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试样经过氧化钠熔融,取上层清液酸化,酸化后溶液经稀释20倍后,直接上ICP-MS测定。本方法总盐度为0.12g/L,完全满足质谱仪常见注意事项中样品的总盐度必须严格控制在1g/L以下,仪器信号稳定,基体干扰小。本方法检出限钨为0.002%,钼为0.002%,测定范围为0.005%~4.0%。本方法适用于钨矿石和钼矿石中钨钼的测定,准确度高、稳定性好。样品基体引起的仪器响应抑制或者增强效益和仪器漂移通过内标补偿,用国家标准物质进行验证,测定值与标准值的相对误差小于5%(n=6),完全满足了测试要求。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的镉 总被引:2,自引:0,他引:2
目前对于土壤中微量污染元素镉的国家及环境方法标准尚不足以满足监测需求。本实验建立了电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的镉的分析方法,实验中样品以HCl,HNO_3,HF和HClO_4四酸消解体系于电热板上加热消解处理,分析中使用在线标准Rh加入法定量,内标回收率为79%~86%,有证土壤标准物质测定结果均在证书规定范围内,所有样品结果RSD为0.9%~1.4%。本方法结果准确稳定,可作为制定相关标准的参考基础,同时适用于长时间大规模土壤的分析监测。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定岩石中的稀散元素锗 总被引:1,自引:0,他引:1
《当代化工》2016,(2)
选用硝酸-氢氟酸-硫酸体系将样品分解,50%硝酸提取,电感耦合等离子体质谱仪测定岩石中的稀散元素锗。由于在样品前处理过程中不使用盐酸及高氯酸,避免了Cl对Ge造成的影响,确定了溶解样品的最佳条件。方法检出限(3 s)为:0.03μg·g-1,精密度(RSD%,n=6)为:1.30%~3.94%。该测定方法具有灵敏度高、精密度好、干扰少、分析速度快、线性范围宽、操作性强等优势。采用该方法对国家一级标准物质GBW07103、GBW07107、GBW07122进行测定表明,其结果与标准值吻合。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法在测定磷矿石重金属测定中的应用分析 总被引:1,自引:0,他引:1
《化工设计通讯》2017,(1):146-147
在磷矿石中含有大量重金属微量元素,其主要包括铜、锰、锌、镉和铬等多种元素。为更加准确测定磷矿石中的重金属元素,主要采用电感耦合等离子体制谱法,在实验测试过程中,主要使用HNO3-HCLO4-HF等混合酸溶液来进行消解,从中提取王水。为提高测定效果,不断优化和调整实验仪器最佳工作参数,利用铑元素作为内标元素,选择合适分析同位素,并利用干扰校正方程来去除质谱干扰因素,能有效抑制分析信号的漂移现象,运用这种方法检出的标准偏差为0.99%~1.98%,紧密度低于6%,加标回收率为96.2%~105.0%。 相似文献
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锡是人类最广泛使用的金属之一,随着工业的发展,农药和染料的副产品排放污染土壤,以及喷洒的有机锡农药在作物和土壤中残留,这将导致土壤中的锡含量超标.相比较X射线荧光光谱分析仪法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法,电感耦合等离子体质谱法检测土壤中锡具有稳定性好,重复性高,... 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)能够快速准确地测定水体中的硼元素含量。本实验分别选用了不同质量段、不同电离能的Li、Be、Sc、Rh、In作为内标元素,用调谐溶液优化仪器工作参数,标准曲线法定量,测定生活饮用水、地表水及污水中硼元素。通过校准曲线、检出限、精密度和回收率等方面研究内标的选择对ICP-MS测定水体中硼含量的影响。结果表明,内标元素Li、Be能够获得更好的准确度。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定花岗岩、沉积物中的微量元素 总被引:2,自引:0,他引:2
本文报道了应用电感耦合等离子体质谱法测定花岗岩和沉积物中 37个元素的方法 ,方法简便可靠 ,50mg样品在封闭溶样装置中 ,用 1mLHF ,1mLHNO3于 2 0 0℃消化 1 2h以上 ,不溶残渣用 40 %HNO3(V/V)于 1 40℃加热溶解 3h。以Rh作内标来扣除基体效应及仪器漂移带来的影响。大多数元素 ,包括Zr、Hf在内其测定值与推荐值相比较相对误差小于 1 0 %。溶样装置为自制带不锈外套封闭溶样装置。 相似文献
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