高效液相色谱-串联质谱法测定厚朴中的厚朴酚与和异构厚朴酚

建立一种微波辅助离子液体均相液液微萃取高效液相色谱-串联质谱法,测定了中药材厚朴中的厚朴酚与和厚朴酚。本研究以离子液体为萃取溶剂,样品经微波提取后,向所获得的样品提取液中加入离子对试剂六氟磷酸铵(NH4PF6),采用均相液液微萃取法分离富集目标分析物,并通过高效液相色谱-串联质谱进行定性定量检测。本研究对影响萃取效率的各个条件进行单因素和响应面优化。实验结果表明,目标分析物在检测浓度范围内具有较好的线性关系(R0.9999),检出限和定量限分别为17.2～3.9ng/g和57.4～79.6 ng/g,样品加标回收率在89.25%～95.00%之间。与传统超声提取法和回流提取法相比,本法在溶剂用量、萃取时间上具有一定的优势,可用于中草药及相关医药产品中厚朴酚与和厚朴酚的提取分析。     

高效液相色谱法测定棉籽仁中棉酚的含量

目的：建立棉籽仁中棉酚含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用ODS-C18 色谱柱(4.6mm × 200mm,5μm),柱温25℃,流动相为甲醇- 体积分数1% 磷酸溶液(85:15,V/V),流速1.0mL/min,检测波长235nm。结果：棉酚质量浓度在1.9～34.9μg/mL 范围内线性关系良好;棉酚的加标回收率为97.8%～100.3%,RSD值为0.4%～1.2%。结论：此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于测定棉籽仁中棉酚的含量。     

RP-HPLC测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法。方法采用Waters Symmetry C18色谱柱（5μm,150 mm×4.6 mm）;流动相：乙腈-水（56：44）;流速1.0 mL/min;检测波长294 nm;柱温40℃。结果方法学考察厚朴酚的线性范围为0.084～1.680μg,平均回收率99.9%（n=9）,RSD=1.28%;和厚朴酚的线性范围为0.049 8～0.996μg,平均回收率99.7%（n=9）,RSD=1.89%。结论此方法简便、准确,可用于制剂的质量控制。     

RP-HPLC测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

建立测定平胃滴丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的方法.方法 采用Waters Symmetry C18色谱柱(5 μm,150mm×4.6 mm);流动相:乙腈-水(56:44);流速1.0 mL/min;检测波长294 nm;柱温40℃.结果 方法学考察厚朴酚的线性范围为0.084～1.680μg,平均回收率99.9%(n=9),RSD=1.28%;和厚朴酚的线性范围为0.0498～0.996μg,平均回收率99.7%(n=9),RSD=1.89%.结论 此方法简便、准确,可用于制剂的质量控制.     

高效液相色谱法同时测定心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素含量。方法色谱柱为Welchrom@C18反相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(10 mmol/L磷酸)(B),梯度洗脱:0~3.5 min,15%A;3.5~12 min,15%A→25%A;12~21 min,25%A);流速1.0 m L/min;检测波长310 nm;柱温35℃。结果阿魏酸和欧前胡素的质量浓度分别在5.19~51.90μg/m L和5.20~52.05μg/m L浓度范围内呈良好的线性关系(r20.9995),平均回收率分别为98.34%和98.06%,RSD分别为1.02%和0.96%(n=6)。结论本测定方法简便、准确,稳定性、重复性好,适用于心动颗粒中阿魏酸和欧前胡素的含量测定。     

高效液相色谱法测定玉米中的游离酚和结合酚

建立了高效液相色谱法同时测定玉米中游离酚和结合酚的检测方法,包括原儿茶酸、龙胆酸、对羟基苯甲酸、绿原酸、香草酸、咖啡酸、丁香酸、表儿茶素、香豆酸、阿魏酸、芥子酸、芦丁、橙皮素、槲皮素。有机溶剂提取玉米中的游离酚,碱法提取玉米中的结合酚,以ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl(4.6 mm×250mm,5μm)为分析柱,乙腈(A)和含0.4%乙酸的超纯水(B)为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器280 nm波长检测。14种酚类化合物在一定浓度范围内与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4~0.999 9,加标回收率为90%~108%,相对标准偏差为0.03%~3.59%。试验结果表明,该方法能用来同时测定玉米中的游离酚和结合酚。     

高效液相色谱法测定牡蛎中牛磺酸含量

<正>牛磺酸是中药牛黄的重要成分,其生物学价值较高,海洋生物牡蛎中丰富牛磺酸成分。通过对不同条件下牡蛎中牛磺酸样品的提取测定,建立高效液相色谱法准确测定其中的牛磺酸含量。通过实验测定证明,高效液相色谱法在测定牡蛎牛磺酸含量中具有良好专属性,对牛黄酸含量测定灵敏度高度,能精确测定牡蛎中其具体含量值。在今后实验测定中可积极推广。牛磺酸是一种含硫的β氨基酸,     

高效液相色谱法测定紫菜中牛磺酸含量

采用高效液相色谱(HPLC)法测定紫菜中牛磺酸含量。用邻苯二甲醛进行柱前衍生,以XDB C18 (150mm×4.6mm,5μm)色谱柱为分析柱,甲醇- pH5.3醋酸盐缓冲液(30:70)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长315nm,温度30℃。牛磺酸质量浓度在5.0～300.0μg/mL范围内线性关系良好(R2＝0.9991),平均回收率(n＝6)为98.8%,相对标准偏差为1.8%,衍生物在15min内的稳定性良好,最低检出限0.25μg/mL。用本研究建立的HPLC法测定紫菜中牛磺酸含量为(1.04±0.07)%(干质量)。用此方法测定牛磺酸含量不受紫菜中其他成分干扰,简单、快速、专属性强,灵敏度高,结果准确、可靠。     

高效液相色谱法测定牛奶中硫氰酸钠含量

目的采用高效液相色谱法检测牛奶中硫氰酸钠含量。方法样品用5 m L乙腈沉淀蛋白质,上清液过C_(18)柱净化。以磷酸缓冲溶液(pH=7.0):乙腈(95:5,V:V)作为流动相,C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分析,柱温30℃±2℃,流速1.0 m L/min,以紫外检测器分析样品。结果该方法对牛奶中硫氰酸钠有较高的提取率,质量浓度范围在5~100 mg/L内线性较好(r~2=0.9995),检测限1.0 mg/kg,回收率90%。结论该方法具有预处理简单、灵敏度高的优点,满足对牛奶中硫氰酸钠含量的检测要求。     

高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

研究了用高效液相色谱法测定烟草中烟碱的方法。该方法与ＵＶ法相比,具有重现性好、准确、灵敏度高的特点。测定结果的标准偏差Ｓ＝±０．００７,变异系数ＣＶ＝１．２％,回收率为（１００±３）％。     

高效液相色谱法测定大蒜中蒜素含量

建立了大蒜中蒜素含量测定的高效液相色谱法。大蒜中的蒜素用水提取后,以乙腈和水溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式在C18柱上进行液相色谱分离,在245nm波长下以保留时间定性,外标法定量。结果表明:蒜素在6.25~500mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,四家实验室对该方法的重复性和再现性验证实验结果为:平均回收率89.0%~107%,相对标准偏差为1.39%~6.62%(n=3),重复性标准偏差小于重复性限,再现性标准偏差小于再现性限。该方法前处理简单、准确,适用于大蒜中蒜素含量的测定。     

高效液相色谱法测定循环水中葡萄糖含量

本方法采用甲醇作为内标物，二次蒸馏水为流动相，色谱柱温度为85℃，利用差示折光检测器进行检测。通过本方法测得的葡萄糖的回收率为95％～105％，变异系数为0．96％。     

高效液相色谱法测定奶粉中玉米黄质含量

目的 本文建立了一种使用高效液相色谱快速检测奶粉中玉米黄质含量的方法。方法 奶粉样品用蛋白酶在45℃条件下振荡酶解30 min,正己烷/丙酮(9：1)重复提取2次,旋转蒸发浓缩至近干,正己烷/乙酸乙酯(65：35)复溶后,用Si 60(100 mm×2.1 mm,5 μm)色谱柱经高效液相色谱紫外检测器测定,外标法定量测得。结果 试验结果表明,玉米黄质在14.018 min附近出峰,玉米黄质浓度在0 μg/mL-4.0 μg/mL范围内呈良好线性关系(R_²=0.99982)。空白奶粉样品中添加玉米黄质含量为63.35 μg/100 g,126.7 μg/100 g,316.75 μg/100 g时,加标回收率在95.8%～96.7%之间,相对标准偏差在1.1%-3.9%之间。当取样量为2 g,定容体积为5 mL时,检测限为20 μg/100 g,定量限为50 μg/100 g。结论 该检测方法相对于其他前处理较简单,具有较高准确度、灵敏度、稳定性,可以满足奶粉中玉米黄质含量的检测。     

高效液相色谱法测定黑木耳中甲醛含量

建立利用高效液相色谱测定黑木耳中甲醛的一种方法。用衍生液提取样品中的甲醛,反应生成甲醛衍生物,液相色谱法测定。色谱条件为:色谱柱C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)、流动相为乙腈-乙酸钠缓冲液(V/V,50︰50)、流速1.0 m L/min、柱温40℃、检测波长365 nm、进样量20μL。甲醛的线性范围为5~100 ng/m L,线性回归方程为Y=2.915 6X-16.346 4,在鲜木耳和干木耳中加入约为本底值的0.5,1和2倍的甲醛,其平均回收率为87.60%~93.25%。方法的检出限(S/N=3)为2 mg/kg。该方法操作简单,稳定性和重现性好,结果准确度高,适用于黑木耳中甲醛含量的分析测定。     

高效液相色谱法测定黑茶中咖啡因含量

目的：采用高效液相色谱法测定黑茶中咖啡因的含量。方法：色谱柱：Kromasil C18;流动相：水-甲醇-乙酸-二甲基酰胺(70:30:0.05:0.25,V/V);色谱柱温：25℃;进样量：5μl;检测器：紫外检测器;扫描波长：210～400nm;检测波长：274nm。回归方程为Y=6×10-8X＋0.0044,r=0.9997。结果：方法变异系数小于3.96%,回收率为90.62%～103.8%。本方法简便、准确,适合黑茶中咖啡因含量的分析。     

高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量

建立香肠中亚硝酸盐含量测定的HPLC法。色谱条件:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,粒径5μm);流动相:乙腈∶磷酸盐(0.03 mo L/L KH2PO4,p H3.3)=10∶90;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长220nm。结果表明:采用高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量在0.02~20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 21,检出限为0.1 mg/kg,样品的加标回收率为88.0%~101.0%,相对标准偏差1.5%~4.8%。该方法准确、灵敏、操作简便,适合于香肠样品中亚硝酸盐含量的测定。     

高效液相色谱法测定海水鱼中嘌呤含量

本文建立同时检测海水鱼中腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤的高效液相色谱检测方法。对部分海水鱼可食用部分及内脏中的4种嘌呤含量进行检测。结果表明,当使用Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以水-甲醇-冰乙酸-20%四丁基氢氧化铵(V/V/V/V=879/100/15/6)为流动相,设置流速为0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL时,4种嘌呤可完全分离且峰型较好。经方法学验证,得出此方法在0.1~400 mg/L范围线性关系良好,相关系数(R)在0.9998~1.0000之间,方法检出限范围0.0465~0.1056 mg/L。高效液相色谱检测方法精密度RSD在0.0200%~0.7000%之间,样品处理重复性腺嘌呤、鸟嘌呤、次黄嘌呤、黄嘌呤依次为1.2421%,0.9711%,0.8836%,1.9727%。加标回收率在94.2888%~102.9188%之间,适用于海水鱼中4种嘌呤的测定。经检测,不同种类海水鱼可食用部分(鱼眼睛、腹部鱼肉、背部鱼肉、鱼皮)嘌呤总含量由高到低依次为海鲈鱼、大菱鲆、金仓鱼、黄花鱼、美国红鱼、踏板鱼、鳕鱼。     

高效液相色谱法测定大豆制品中异黄酮含量

本文研究了用高效液相色谱法测定大豆制品中两种异黄酮(染料木黄酮和大豆黄素)含量的色谱条件。样品先用正己烷在90℃以上脱脂10h,然后用80%甲醇在80℃加热回流提取。色谱柱采用日本岛津公司的BDSHypersilC18柱(250×4.6×5),流动相为甲醇:0.5%乙酸水溶液,采用浓度梯度洗脱,流速为1.0ml/min,柱温为35℃,检测波长为260nm。     

高效液相色谱法测定酱油中苯甲酸含量

为了准确地测定酱油中苯甲酸含量,采用高效液相色谱法,以甲醇:乙酸铵溶液(0.02 mol/L)=5:95为流动相,总流速1.0 mL/min测定酱油中苯甲酸含量,此方法具有定量准确、精密度高和操作方便等特点.     

高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量

采用高效液相色谱仪,通过对样品前处理进行优化,测定乳制品中的三聚氰胺含量,方法检出限为0.05mg/kg,相对标准偏差RSD为1.406%,添加标准回收率为100%～104%。