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《精细化工原料及中间体》2007,(3):13-13
1.2-正己基乙酰乙酸甲酯将乙酰乙酸甲酯与正丁醛在碱存在下加热,脱水缩合成2—亚己基乙酰乙酸甲酯,然后低压催化加氢得到2—正己基乙酰乙酸甲酯产品。2-正己基乙酰乙酸甲酯主要用于合成瑞士罗氏公司开发的减 相似文献
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2—正己基乙酰乙酸甲酯 总被引:1,自引:0,他引:1
林莉 《精细与专用化学品》1999,7(18):21-22
2-正己基乙酰乙酸甲酯是医药中间体。本文介绍了2-正己基乙酰乙酸甲酯的合成方法,并根据瑞士罗氏公司开发的一种减肥药为例,说明2-正己基乙酰乙酸甲酯作为医药中间体的作用。用与合成本品相同的方法可得到乙酰乙酸酯的2-烷基置换物,其可作为制备2-酮类物质的原料。 相似文献
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固体碱催化丙酮和碳酸二甲酯合成乙酰乙酸甲酯 总被引:2,自引:0,他引:2
以碳酸二甲酯(DMC)与丙酮为原料,在固体碱上合成乙酰乙酸甲酯,并考察了反应温度、反应时间、催化剂用量和原料摩尔比等因素对反应结果的影响。结果表明,以固体酸为催化剂时,无乙酰乙酸甲酯的生成,而具有中强碱位的K/MgO对反应具有较好的催化性能。当以K/MgO为催化剂,在反应温度为240℃,反应时间5h,催化剂用量为反应物总质量的1.5%,原料摩尔比为n(丙酮)∶n(DMC)=1∶4时,丙酮的转化率和乙酰乙酸甲酯的选择性分别达到41.2%和50.3%。反应的主要副产物为丙酮自身缩合的产物(二丙酮醇、4-甲基-3-烯基-2-戊酮、4-甲基-4-烯基-2-戊酮)以及醚化产物(2-甲氧基丙烯)等。 相似文献
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在微波辐射下,1-甲基咪唑与1-溴己烷通过季铵化反应,合成[C6mim]Br,通过正交实验设计,得到了最佳工艺条件,即1-甲基咪唑与1-溴己烷的摩尔比为1∶1.1,温度70℃,反应时间10 min,产率可达97%。进一步与HPF6反应,可制得离子液体[C6mim]PF6,产率70%。并对其结构用核磁共振氢谱,红外光谱和紫外光谱进行了表征。 相似文献
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2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(Z)-甲氧亚胺基乙酸苯并噻唑硫酯合成工艺的改进 总被引:5,自引:1,他引:4
对2-(2-氨基噻唑-4-基)-2-(Z)-甲氧亚胺基乙酸苯并噻唑硫酯(Ⅶ)的合成工艺进行了改进研究,即以价格相对便宜的乙酰乙酸甲酯代替目前工业上普遍采用的乙酰乙酸乙酯为原料,通过亚硝化、醚化、溴化、环合、水解、脱水、硫酯化7步反应制备Ⅶ,总收率31.6%(摩尔)。水解反应采用氢氧化钠-甲醇-水体系代替氢氧化钠-水体系;环合反应采用N,N-二甲基苯胺代替乙酸钠;溶剂用二氯甲烷代替乙醇-水,使环合物颜色较浅;硫酯化反应做了重大改进,采用廉价的亚磷酸三乙酯(2万元/t)代替昂贵易水解的三苯基磷(12万元/t)。基于工艺改进,Ⅶ的成本由20万元/t降到13万元/t。所得活性酯试用于头孢噻肟钠、头孢地嗪钠的合成,产品合格。 相似文献
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1-’己炔是重要的有机合成试剂,在有机合成,特别是精细有机合成中有着极为广泛的应用。1-己炔在国外已有商品出售,而在我国,仍买不到,需要时只有自己制备。1-已炔的制备方法,主要是在液态氨中,将乙炔制成乙炔钠,再与1-溴丁烷反应而制得。方法比较成熟,但反应装置要求严格,操作麻烦。另外,1-己炔还可以由1-溴丁烷与乙炔基溴化镁、1,2-二溴己烷等方法制备。根据国内现有原料,以1,2-二溴己烷制备,方法最为简便,产率也较好。作者在用此法制备1-己炔时,对原料的用量及反应祭件都作了进一步的改进,更为经济。 相似文献
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Pd/C催化剂对生物质基丁酮催化加氢制取仲丁醇 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了生物质基丁酮经Pd/C催化加氢制备仲丁醇的工艺条件,考察了反应时间、反应温度、氢压和催化剂用量对仲丁醇收率的影响。结果表明,Pd/C可催化丁酮进行加氢反应,主要产物为仲丁醇。在一定温度条件下,仲丁醇收率随温度的升高而增大,但超过一定范围,继续增加反应温度,收率反而下降。加氢压力1 MPa,反应8 h后,90 ℃、120 ℃和150 ℃条件下仲丁醇收率分别为53.1%、52.8%和45.5%;增大氢压,仲丁醇收率反而明显降低。增加催化剂用量,反应速率加快,反应时间缩短,但对最终仲丁醇收率的影响不大。 相似文献
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研制了固体超强酸催化剂S2O82―/ZrO2-TiO2-Al2O3,并以蔗糖为原料,催化水解法制备乙酰丙酸。通过单变量法考察了催化剂的焙烧温度、催化剂的投加量、蔗糖浓度、反应温度、反应时间等对乙酰丙酸相对收率的影响,并采用了正交实验来确定最佳工艺条件。研究结果表明,当催化剂的焙烧温度为550℃、蔗糖浓度为15 g/L、催化剂用量为蔗糖质量的15%、反应温度为200℃、反应时间为60 min时,乙酰丙酸的相对收率最大,达到72.28%。 相似文献
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文章采用732型强酸性阳离子交换树脂替代腐蚀性很强的硫酸,作为乙酸正丁酯合成的催化剂,对有机化学实验中乙酸正丁酯的合成方法进行绿色化改进。考察了催化剂用量、乙酸与正丁醇摩尔比及反应时间对乙酸正丁酯收率的影响,并对催化剂的重复使用情况进行了研究。优化的实验条件为:冰醋酸15mL(0.263mol),正丁醇48mL(O.526mol),催化剂用量2.5g,反应时间45min。乙酸正丁酯产率可达82.6%。 相似文献
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制备了负载TiO_2/SO_4~(2-)固体酸粘土催化剂,采用XRD和FT-IR对催化剂进行表征,并对其用于菜籽油与乙二醇酯交换反应进行研究。考察催化剂用量、焙烧温度、原料配比、反应温度和反应时间对高级脂肪酸乙二醇二酯收率的影响。催化剂制备和反应的最佳条件:催化剂焙烧温度(450~500)℃,催化剂用量为菜籽油质量的9%,n(乙二醇):n(菜籽油)=0.75:1,反应温度110℃,反应时间10 h。在此条件下,高级脂肪酸乙二醇二酯的收率达91.4%,且工艺操作简单,催化剂可回收再生。 相似文献
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采用合成的复合季铵磷钨酸盐为催化剂,以50%双氧水为氧源催化环己烯合成了己二酸,反应结束催化剂能够与反应体系分离和回收套用。考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、双氧水与环己烯物质的量比等因素对反应的影响。实验结果表明,在反应温度90~95℃、反应时间8h、n(H2O2)∶n(环己烯)=4.4、n(催化剂)∶n(环己烯)=7∶1000的条件下,己二酸的平均收率达85%,该催化剂重复使用5次后,己二酸产率仍可达到83%。 相似文献