随着掺杂浓度的继续升高,发光强度逐渐降低,归因于出现了浓度猝灭。     

Gd_xY_((2-x))O_3:Eu~(3+)荧光粉的制备及其荧光性能

为了提高红色荧光粉的发光强度和量子效率,采用水热法制备复合基质Gd_xY_((2-x))O_3:Eu~(3+)荧光粉。首先对制备出的Y_2O_3:Eu~(3+)和Gd_2O_3:Eu~(3+)荧光粉进行发光强度分析,得到稀土基质离子和Eu~(3+)的最佳掺杂比例;在此基础上制备Gd_xY_((2-x))O_3:Eu~(3+)荧光粉,研究不同的x值对Gd_xY_((2-x))O_3:Eu~(3+)荧光粉的晶体结构、表面形貌、发光强度及量子效率的影响。采用X射线衍射仪、场发射扫描电镜和荧光光谱仪等对样品进行表征。结果表明:选用稀土基质离子和Eu~(3+)的最佳掺杂比例为25∶1时制备的复合基质Gd_xY_((2-x))O_3:Eu~(3+)荧光粉,在x为0.5时,该荧光粉的发光强度和量子效率均达到最大值。与Y_2O_3:Eu~(3+)荧光粉对比,发光强度提高57.22%,量子效率提高90.20%;与Gd_2O_3:Eu~(3+)荧光粉对比,发光强度提高21.29%,量子效率提高46.93%。     

Y_xGd_(1-x)BO_3:Eu~(3+)荧光粉的制备及其荧光性能

采用水热法制备复合基质Y_xGd_(1-x)BO_3:Eu~(3+)荧光粉,以提升红色荧光粉的发光强度和量子效率。研究不同x值对Y_xGd_(1-x)BO_3:Eu~(3+)荧光粉形貌、发光性能与物相结构的影响,并在最佳的x取值下进行K~+离子掺杂制备出不同K~+离子掺杂量的Y_xGd_(1-x)BO_3:Eu~(3+):K~+荧光粉。采用X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜和荧光光谱仪等对样品进行表征。结果表明:当x为0.6时,Y_xGd_(1-x)BO_3:Eu~(3+)荧光粉的发光性能最好,发光强度与YBO_3:Eu~(3+)和GdBO_3:Eu~(3+)荧光粉相比分别提高了39.47%和75.77%,量子效率与YBO_3:Eu~(3+)和GdBO_3:Eu~(3+)荧光粉相比分别提高了60.53%和93.11%;当K~+的掺杂量为1%时,Y_(0.6)Gd_(0.4)BO_3:Eu~(3+):K~+荧光粉的发光性能最好,掺杂后发光强度提高了55.73%,量子效率提高了49.83%。该研究表明适量的K~+离子的掺入可以改善Y_xGd_(1-x)BO_3:Eu~(3+)荧光粉的光致发光性能。     

钾离子对GdBO_3:Tb~(3+)发光性能的影响

水热法合成GdBO_3:Tb~(3+)荧光粉,制备发光性能最佳的样品;在Tb3+最佳浓度时,掺入不同浓度的K+,对GdBO_3:Tb~(3+)荧光粉荧光性能进行调控,研究该荧光粉的发光强度、量子效率、物相结构、微观形貌。用荧光光谱仪(PL)、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电镜(FE-SEM)等手段对材料性能进行表征。结果表明:GdBO_3:Tb~(3+)荧光粉为六方晶系,掺杂K+可以改善GdBO_3:Tb~(3+)表面形貌;Gd~(3+)∶Tb~(3+)∶K+等于20∶1∶5为其最佳掺杂比,此时可以提高GdBO_3:Tb~(3+)荧光粉的发光强度78.6%,增大量子效率21.8%。     

SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的合成及表征

为了提高SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光材料的发光强度和余辉时间,采用高温固相法合成了SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉.利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光光谱仪对产物的化学成份、结构、微观形貌和发光特性进行了分析.结果表明,SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的最佳煅烧温度为1 500℃,最佳煅烧时间为3 h.当Eu_2O_3的质量分数为2%时,Sr Al2O4∶Eu2+荧光粉的发光强度最大;当Eu_2O_3的质量分数为1.5%时,SrAl_2O_4∶Eu~(2+)荧光粉的余辉性能最好;当Eu_2O_3的质量分数为2%、Dy_2O_3的质量分数为4%时,SrAl_2O_4∶Eu~(2+),Dy~(3+)荧光粉的发光强度和余辉性能最好.     

B~(3+)/Li~+共掺杂对Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉发光性能的影响

采用液相混合-固相反应的方法,以硼氢化锂、非晶硅、金属Ca、Eu为原料,经1300℃保温4 h合成Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉。采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和荧光(PL)光谱仪等表征方法分析样品的物相组成、微观形貌以及激发和发射光谱等特性。研究结果表明:B~(3+)/Li~+共掺杂并未改变Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉的晶体结构,合成样品除了主相为单斜晶系Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)外,还存在包覆在Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉表面的BN相;B~(3+)/Li~+共掺杂Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉的发光强度提高了2.27倍,在465 nm的蓝光激发下,发射峰位于604 nm。     

Sr_3SiO_5:Eu~(2+)硬脂酸改性及其发光性能

采用硬脂酸对Sr_3SiO_5:Eu~(2+)荧光粉进行改性,通过XRD、IR、荧光光谱、SEM等表征以及沉降性、耐水性等方法对荧光粉的物相、发光性能、改性效果、表面形貌、化学稳定性等进行测试。结果表明,经硬脂酸改性后的Sr_3SiO_5:Eu~(2+)荧光粉晶体结构未改变,硬脂酸能很好地附着在Sr_3SiO_5:Eu~(2+)粉体表面。在改性时间2 h,改性温度40℃,硬脂酸与荧光粉质量比为1∶5时,Sr_3SiO_5:Eu~(2+)荧光粉的改性效果最好、发光强度损失较小且接触角为124.8°,具有很强的疏水能力;改性后的Sr_3SiO_5:Eu~(2+)荧光粉的耐水性和化学稳定性能有明显提高。     

红色荧光粉Ca_(0.70)Sr_(0.18)MoO_4:Eu_(0.08)~(3+)的水热合成研究

采用水热合成法制备红色荧光粉Ca_(0.70)Sr_(0.18)MoO_4:Eu_(0.08)~(3+).采用XRD、荧光分光光度计、SEM对其物相、发光性能以及形貌进行测试和表征.结果表明:荧光粉为CaMoO_4物相结构.荧光粉粒径小且粒度分布均匀.pH=7、180℃水热反应12 h,800℃煅烧2 h条件下制备的荧光材料Ca_(0.70)Sr_(0.18)MoO_4:Eu_(0.08)~(3+),位于616 nm处(纯红色)的发光强度最大.Ca_(0.70)Sr_(0.18)MoO_4:Eu_(0.08)~(3+)色坐标比商用的Y_2O_3:Eu~(3+)红色荧光材料更接近于标准红色色坐标.     

Eu~(3+)、Dy~(3+)共掺杂NaY(WO_4)_2的制备和上转换发光性能的研究

利用水热法制备Eu~(3+)、Dy~(3+)双掺的NaY(WO_4)_2上转换荧光粉,通过XRD、SEM、FL对其进行表征.讨论不同水合温度、pH值和Dy~(3+)掺杂浓度以及聚乙烯吡咯烷酮的加入量对NaY(WO_4)_2:Eu~(3+)发光性能、晶体结构和形貌的影响,得到最佳发光性能的合成条件:水合温度180℃,pH为8,Eu~(3+)的掺杂浓度为0. 8%(摩尔分数),Dy~(3+)掺杂浓度为0. 2%(摩尔分数),聚乙烯吡咯烷酮加入比例为1∶1(摩尔比).通过793 nm光激发NaY(WO_4)_2:Eu~(3+),Dy~(3+)上转换荧光粉,观察到596 nm橙光发射峰、619 nm红光发射峰分别对应于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_1、~5D_0→~7F_2电偶极跃迁,并研究Eu~(3+)-Dy~(3+)之间的能量传递过程.     

Na_(1.3)Ca_(0.4-x)Sr_xPO_4:0.3Eu~(3+)红色荧光粉的制备及发光性质

为提高磷酸钠钙红色荧光粉的发光强度,采用高温固相法制备了Na_(1.3)Ca_(0.4-x)Sr_xPO_4:0.3Eu~(3+)系列荧光粉,通过X-射线衍射仪(XRD)和荧光分光光度计分析该系列样品的物相结构、发光性能以及最佳掺杂浓度。XRD结果表明,Sr~(2+)取代Ca~(2+)占据中心格位,晶相有逐渐由NaCaPO_4向NaSrPO_4转变的趋势,结晶性能良好。荧光光谱分析表明,随着Sr~(2+)掺杂浓度的提高,在近紫外光区的395 nm和蓝色光区的465 nm处的激发峰强度均显著增强。由于掺杂离子之间电负性和离子半径的差异,导致电子云效应的形成和晶体场强度的降低,增大了~5D_0→~7F_2跃迁发射的能量,使得在618 nm处的发射峰强度明显提高,而且其峰位逐渐向短波长方向移动。当Sr~(2+)完全取代Ca~(2+)后,荧光粉发射强度提高了21%,表明Na_(1.3)Ca_(0.4-x)Sr_xPO_4:0.3Eu~(3+)是一种有望应用于白光发光二极管的红色荧光粉。     

Ca_(1-3x/2)A1_2Si_2O_8:xEu~(3+)荧光粉的发光和光温传感特性

为了探究稀土离子掺杂铝硅酸盐的光温特性,本文采用燃烧合成法制备了系列荧光粉材料Ca_(1-3x/2)Al_2Si_2O_8:xEu~(3+)。X射线衍射结果表明掺杂Eu~(3+)离子不会改变基质CaAl_2Si_2O_8的晶体结构。荧光光谱结果表明该荧光粉在近紫外光区域具有较强吸收,当被波长为393 nm的近紫外光激发后,其最大特征发射峰为611 nm,且Eu~(3+)离子的最佳掺杂浓度为0.05。利用上升时间测温法研究了 CaAl_2Si_2O_8:Eu~(3+)荧光粉的光温传感特性,结果表明:随着Eu~(3+)掺杂浓度的增加,上升时间单调递减,但当掺杂掺杂超过0.100时就会发生淬灭。Ca_(0.985)Al_2Si_2O_8:0.01Eu~(3+)的相对灵敏度随温度的升高先增大后减小,并在520 K时达到最大值(0.024 K~(-1))。上述研究表明该荧光粉具备优异的温度传感性能,在测温领域具有广泛的应用前景。     

基于超声喷雾热解法制备的球形YAG:Eu~(3+)荧光粉性能表征

为实现球形YAG:Eu~(3+)荧光粉的大规模生产,提出通过超声喷雾热解法制备尺寸均匀的球形YAG:Eu~(3+)荧光粉。先将含有三种金属离子(Y、Al和Eu)的硝酸盐配置成前驱体溶液,然后利用超声高频谐振器将前驱体溶液转为雾滴,再将前驱体雾滴在管式炉中快速蒸发、脱水,聚拢成球形固体前驱体,最后在900℃的管式炉中原位晶化转为YAG:Eu~(3+)荧光粉。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和能量色散X射线光谱(EDS)对产物的物相、形貌和成分进行分析。结果表明:制备所得产物是纯立方结构的YAG:Eu~(3+)荧光粉,呈现出规则的球形形貌,尺寸分布范围窄(1.00～3.00μm),平均直径为1.59～2.55μm;荧光粉直径会随着前驱体摩尔浓度的升高而增大;发光光谱显示,球形YAG:Eu~(3+)荧光粉在紫外光的激发下,在594 nm和615 nm处表现出典型的红光发射。文章采用的超声喷雾热解法具有连续、可控、产物均匀规律等特点,有望在球形YAG:Eu~(3+)荧光粉的生产中得到实际应用。     

ZnO∶Eu~(3+)发光材料的制备和性能表征

为了提高Zn O∶Eu~(3+)荧光粉体的发光强度并降低合成温度,利用高温机械力化学法合成了单相Zn O∶Eu~(3+)荧光材料.利用扫描电子显微镜、X射线衍射仪和荧光光谱仪对样品的结构、微观形貌和发光特性进行了表征.结果表明,Zn O∶Eu~(3+)荧光粉体的最佳反应温度为450℃,最佳球磨时间为3 h.当Eu~(3+)摩尔分数为2.5%、球料比为20∶1时,经450℃球磨3 h后制备的Zn O∶Eu~(3+)荧光粉体的发光强度最好.     

Eu在钙硼硅玻璃中的发光性能

通过高温熔融法制备了Eu_2O_3掺杂的CaO-B_2O_3-SiO_2(CBS)发光玻璃材料,并在制备过程中采用还原气氛和还原剂原位制备得到了Eu~(2+)/Eu~(3+)共掺杂的CBS发光玻璃,使用荧光分光光度计对发光玻璃的发光特性和荧光寿命进行了研究.荧光测试表明,Eu2O3掺杂的CBS发光玻璃样品在激发下出现Eu~(3+)的特征发射峰,其荧光强度和荧光衰减寿命均随掺杂摩尔分数的增加出现先增大后减小的变化,其荧光猝灭浓度约在0.8mol%附近,此时的荧光寿命约为2.05ms.在还原气氛下(活性炭)加入还原剂(酒石酸钠)原位还原得到的Eu~(2+)/Eu~(3+)共掺杂的CBS发光玻璃中Eu~(3+)的发射峰强度明显降低(394nm激发),而在400nm附近处出现了归属于Eu~(2+)的宽谱带发射峰(347nm激发).分析表明,随着还原气氛以及还原剂用量的变化,发射峰的强度和位置也发生相应变化.     

YAG:Ce~(3+)荧光粉的制备工艺及发光性能研究

采用高温固相法制备了YAG:Ce~(3+)荧光粉,通过XRD、SEM和荧光光谱等对样品进行了分析。系统地研究了不同种类助熔剂、烧结温度、时间对YAG:Ce~(3+)荧光粉结构、形貌及发光性能的影响。通过调节助熔剂、烧结温度和时间等工艺参数,在不经过破碎、后处理工艺的条件下,制备出了形貌规则、粒度分布均匀、发光性能优良的YAG:Ce~(3+)荧光粉。研究发现在1600℃,保温5个小时,以BaF_2作为助熔剂的条件下,样品的形貌及发光性能均达到最好。     

基于红绿蓝紫外荧光粉的荧光树脂制备及其发光性质

采用静态浇铸成型和热固化的方法制得了基于红绿蓝三色紫外荧光粉的荧光树脂,并表征了其发光性质随荧光粉配比的变化。其中,选用的紫外荧光粉分别为线状发射红色荧光粉Y_(0.65)Bi_(0.3)VO_4:Eu_(0.05)~(3+)、宽带黄绿色荧光粉Ca_5Mg_4(VO_4)_6、商用窄带绿色荧光粉BaMgAl_(10)O_(17):Eu~(2+),Mn~(2+)和商用窄带蓝色荧光粉Sr_5(PO_4)_3Cl:Eu~(2+)。结果表明:通过改变环氧树脂中红绿蓝荧光粉的配比,能够获得在近紫外光激发下发出白光的荧光树脂,验证了不同荧光粉的添加比与荧光树脂发光光谱的关系;相比窄带发射的绿色荧光粉,基于宽带黄绿色荧光粉的白光荧光树脂表现出更高的显色指数。     

助熔剂对Gd_(1-x)Tb_xNbO_4绿色荧光粉的形貌及发光性能的影响

采用传统的高温固相法制备出了不同掺杂浓度的Gd_(1-x)Tb_xNbO_4绿色荧光粉。荧光光谱分析表明,Gd_(1-x)Tb_xNbO_4荧光粉的最强发射峰归属于Tb~(3+)离子~5D_4→~7F_5电子跃迁(543nm)的强绿光发射且当Tb~(3+)掺杂浓度为20%时荧光粉的发光强度达到最大值,即绿色荧光粉Gd_(1-x)Tb_xNbO_4的最佳掺杂浓度为20%。在最佳掺杂浓度的基础上,于制备过程中添加助熔剂可以进一步提高Gd_(1-x)Tb_xNbO_4荧光粉的发光性能,尤其是以Na_2SO_4为助熔剂不仅可以得到分散性好、颗粒尺寸分布范围窄的微米尺寸鹅卵石状颗粒,且位于543nm处的绿光发射强度相比无任何助熔剂辅助时所得产物的发光强度提高了约1.3倍。     

Ce~(3+),Tb~(3+),Yb~(3+)三掺杂CaAl_2Si_2O_8下转换荧光粉的制备及其发光性能

硅基太阳能电池作为目前技术最成熟、使用最广泛的光伏器件,其光电转换效率较低主要是由于太阳光谱与硅的最大吸收光谱不匹配造成的。为了解决这个问题并提升Yb~(3+)的近红外光发射强度,采用高温固相法制备了CaAl2Si2O8:Ce~(3+),Tb~(3+),Yb~(3+)系列荧光粉,并通过X射线衍射(XRD)分析仪和荧光光谱仪分析了该荧光粉样品的晶体结构、最佳掺杂浓度及发光性能。XRD分析结果表明掺杂离子Ce~(3+),Tb~(3+),Yb~(3+)均占据Ca2+格位,并且掺杂少量的稀土离子不会改变基质CaAl2Si2O8(CASO)的晶体结构。荧光光谱分析表明由于在三掺杂荧光粉CaAl2Si2O8:Ce~(3+),Tb~(3+),Yb~(3+)中存在着Ce~(3+)→Tb~(3+)→Yb~(3+)的合作能量传递过程,因此在近紫外光的激发下,相对于其它荧光粉,该三掺杂荧光粉中Yb~(3+)的近红外光发射强度得到明显增强,并且最佳掺杂浓度的荧光粉化学式为Ca0.655Al2Si2O8:0.07Ce~(3+),0.10Tb~(3+),0.06Yb~(3+)。该三掺杂荧光粉可以将硅基太阳能电池吸收较弱的紫外光转换为吸收较强的近红外光,从而实现光谱修饰,最终达到提高其光电转换效率的目的。     

Tb~(3+),Eu~(3+)双掺单基质K_3La(PO_4)_2颜色可调荧光粉的合成与发光性能

采用高温固相法合成了一系列Tb~(3+),Eu~(3+)掺杂的K3La(PO4)2荧光粉.通过X射线衍射,激发发射光谱以及荧光衰减曲线对样品进行了表征.结果表明,随着Tb~(3+)掺杂浓度的增加,K3La(PO4)2:Tb~(3+)荧光粉呈现蓝光至绿光.在K3La(PO4)2:Tb~(3+)荧光粉中加入Eu~(3+)后,存在着Tb~(3+)对Eu~(3+)离子的电偶极-电偶极相互作用的能量转移过程.当Eu~(3+)的掺杂量为9%时,能量转移效率高达85.89%.随着Eu~(3+)的加入,CIE坐标显示荧光粉的发射光颜色呈现绿色→黄色→橙色的渐变.因此K3La(PO4)2:RE3+(RE=Tb,Eu)可实现单相荧光粉的多色发射.     

硼掺杂对Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉发光性能的影响

采用氨热法,以金属Ca、Eu、非晶Si以及硼烷氨为原料,液氨为介质均与混合,经1230℃保温5h合成h-BN包覆的Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)红色荧光粉。X射线衍射(XRD)测试结果表明:是否掺杂硼并没有改变Ca_2Si_5N_8晶体结构,但掺杂硼的产物除存在Ca_2Si_5N_8主相外,还包含BN相;透射电子显微镜(TEM)分析结果得到:BN相呈透明状包覆在Ca_2Si_5N_8外表面,并与Ca_2Si_5N_8相呈共格相界;荧光光谱(PL)测试结果表明:硼掺杂Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉的发光强度提高了约1.1倍,发射光谱红移20nm,其激发峰在465nm,发射峰位于590nm,硼掺杂有助于提高Ca_2Si_5N_8:Eu~(2+)荧光粉的发光性能。