高效液相色谱法同时测定食品中7种防腐剂

目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲醇提取,无水硫酸镁除水离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤,使用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对7种防腐剂含量进行测定。结果在优选条件下,方法线性范围为0.1~10 mg/L,线性相关系数R2≥0.9999,检出限(S/N=3)为50~100μg/L,样品回收率为77.28%~106.81%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~2.38%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于葡萄酒、饮料、酱油和面包4种基质中7种防腐剂的检测。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定调味品中7种防腐剂

建立了凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的方法.样品经过乙醚提取后,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(Rxi-17,30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,FID检测器检测.10种化合物在5.0～500 ...     

食品中12种防腐剂多通量测定方法的研究

建立以毒性较低、稳定性较好、费用较低的乙酸乙酯作为提取溶剂,通过涡旋2 min、超声波20 min组合一次性提取有效待测组分,进行气相色谱同时分离测定食品中12种防腐剂(丙酸、富马酸二甲酯、山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸异丁酯、对羟基苯甲酸庚酯)的检测方法。该方法的回收率为92.1%~108.3%,平均回收率98.5%,回收率标准偏差3.0%,测定结果准确可靠。通过与标准方法规定的气相色谱方法、液相色谱方法进行比对,结果偏差符合方法学要求。     

气相色谱-质谱联用法同时检测调味品中7种防腐剂

利用气相色谱一质谱联用仪,优化了色谱、质谱仪器参数,利用质谱全扫描技术建立了同时检测酱油、醋、酱等4种调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法.建立的方法以7种防腐剂的特征离子峰进行定性定量.7种添加剂的检测限分别为0.11,0.072,0.046,0.035,0.035,0.035,0.035 mg/kg,方法的精密度为2.9%～4.1%、回收率为85%～99%,应用于调味品中防腐剂的检测中效果良好,检测效率大大提高.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中7种防腐剂和4种甜味剂

目的:建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定食品中7种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)和4种甜味剂(糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖)。方法:样品经提取液提取(乙醇∶水=8∶2,体积比),用2.5mL乙酸锌和2.5mL亚铁氰化钾沉淀蛋白,加提取液定容至刻度,漩涡震荡10min,离心,取上清液进行测定。结果:本方法线性关系良好(r~2=0.9921~0.9995),检出限为0.5μg/kg~10μg/kg。在不同食品中3个浓度添加水平平均回收率为79.5%~107.1%,相对标准偏差为0.7%~6.5%。结论:该方法准确度高,结果稳定可靠,适用于食品中多种防腐剂和甜味剂的高通量检测。     

食品中多种防腐剂同时检测方法的优化研究

同时检测食品中的对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸等6种防腐剂,对色谱条件及样品的前处理方法进行研究,实现了前处理条件及色谱条件的一致性,利用高效液相色谱仪的梯度洗脱和波长切换,实现了6种防腐剂的有效分离。方法回收率高,精密度和检出限均可满足食品安全检测工作需要。是一种简便、快捷、准确的检测方法。     

高效液相色谱法测定月饼中3种防腐剂

利用高效液相色谱法测定5种月饼样品中的3种常见防腐剂苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的含量。样品经提取、脱蛋白、膜过滤后,用高效液相色谱进行测定。结果表明,3种防腐剂的测定线性相关性均在0.99以上,检测线性范围为10μg/mL～200μg/mL。该方法应用于5种月饼中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的测定结果表明,5种样品均检出山梨酸,3种样品检出有脱氢乙酸,均未检出苯甲酸。     

气相色谱法测定液体乳及乳粉中的7种防腐剂

应用气相色谱技术建立液体乳及乳粉中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的定量分析方法.样品酸化后用乙酸乙酯提取,提取液经脱水后直接进样,中等极性毛细色谱柱DB-17分离,氢火焰离子化检测器检测.结果表明,7种防腐剂在质量浓度为10～500mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999以上,方法的检出限(以信噪比大于3计)为0.2～0.5 mg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.7～1.7 mg/L,平均加标回收率为96.6％～104.3％,RSD＜5％.该方法前处理简单快速、检测效率高、线性范围宽、灵敏度高、实用性较强.     

固相萃取-液质联用法测定乳制品中对羟基苯甲酸酯

建立了乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂对羟基苯甲酸甲酯(MP)、对羟基苯甲酸乙酯(EP)、对羟基苯甲酸丙酯(PP)和对羟基苯甲酸正丁酯(BP)的高效液相色谱(HPLC)初筛、质谱(MS)确认的分析方法.样品用甲醇溶解后,用固相萃取柱(SPE-C18)进行净化.使用C18反相色谱柱分离,以甲醇溶液-水溶液为流动相,采用梯度洗脱.二极管阵列检测器检测,检测波长254nm,4种防腐剂在12min之内完全分离.在选定的条件下各组分的相关系数均大于0.9994,线形范围0.01～100mg/L,回收率为97.4%～106%.并用负离子一级质谱进行进一步确认分析.本方法用于乳制品中的对羟基苯甲酸酯类防腐剂的测定,具有快速、简便、准确的特点.     

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸

选用正十一烷酸为内标,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在96％～104％之间,标准线性关系良好,样品测定的变异系数小,脱氢乙酸为0.71％,苯甲酸为0.82％和山梨酸为0.62％;本方法具有简便、快速、准确的特点。